Analisi enologiche e metodiche di laboratorio

SO

2

la combinata.

SO

2

Titolazione della libera:

SO

2

5. Aggiungere alcune gocce di HCl (0,5 N) fino alla scomparsa della col-

orazione rosa;

6. Aggiungere 10 gocce di salda d’amido;

7. Titolare con Iodio (0,01 N) fino al raggiungimento della colorazione blu-

viola;

8. Si annotano i mL di Iodio 0,01 N utilizzati (B).

Titolazione della combinata:

SO

2

9. Aggiungere a piccole dosi la soluzione di borato di soodio fino alla scom-

parsa della colorazione blu-viola e comparsa della colorazione rosea;

10. Titolare con Iodio 0,01 N fino a colorazione blu-viola;

11. Si annotano i mL di Iodio utilizzzati (C).

A questo punto si può calcolare l’acidità volatile del vino secondo la formula:

C

1 · ·

− (B + )] 0, 3

AV (g/L acido acetico) = [A 10 2

Per esprime il risultato in meq/L di acido acetico moltiplicare i g/L per 16,67

(o il risultato tra le parentesi quadre x5 anziché x0,3).

2.3 Determinazione dell’acidità fissa

L’acidità fissa viene determinata aritmeticamente sottraendo all’acidità totale

l’acidità volatile (entrambe riferite al medesimo acido).

9

3 Determinazione degli zuccheri riduttori

Materiali e reagenti:

- Buretta da 25 mL

- Pallone da Fehling

- Matraccio da 200 o 250 mL

- Beuta da 300 mL

- Filtro di carta

- Fehling A

- Fehling B

- Blu di metilene

- Antischiuma

- NaOH 4N

- Acetato di piombo

Metodi:

Prova esplorativa:

1. Introdurre in un pallone da Fehling:

- 5 mL di reattivo A,

- 5 mL di reattivo B,

- 40 mL di acqua deionizzata,

- un dosatore di blu di metilene,

- 5 gocccie di antischiuma,

- alcune pietruzze di pomice o palline in vetro;

2. Portare ad ebollizione il contenuto del pallone;

3. Titolare con il campione tal quale fino a colorazione rosso mattone;

4. Calcolare il numero delle diluizioni utilizzando la seguente formula:

numero diluizioni = 10/ml utilizzati

Approssimare il numerro delle diluizioni ad un numero intero come 5-10-15-20.

Preparazione del campione: 10

1. In un matraccio da 200 o 250 mL si introducono i mL di campione deter-

minati in base alle diluizioni, con la seguente formula:

mL da prelevare = volume matraccio/numero diluizioni

2. Neutralizzare con NaOH 4 N fino a colorazione giallo cipolla nei bianchi

e viraggio al verde nei rossi;

3. Defecare con acetato di piombo fino ad ottenere una consistenza lattigi-

nosa;

4. Portare a volume con acqua deionizzata e omogeneizzzare bene;

5. Filtrare in una beuta con filtro a pieghe.

Prova orientativa con blu di metilene iniziale:

1. Introdurre in un pallone da Feehling:

- 5 mL di reattivo A,

- 5 mL di reattivo B,

- 40 mL di acqua deionizzata,

- un dosatore di blu di metilene,

- 5 goccie di antischiuma

- alcune pietruzze di pomice o palline in vetro;

2. Caricare una buretta manuale da 25 mL con il filtrato;

3. Portare ad ebollizione il contenuto del pallone;

4. Titolare lentamente con il filtrato fino a colorazione rosso mattone;

5. Annotare i mL utilizzati di filtrato.

Prova definitiva senza blu di metilene iniziale (titolare in massimo 3 minuti):

1. Introdurre in un pallone da Feehling:

- 5 mL di reattivo A,

- 5 mL di reattivo B,

- 40 mL di acqua deionizzata,

- un dosatore di blu di metilene,

- 5 goccie di antischiuma

- alcune pietruzze di pomice o palline in vetro;

2. Caricare una buretta manuale da 25 mL con il filtrato;

3. Portare ad ebollizione il contenuto del pallone;

11

4. Titolare velocemente il filtrato fino a 2 mL prima della prova orientativa;

5. Attendere 30 secondi;

6. Aggiungere un dosatore di blu di metilene;

7. Attendere la riprresa del bollore;

8. Titolare lentamente fino a colorazione rosso mattone.

Gli zuccheri riduttori si ottengono utiizzando la seguente formula:

0, 0515 · ·

Z (g/L) = numero diluizioni 1000

riduttori mL utilizzati corretti

NB: per ottene i mL corretti, ai mL di filtrato si detrae 0,1 mL ogni 5 mL di

campione utilizzati.

