Riassunti Biomateriali

ANALISI DINAMICO-MECCANICA: caratterizzazione proprietà viscoelastiche

proprietà viscoelastiche: proprietà solidi elastici + proprietà fluidi newtoniani REOMETRO

Caratterizzazione della risposta di un materiale in condizioni di:

d

sfasamento tra sforzo e deformazione di un 0° < <90° • flusso (rotazione continua)

e(t)= e s(t)=s

Definendo una deformazione sin(vt) e il relativo sforzo sfasato sin(vt +

0 0 determino viscosità f(shear rate, T)

d) à • sollecitazione oscillatoria

s(t)=s s

sin(vt)cosd+ cos(vt)sind

0 0 determino E’, E” f(T, f, A)

associabile ad un numero complesso E*= E’+E’’ • transitorio

si ricavano due componenti: determino risposta di un campione sottoposto a sforzo costante (creep) e a

1. componente puramente elastica (E’, storage modulus, modulo deformazione costante (stress relaxation)

conservativo) energia immagazzinata

2. una componente dissipativa (E’’, loss modulus, modulo dissipativo) energia §

dissipata (generalmente per calore) FLUSSO

• tanδ = E”/E’ 1. Shear rate costante:

TIPOLOGIE DI AFFERRAGGI misura della viscosità ad un valore di shear rate

- tension mode controllo della dipendenza della viscosità dal tempo

- compression mode 2. Rampa di shear rate o stress (a salire e/o scendere)

- shear sandwich mode misura della pseudoplasticità o dello shear thickening del

- dual cantilever mode campione

- single cantilever mode misura del limite di scorrimento

- 3 point bend mode 3. Rampa di shear rate in regime stazionario

4. Rampa di temperatura

DMA: determinazione della variazione delle proprietà di un materiale in funzione di dipendenza della viscosità dalla temperatura +

tempo, Temperatura, frequenza

• rampa di temperatura (f e ampiezza costanti) § OSCILLAZIONE

output f(T)= E’(T) ed E’’(T) 1. time sweep: sollecitazione con F, T ed f costanti

curve E’, E’’-T: E” picco + E’ calo T

à scopi: misura della stabilità di un materiale

max g à

E” picco + E’ calo T studi di reticolazione

min m

curva tand-T: 1° picco max= T evaporazione di solventi

g

2° picco max= T 2. strain/ stress sweep: sollecitazione con F crescente, T ed f costanti

m g b

picchi bassi: transizioni secondarie e (rilassamenti) 3. Frequency sweep: sollecitazione F, ampiezza e T costanti, rampa di f

• rampa di frequenza (t e ampiezza costante) SCOPI: misura della dipendenza proprietà viscoelastiche dalla f

• output f(f)= E’(f) ed E’’(f) analisi struttura di gel

creep/recovery: deformazione monitorata nel tempo 4. Rampa di temperatura con f e ampiezza costanti

sollecitazione istantanea in t e mantenuta costante determinazione della Tg e delle transizioni di ordine superiore)

1

sforzo portato a 0 a t studi di reticolazione indotti dal calore

2

• stress relaxation/recovery: sforzo monitorato nel tempo σ(t) studio della dipendenza delle proprietà visco-elastiche dalla temperatura

deformazione istantanea e mantenuta costante Il campione è sottoposto ad uno sforzo (o deformazione) che varia nel

t

ANALISI REOLOGICHE: risposta del materiale ad uno stress in termini di tempo (sinusoide);

g

• shear rate (velocità di rotazione) la risposta del campione analizzata in termini di ampiezza e di

• g

strain (ampiezza di oscillazione) sfasamento rispetto alla forzante

- studio della relazione tra sforzo e deformazione: lineare o non lineare? PARAMETRI

- misurare i parametri viscoelastici - Modulo Complesso G*: comportamento generale del materiale

!"#$%# !"#$%#

h

MODULO G = VISCOSITà = - Modulo conservativo G’: legato al comportamento elastico

&'"#$()%*#+' !-')$ $).' - capacità del materiale di accumulare l’energia della forzante sotto forma di

Dg

0(.)

g g

deformazione= shear rate=

= = deformazioni elastiche (reversibili)

D

3 .

