Analisi qualitativa

COLORAZIONE ALLA FIAMMA CON FILO DI PLATINO

Ione Litio Sodio Potassio Calcio Bario Rame Stronzio Ac. Borico

Fiamma rosso porpora giallo violetto rosso mattone verde pallido verde azzurro rosso vivo verde intenso

Vetrino blu nessuno invisibile rosso paonazzo grigio verde nessuno nessuno nessuno nessuno

Vetrino verde nessuno giallo arancio verde azzurro verde verde azzurro nessuno nessuno nessuno

NB: la zona ossidante della fiamma è la parte superiore (ca 1400°C) mentre la zona riducente è parte centrale della fiamma (ca 1500°C)

SAGGIO ALLA PERLA DI BORACE

Questi saggi si basano sul fatto che il tetraborato di sodio decaidrato, chiamato anche borace, allo stato fuso reagisce con vari metalli formando sostanze vetrose di colore caratteristico. MODALITÀ: arroventare il filo di platino alla fiamma ed immergerlo, ancora caldo, nella borace (questa vi rimarrà aderente). Si riporta sulla fiamma; il sale tenderà a gonfiarsi perdendo le molecole d'acqua di cristallizzazione e formando una pallina. Si tocca con la perlina ancora calda la sostanza da analizzare e si riporta sulla fiamma fino a farla diventare rovente. Si toglie e si osserva il colore, prima a caldo e poi a freddo.

Ione Rame Cobalto Manganese Nichel Cromo Ferro Cadmio

a caldo verde azzurro violetto violetto rosso giallastro giallo giallo tenue

a freddo verde azzurro azzurro rosso violetto rosso bruno verde incolore bianco

Saggio al Tubicino

Introdurre un po' di sostanza nel tubicino di vetro e porre il tutto sulla fiamma e osservare :

Sviluppo di gas

• SO₂: esponendo i vapori ad una cartina al bicromato di potassio (arancione) si ha una colorazione verde per formazione di Cr⁺³
• H₂S: esponendo i vapori ad una cartina all'acetato di piombo si ha una colorazione nera
• NH₃: esponendo i vapori ad una cartina al tornasole si ha colorazione azzurra

Formazione di sublimati bianchi

Trattare con qualche goccia di NaOH in soluzione :

• NH₄: sviluppo di ammoniaca riconoscibile dall'odore
• Hg₂Cl₂: colorazione nera per formazione di Hg₂O
• HgCl₂: colorazione gialla per formazione di HgO
• As₂O₃: si scioglie inizialmente e dopo trattamento con un po' di sodio acetato si ha sviluppo dell'ossido di cacodile dall'odore agliaceo

Formazione di sublimati gialli

• HgI₂: per sfregamento con una bacchetta di vetro diventa rosso
• Zolfo: odore caratteristico di uova marce

Formazione di sublimati grigi-nerastri

• HgS: pre sfregamento con una bacchetta di vetro diventa rosso
• Iodio: colore caratteristico grigio-violaceo

Saggi Diretti sulla Sostanza

• Iodio: mettere la sostanza con KHSO₄ in un tubicino e riscaldare alla fiamma : formazione di vapori violacei
• NO₂: sostanza + KHSO₄ in un tubicino e riscaldare : sviluppo di vapori che rendono una cartina alla salda d'amido azzurra
• CH₃COOH: sostanza + KHSO₄ in una capsula di porcellana e pestare con una bacchetta sviluppo di odore caratteristico di aceto.

1° GRUPPO ANALITICO (Pb²⁺, Ag⁺, Hg⁺)

Attaccare la sostanza in esame con HCl dil. In una provetta e scaladare a b.m. per 5'. Raffreddare e aggiungere 4-5 gocce di acqua distillata. Centrifugare.

Sul residuo aggiungere 1-2ml di HCl dil. E alcune gocce di H2O dist. e filtrare nuovamente e aggiungere la soluzione filtrata alla prima messa da parte, lasciare il residuo nel filtro.

Ricerca del Piombo

Aggiungere nel filtro H2O dist. bollente e raccogliere il filtrato in una provetta. Aggiungere alla soluzione alcune gocce di CH3COOH dil. e di potassio cromato sol.

In presenza di piombo precipita il PbCrO4 color giallo che centrifugato si discoglie in eccesso di NaOH.

Ricerca dell'Argento e Mercurio

Aggiungere nel filtro NH4OH e raccogliere la soluzione in una provetta.

In presenza di mercurio si forma sul filtro un residuo color nero. Alla soluzione filtrata aggiungere 1-2ml di HNO3 dil. e alcune gocce di KI sol.

In presenza di argento precipita il AgI color giallo caseoso che centrifugato si discoglie in eccesso di NH4OH.

5º GRUPPO ANALITICO (Ba,Sr,Ca,Mg,NH4,Na,K,Li)

La soluzione proveniente dal quarto gruppo si concentra in un beker fino a ½ ml. Riprendere con HCl conc. e svaporare in capsula fino a secchezza. Riprendere con CH3COOH conc. e acqua dist. scaldando a b.m. e agitando per disciogliere il precipitato. Aggiungere NH3 fino a tamponare a pH 4-5 (per correggere usare acido acetico dil.). Ricercare i vari cationi.