3.1 Determinazione rapida degli zuccheri riduttori

Questo metodo è utile per controllare la fine della fermentazione.

Metodi:

1. In un pallone da Fehling si introducono:

• 1 mL di reattivo A

• 1 mL di reattivo B

• 10 mL di acqua demineralizzata

• 2 gocce di blu di metilene

• alcune pietruzze di pietra pomice

2. si porta a ebollizione;

3. si titola con il campione tal quale;

4. utilizzando la tabella seguente si può calcolare velocemente il contenuto

in zuccheri espresso in g/L.

5. Se si utilizzano più di 5 mL il campione si può considerare secco.

12

mL zucchero inv. % p/p diluizioni

0,05 20 25

0,10 10

0,15 7

0,20 5 10

0,25 4

0,30 3,5

0,35 3,0

0,40 2,6 5

0,45 2,3

0,50 2,1

0,55 1,9

0,60 1,7

0,65 1,6

0,70 1,5

0,75 1,4

0,80 1,3

0,85 1,2 2,5

0,90 1,15

0,95 1,10

1,00 1,05

1,1 0,95

1,2 0,85

1,3 0,80

1,4 0,75

1,5 0,70

1,6 0,65

1,7 0,60

1,8 0,58 1,25

1,9 0,55

2,0 0,50

2,5 0,40

3,0 0,35

4 0,27

5 0,20 13

4 Titolo alcolometrico volumico

4.1 Determinazione dell’alcol con metodo ebulliometrico

di Malligand

Principio del metodo: Per grado alcolico svolto si intende la quantità di

etanolo, espressa in ml, contenuta in 100 ml di vino. Può essere determinata

per ebullioscopia, metodo molto diffuso e valido per le operazioni commerciali

e che utilizza un particolare apparecchio detto ebulliometro di Malligand. Il

metodo si basa sulla diversa temperatura di ebollizione dell’acqua (100°C) e

dell’etanolo (78,3°C), che insieme danno una miscela che presenta un punto di

ebollizione intermedio tra quello delle due sostanze. Il vino è una miscela idro-

alcolica e presenta un punto di ebollizione che diminuisce con l’aumento del

contenuto in alcol etilico.

Preparazione del campione: Portare il campione a temperatura ambiente.

Taratura dell’ebulliometro di Malligand:

1. Versare dell’acqua distillata nel serbatoio conico sino all’anello inferiore

(usare l’apposita pipetta);

2. Avvitare il braccio con il termometro;

3. Accendere sotto il caminetto la lampada piena di alcol;

4. Quando la colonna del mercurio si arresta, facendo scorrere il regolo grad-

uato, portare lo zero della scala in corrispondenza dell’estremità della

colonna di mercurio;

5. Questo zero della scala indica il punto di ebollizione dell’acqua alla pres-

sione atmosferica del momento della prova e questo zero può essere con-

siderato per un paio di ore, a meno che non si noti un brusco cambiamento

atmosferico.

Determinazione del grado alcolico del campione:

1. Sciacquare la caldaietta con un po’ di vino da analizzare (operazione di

avvinamento);

2. Versare il vino da analizzare nel serbatoio fino al segno dell’anello interno

superiore;

3. Riempire d’acqua il refrigerante;

4. Accendere la lampada;

5. Quando la colonna di mercurio, salita, si sarà fermata è possibile leggere

il grado alcolico del vino in corrispondenza dell’estremità della colonna di

mercurio con il valore indicato sulla scala graduata;

14

6. Il grado alcolico si esprime in % v/v.

4.2 Determinazione dell’alcol per distillazione

Preparazione del campione: Riempire un matraccio da 200 mL con il cam-

pione da analizzare; Versare il contenuto del matraccio nel pallone da distil-

lazione; Lavare ili matraccio con poca acqua per 2 volte e raccogliere le acque

di lavaggiio nel pallone da distillazione; Aggiungere nel pallone 3 goccie dii

blu di bromo timolo; Inserire l’idrossido di calcio (latte di calce) mediante

l’apposita spruzzetta con dossatore (agitare vigorosamente prima dell’uso) fino

a collorazioneverde-blu (ambiente basico); Aggiungere 5 gocce di antischiuma.

