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CAMPIONAMENTO

Noi non parliamo di metodologie specifiche per il controllo degli alimenti ma facciamo dei richiami ai

metodi che ci servono per controllare la qualità e l'aderenza alla preparazione per controllare eventuali frodi.

Il formaggio si prestava come esempio per sottolineare un aspetto importante e cioè dire che quando si fanno

le analisi di controllo dei prodotti è fondamentale, dipendentemente da cosa stiamo analizzando, adottare un

criterio di campionamento che abbia un senso. Cioè detto in altre prole devo effettuare l'analisi su un

campione rappresentativo del mio prodotto. E come faccio a scegliere un campione rappresentativo? Ci sono

dei protocolli che sono previsti e descritti e che indicano esattamente come procedere. Nel caso dei formaggi

per esempio si dice che se noi abbiamo delle forme di pesi che vanno intorno ai 40 kg che sono il peso

minimo di un parmigiano reggiano, oppure altre forme di formaggi che hanno una geometria diversa ma

sempre con pesi elevati, noi dobbiamo effettuare un campionamento attraverso l'uso di sonde che sono tubi

d'acciaio che devono attraversare tutto il formaggio in una certa dimensione in modo tale che voi potete

raccogliere una campione che è rappresentativo della composizione verso l'esterno e al cuore della forma che

sarà sicuramente diversa perché il formaggio ha una % diversa di acqua passando dall'esterno verso l'esterno

e quindi anche una diversa distribuzione dei costituenti. Se invece, per esempio, i prodotti sono di peso

inferiore e quindi si parla di forme con geometria variabile ma al di sotto di un certo peso prestabilito

(intorno a 1,5 kg) allora lì si possono avere dei campioni rappresentativi prelevando degli spicchi ,che

vengono definiti in corrispettivo in peso del campione rispetto al peso della forma. Il campionamento per

effettore le analisi è tanto più critico quanto più disomogeneo il campione di partenza. Quindi mentre per gli

oli sostanzialmente non è un problema perché abbiamo un prodotto omogeneo, per il campionamento del

latte è più complicato perché bisogna tener conto del fatto che il grasso tende a riaffiorare quindi io il

campionamento lo devo fare dopo opportuna agitazione del mio sistema in modo tale da prelevare un

campione omogeneo. Nel caso dei formaggi bisogna tener conto delle dimensioni di queste forme. Il

campionamento è fondamentale per fa si che l'analisi abbia una valenza pratica.

ANALISI DEI FORMAGGI

DETERMINAZIONE DELLA SOSTANZA SECCA

Un metodo molto usato e molto semplice usato per capire e classificare il prodotto dal punto di vista

merceologico è la definizione di quantità di acqua. Questo viene fatto con delle bilance ad hoc. Si mette nel

piattino della bilancia l'aliquota di formaggio richiesta per la determinazione. dopodichè queste bilance sono

sottoposte ad una specie di irraggiamento con delle lampade a raggi IR che riscaldano il campione, ( il raggio

è focalizzato sul campione), ne determina l'evaporazione, quando l'evaporazione è terminata il peso diventa

costante quando l'acqua se n'è andata e non c’è piu evaporazione. Quindi quando la bilancia per un periodo

di tempo determinato da lo stesso peso abbiamo determinato il peso del nostro campione, nello specifico il

Un altro metodo prevede l’utilizzo di una stufa a 100°C. La sostanza secca è rappresentata dalla

peso secco. l’eliminazione di acqua e delle sostanze volatili

sostanza che rimane dopo

la sua % è calcolata semplicemente:

1. DETERMINAZIONE DELLE CENERI

Viene fatta per la determinazione dei minerali presenti, e quindi per esempio per determinare il calcio

contenuto all'interno del formaggio.

Per fare questo vengono usati stufe di materiale inerte con temperature di 550 gradi. Il campione viene

essiccato, carbonizzato e calcinato in muffola a 500-550°C.

Il peso ottenuto dopo calcinazione rappresenta il contenuto in ceneri

1. DETERMINAZIONE DI SOSTANZA GRASSA IN

MATRICE SOLIDA

è abbastanza semplice, il metodo è universale usato anche per altri

scopi non solo alimentare. si parla del SOHXLET.

Il materiale solido (costituito dal soluto che si vuole separare e da

impurezze) è collocato in una camera di estrazione, generalmente in

un filtro a ditale costituito da carta filtrante, permeabile nei

confronti del solvente.

L'estrattore Soxhlet è formato da tre componenti fondamentali

sovrapposti: in basso un pallone con collo smerigliato, a metà

l'estrattore vero e proprio e in alto un condensatore.

Il filtro a ditale è posizionato nella sezione centrale dell'estrattore

(che è l'estrattore vero e proprio).

L'estrattore è formato da due camere sovrapposte separate: quella

superiore comunica attraverso due connettori (un condotto per il

passaggio del solvente, allo stato di vapore, e un sifone per lo

scarico dell'estratto) alla camera inferiore, che è in continuità con un pallone che funge da ribollitore per il

solvente, mentre il collo della camera centrale è comunicante con un condensatore, in modo da avere un

ricircolo continuo di solvente fresco (cioè privo di soluti).