BARIO

Soluzione + 3-4 gocce di EDTA scaldando a b.m. per 10’ + 2-3 gocce di MgCl2 sol. e infine aggiungere 2-3 gocce di K2CrO4 scaldando a b.m. Precipitato color giallo di BaCrO4.

STRONZIO

Soluzione + K2CrO4 sol. + EDTA sol. Scaldare a b.m. per 10’. Centrifugare e sulla soluzione limpida aggiungere (NH4)2SO4 ed alcool etilico. Precipitato color bianco di SrSO4.

CALCIO

Soluzione + (NH4)2SO4 scaldare a b.m. per 5’. Centrifugare e sulla soluzione limpida aggiungere 2-3 gocce di EDTA e 5 gocce di una miscela formata da 10ml di AlCl3 + tampone acetico + 25ml di (NH4)2C2O4. Precipitato color bianco di CaC2O4.

MAGNESIO

Soluzione + miscela formata da ossalato e solfato di ammonio, scaldare a b.m. per 15’. Centrifugare e sul liquido aggiungere 1ml di chinazinarina. Se la soluzione è acida si colora di arancione. Aggiungere NaOH goccia a goccia fino a pH quasi neutro. La soluzione prima diventa viola e poi si forma un precipitato e una colorazione blu fiordaliso.

AMMONIO

Soluzione + NaOH sol. e scaldare a b.m. per 5’. Introdurre immediatamente una strisciolina di carta imbevuta di reattivo di Nessler. Colorazione giallo-arancio.

SODIO

Soluzione + KOH fino a pH basico + 2-3 gocce di miscela di solfato e ossalato di ammonio. Centrifugare e sul liquido aggiungere qualche goccia di CH3COOH e con KOH riportare a Ph neutro. Addizionare infine 2-3 gocce di KSb(OH)6. Precipitato color bianco latte di NaSb(OH)6.

POTASSIO

Soluzione + NaOH e scaldare a b.m. per 10’. Aggiungere 2 gocce di CH3COOH conc. + 4 gocce di EDTA + 1ml di Na3Co(NO2)6. Precipitato color giallo sporco di K3Co(NO2)6

LITIO

Soluzione + NaOH scaldare a b.m. per 10’. Aggiungere EDTA e centrifugare se necessario. Sul liquido si aggiunge reattivo specifico per litio e scaldare a 50° per 5’. Precipitato color bianco di LiKFeI206.

Risultati: esprimere il risultato in mg di ossigeno disciolto il litro di acqua.

OD=  N x V x 8 x 1000 100-4

N e V sono la normalità e i ml consumati di tiosolfato di Na. 9) DOMANDA IMMEDIATA D'OSSIGENO SECONDO KUBEL IOD

Reattivi: ac. solforico 1:3; permanganato di K 0,01N; ossalato di Na 0,01N.

Procedimento: 100 ml di acqua vengono addizionati con 5 ml di ac. solforico e con 10 ml di permanganato di K 0,01N. Se dopo di ebollizione la soluzione rimane incolora si aggiungono altri 10 cc di permanganato e si continua a bollire per altri . Raffreddare e aggiungere un ugual volume di ossalato pari alla quantità di permanganato usato, e scolorare la soluzione a caldo. L'eccesso di mossalato viene poi titolato con il permanganato 0,01N.

Risultati: si esprimono in ppm di ossigeno consumato.

ID=   N x V x 8 x 1000 volume MnO₄ impiegato

N e V sono la normalità e i ml di MnO₄^- consumati. 8 è il P.E dell’ossigeno.

10) DETERMINAZIONE DELL'ANIDRIDE CARBONICA.

Principio del metodo: l’anidride carbonica viene liberata acidificando e riscaldando il campione in un recipiente chiuso e assorbita in idrato di bario, di cui si determina l’eccesso con HCl.

Reattivi: ac. solforico 2N; ac. cloridrico 0,04N; soluzione di idrato di bario (6,3% di idrato di bario etiotirato in 1 litro); fenolftaleina; soluzione di lavaggio formata da bicromato di K e ac. solforico conc.

Procedimento: procedere con una prova in bianco acidificando 100 ml di acqua a pH 4 con ac. solforico bollire in un matraccio conico per scacciare la an. carbonica disciolta. Porre nel recipiente H 50 ml di idrato di bario e 2 ml di fenolftaleina. Trasferire 50 ml di acqua bollita di fresco nel pallone G e aggiungere 15 ml di ac. solforico o,2N dalla buretta B. Cominciare a far scorrere l’acqua nel condensatore e portare all’ebollizione il nè li liquido nel pallone G; contemporaneamente far scorrere l’aria dalla pompa D. Dopo di ebollizione titolare l’idrato con HCl 0,04N senza inter- rompere il riscaldamento o l’aria. Ripetere il procedimento: con 100 ml di campione.

Risultati: si esprime il risultato in ppm di CO₂ disciolta.

CO₂ disciolta=   N x (VL-V2) x 22 x 1000 volume di campione

N = normalità HCl Vi- volume HCl usato per prova in bianco. V2- volume HCl usato per campione. 22= P.E CO₂ .