Distillazione del campione (colonna di distillazione senza serpentina

metallica): Inserire il pallone nella sede del fornello, collegarlo alla colonna di

distillazione e al tubo di entrata del vapore; Inserire sotto l’uscita della colonna

di condensazione il matraccio da 200 mL con il quale si è prelevato il campione

(contenente 5 mL di acqua); Assicurare i collegamenti con le apposite pinze;

Aprire l’acqua della colonna di condensazione; Aprire il vapore; Accendere il

distillatore; Fermare la distillazione quando il distillato è arrivato a livello del

collo del matraccio; Togliere il matraccio, portare a volume con accqua distillata;

Mettere il matraccio nel bagno termostatato a 20 °C.

Misura della densità: Il valore della densità del distillato viene riportato

con 5 cifre significative). La lettura si esegue nel seguente modo:

1. 0,90 si legge direttamente dal selettore rotante manuale;

2. La seconda e terza cifra decimale si leggono guardando le prime due cifre

della scala mobile che stanno sotto la tacca del doppio zero della scala

fissa (nella figura = 35);

3. La quarta e quinta cifra si ricavano dai valori stampati della scala fissa la

cui tacca coincide con una tacca dei valori della scala mobile (nella figura

= 30);

4. Se però, come nel caso della figura il valore di 50 della scala mobile sta

sotto la tacca del doppio zero della scala fissa, 30 va sommaato a 50. Nel

caso specificco pertanto la densità finale sarà 0,93580.

Determinazione dell’alcol in % v/v Il valore dell’alcol si ricava dalla

seguente tabella. 15

Densità relativa a 20°C e titolo alcolometrico a 20°C

d 20/20 %vol d 20/20 %vol d 20/20 %vol

0,9889 8,03 - 8,08 0,9859 10,46 - 10,50 0,9829 13,04 - 13,08

0,9888 8,12 - 8,16 0,9858 10,55 - 10,60 0,9828 13,12 - 13,17

0,9887 8,20 - 8,24 0,9857 10,64 - 10,68 0,9827 13,21 - 13,25

0,9886 8,28 - 8,32 0,9856 10,71 - 10,75 0,9826 13,30 - 13,35

0,9885 8,36 - 8,40 0,9855 10,80 - 10,85 0,9825 13,39 - 13,43

0,9884 8,43 - 8,47 0,9854 10,89 - 10,93 0,9824 13,47 - 13,51

0,9883 8,50 - 8,55 0,9853 10,98 - 11,02 0,9823 13,56 - 13,61

0,9882 8,59 - 8,63 0,9852 11,06 - 11,10 0,9822 13,65 - 13,69

0,9881 8,66 - 8,70 0,9851 11,14 - 11,19 0,9821 13,74 - 13,79

0,9880 8,74 - 8,79 0,9850 11,23 - 11,27 0,9820 13,83 - 13,88

0,9879 8,83 - 8,87 0,9849 11,32 - 11,37 0,9819 13,93 - 13,97

0,9878 8,91 - 8,95 0,9848 11,41 - 11,45 0,9818 14,02 - 14,07

0,9877 8,99 - 9,03 0,9847 11,49 - 11,53 0,9817 14,11 - 14,15

0,9876 9,07 - 9,11 0,9846 11, 57 - 11,61 0,9816 14,20 - 14,24

0,9875 9,16 - 9,20 0,9845 11,66 - 11,70 0,9815 14,29 - 14,33

0,9874 9,24 - 9,28 0,9844 11,75 - 11,79 0,9814 14,38 - 14,42

0,9873 9,32 - 9,36 0,9843 11,84 - 11,89 0,9813 14,46 - 14,50

0,9872 9,40 - 9,45 0,9842 11,93 - 11,97 0,9812 14,55 - 14,60

0,9871 9,49 - 9,53 0,9841 12,01 - 12,05