Dopo avere inserito il campione nella camera di estrazione e il solvente nel pallone, ha inizio l'operazione di

estrazione. Il solvente viene portato ad ebollizione, quindi passa nell'estrattore e nel condensatore, ricadendo

come condensato nella camera di estrazione, dove si carica di soluto, quindi attraversa la carta filtrante

portando con sé il soluto, e viene spillato da un condotto laterale dove si accumulano il soluto in basso e il

solvente in alto, e il solvente viene ricircolato da qui al pallone. In alternativa, il solvente e il soluto possono

essere riversati insieme nel pallone, dove il soluto resta come precipitato e viene recuperato a fine

operazione. Successivamente il solvente può essere allontanato dalla miscela solvente-soluto con l'ausilio di

un rotavapor

(o evaporatore rotante). [3]

Dato che si usa in genere l'etere, la temperatura di esercizio è relativamente bassa , perciò il pallone è

immerso in un bagno termostatico con temperatura regolata in funzione del punto di ebollizione del solvente.

Rispetto ad altri tipi di estrattori, l'estrattore Soxhlet presenta il vantaggio di utilizzare una quantità minore di

solvente (in quanto viene continuamente ricircolato). Un solo ciclo non basta ma bisogna ripetere questo

ciclo tante volte 8 16 ore. Una volta fatto il primo ciclo i cicli successivi sono tutti uguali però dopo la prima

volta nel pallone abbiamo il solvente e il grasso. dopo N cicli si considera esaurita l'estrazione, si ferma il

tutto si recupera il pallone, si porta a secco e si va a pesare e li avremo la quantità di grasso presente

nell'alimento. Ci potremmo fare anche un analisi compositiva dei vari costituenti? si può fare ma dobbiamo

tenere conto che questo grasso è stressato termicamente. Come metodo di analisi quantitativa invece è

ottimo. Un altro metodo utilizzato per la determinazione della sostanza grassa è il BUTIRROMETRO DI

GERBER: è un sistema semplice per cercare di far fare una valutazione di grassi anche ai laboratori non

attrezzati. Abbiamo tre sezioni, sezione che alloggia il campione, provetta in vetro e in cima alla provetta

abbiamo una scala graduata (da 0-40 o da 70-90) NEI BURRI NORMALI il burro deve essere da 70 in su

fino a 90. nel caso dei formaggi la massima quantità è 40. Prendo il campione, lo metto nell'alloggiamento,

viene chiuso il sistema e la provetta chiusa con un tappo da entrambe le parti viene ribaltata di 180 gradi

quindi il campione viene riversato nella provetta dove abbiamo una soluzione acida, spesso un po di alcool

che mi serve a separare il grasso dal resto e si agita questa aliquota di formaggio nella miscela acida e spesso

si scalda anche un pochino per favorire la separazione. Dopo una decina di minuti lo riappoggio e lo rimetto

in posizione, e se le cose sono giuste le quantità di grasso affiora sulla scala graduata.

2. COMPOSIZIONE DELLA SOSTANZA GRASSA

Viene fatta tramite cromatografia degli acidi grassi. L’analisi cromatografica ci da informazioni più

dettagliate. si estrae il grasso, solitamente a freddo e si fa un analisi.

DETERMINAZIONE DELL’N TOTALE E DELL’N SOLUBILE

3.

 METODO DI KHIELDAL:

è importante definire come si determina N solubile. N solubile è costituito da singoli amminoacidi che a

seguito dell’idrolisi proteica sono solubili. Lo si determina per differenza. In pratica si prende il formaggio si

suddivide finemente in un determinato volume di acqua, si agita, dopodiché si filtra e quell'acqua di

estrazione conterrà il nostro azoto solubile quindi tutta la parte proteica, oligopeptidi e singoli amminoacidi

sono in soluzione. Dopodiché io vado a fare la determinazione con metodo di khieldal di quello che mi

rimane dopo questo lavaggio con acqua. Quindi in quel caso io avrò la determinazione dell'azoto non

solubile. Dall'altra in parallelo faccio la determinazione dell'azoto totale quindi prendo il formaggio, faccio

khieldal per avere l'azoto totale quindi io sperimentalmente misuro l'azoto totale, misuro praticamente

l'azoto non solubile e quello solubile lo trovo per differenza. L’ N TOTALE si determina sull’intero

campione, mentre quello SOLUBILE sul prodotto spappolato in acqua e filtrato dopo 12 ore di riposo. I

valori ottenuti devono essere moltiplicati per un fattore di conversione (6.38).

4. DETERMINAZIONE DI FORMALDEIDE

Siccome i caseifici sono da un punto do vista igienico sono a rischio di contaminazione microbica, in alcuni

casi vengono utilizzati dei trattamenti di pulizia che prevedono l'uso di aldeide formica che è molto piccola e

molto reattiva e che come tale nei prodotti non rimane perché molto volatile. Eventualmente nei prodotti

rimangono degli addotti , cioè delle sostanze modificate dall'interazione con l'aldeide. Noi non troviamo

l'aldeide perché se ne va, reagisce rapidamente, ma troviamo prodotti di trasformazione Questa aldeide

formica cosa fa? Va a reagire con alcuni amminoacidi basici delle proteine perchè l'aldeide ha un gruppo

carbonilico molto reattivo si addiziona a questi residui base delle proteine e quindi ci saranno delle proteine

modificate dall'interazione con l'aldeide formica. La ricerca di questo tipo di proteine è un metodo di

riconoscimento per esempio del grana padano dove le quantità di aldeide formica sono molto limitate. Ci

sono quindi dei gel di elettroforesi in cui determinate bande mi indicano la presenza di proteine modificate in

quella concentrazione e questo è utilizzato come controllo della genuinità del prodotto. In alcuni casi

l'alde

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Publisher
A.A. 2016-2017
175 pagine
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SSD Scienze chimiche CHIM/10 Chimica degli alimenti

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher leandro.92 di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Chimica degli alimenti e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Università degli Studi di Firenze o del prof Mulinacci Nadia.