4

coppia e stress= misurare la coppia applicata al rotore; forzo è proporzionale

v - Modulo dissipativo G’’: capacità del materiale di dissipare l’energia della forzante

alla coppia a meno di una costante che dipende dalla geometria del sistema attraverso il calore e deformazioni permanenti (scorrimento)

s - Tan δ: tangente dell’angolo di sfasamento

= K ·M eta= G*/omega

s Misurata viscosità complessa η* (componente conservativa + dissipativa)

scostamento angolare e strain: misurare / controllare le variazioni angolare;

v • Zona Viscoelastica Lineare (LVR): range di strain nel quale la risposta del

deformazione (normalmente espressa come deformazione percentuale): campione è lineare, ossia in cui i valori dei moduli G’ e G’’ sono costanti al

proporzionale all’angolo a meno di una costante che dipende dalla geometria variare della ampiezza di oscillazione

g=K q

·

g s

5∙7

s = =

DEFINIZIONE DI MODULO q g §

∙7

g TRANSITORIO

velocità angolare e shear rate: proporzionale alla velocità angolare a meno di

v 1. stress relaxation: deformazione istantanea e mantenuta

una costante che dipende dalla geometria monitorato lo stress esercitato dal campione e calcolato il modulo di

∙ Ω

g = g rilassamento rapporto tra lo stress e la deformazione

à

s

;∙< 2. creep – recovery: stress istantaneo e costante per un intervallo e poi rimosso

s h

= =

DEFINIZIONE DI VISCOSITà: monitorata la deformazione del campione durante l’applicazione e rimozione

Ω g

∙< g dello stress

resistenza interna di un fluido allo scorrimento

à

GEOMETRIE POSSIBILI

- cilindri concentrici

- cono e piatto: geometria con le costanti di conversione più semplici; liquidi

senza particelle disperse o dispersioni / emulsioni con particolato molto

piccolo

shear rate omogeneo su tutto il raggio

necessita poco campione (circa 1ml)

permette di misurare sistemi a bassa / bassissima viscosità

- piatti paralleli: campioni molto viscosi e analisi di sospensioni con grande

particolato

- torsione rettangolare ANALISI DMA ANALISI REOLOGICA

Rampa di temperatura

T Output: Output:

g curve E’(T) I calo + E”(T) I picco curve G’(T) I calo + G”(T) I picco

tand max tand max

àpicco àpicco

Viscosità Prova di FLUSSO

h(S • h(S

, T) Shear rate costante , t)

r r

• Rampa di T àh(T)

E’ ed E” Rampa di temperaturaà E*(T)

Rampa di frequenza E*(f)

à

Influenza comportamenti elastico e viscoso Creep- recovery e stress-relaxation

Deformazione residua Creep- recovery

stress-relaxation

variazione dimensionale nei cicli di prova, prove a trazione cicliche

area di isteresi (se presente), deformazione su provini ad anello

residua

Mastoplastica ricostruttiva

ricostruzione mammella → procedura a due stadi:

1. espansore tissutale: guscio espandibile

silicone

superficie texturizzata

valvola integrata a remota

graduale riempimento con soluzione fisiologica

periodo 6-18 mesi

2. protesi:

• superficie esterna: liscia, texturizzata rivestita con schiuma PU Texturizzazione: processo industriale irregolare

àsuperficie

• riempimento: olio di soia, hydrogel, soluzione salina, gel di silicone, gel limitare la formazione di capsula fibrotica

à

silicone + soluzione salina prima → coating PU risposta infiammatoria non fisiologica

à

• guscio: silicone PDMS reticolato oggi → struttura a pori aperti: bombardamento con cristalli di NaCl

Protesi con riempimento in olio di soia Failure/Fallimenti: incidenza tumore = 1 su 41 milioni di protesi impiantate

valvola di riempimento a diaframma Microthane® / MPS: schiuma di microPU vulcanizzata su superficie impianto

+ micro ricetrasmettitore* in gel di silicone (spessore schiuma ≈ 2 mm)

*per identificazione non invasiva durante le visite tessuto cresce attivamente nella schiuma → contrattura fibre di tessuto

Svantaggi molle non causa indurimento o deformazione dell'impianto

• degradazione olio di riempimento dalle analisi: tessuto ben vascolarizzato e molle, percentuale di contrattura

• prodotti di degradazione diversi da quelli ipotizzati capsulare dello 0–3% contro una percentuale dal 9 al 50% con altri :pi di

• rottura guscio (> 10%) superficie.

• aumento incidenza contrattura capsulare 4 caratteristiche principali: volume, proiezione,altezza,larghezza o base

Protesi PVP-based (Hydrogel) COMPLICAZIONI

1° generazione: aumento volume per swelling BREVE TERMINE: ematoma infezione