Quaderno di laboratorio - analisi chimiche dei prodotti alimentari

Procedura per determinare la densità del vino e l'estratto secco totale

(IL MODULO ALCOMAT, ACQUISTATO, FORNISCE LA DENSITÀ CORRETTA A 20°C ED ILRELATIVO GRADO ALCOLICO, SENZA USO DI TABELLE)

Dal modulo alcomat abbiamo ottenuto un grado alcolico del 11,64%

Diego Canzi 948388

Densità ed estratto secco totale

Oggetto

Determinare la densità del vino per risalire poi, attraverso questa e la densità del distillatoidroalcolico, al valore dell’estratto.

Apparecchiatura, vetreria e reagenti

Bilancia idrostatica

Bagnomaria termostato

Termometro scala 1:100 div. 0.5

Cilindro apposito, della capacità di circa 100ml sufficientemente largo da poter contenere il pescante.

Procedimento

1. Tarare la bilancia idrostatica secondo le modalità riportate nel manuale d'istruzione.
2. Riempire il cilindro con il vino fino all'apposita tacca. Nel caso di vini frizzanti, filtrare su filtro a pieghe direttamente nel cilindro, ed assicurarsi che non vi sia più anidride carbonica.
3. Portare il campione di vino a 20 °C

± 0.05 °C ponendo il cilindro, tappato con parafilm, nel bagnomaria. 4. Quando la temperatura del vino è a 20 °C esatti, immergere il pescante nel cilindro, e misurare la densità. Controllare che il pescante sia completamente immerso, e che non tocchi le pareti del cilindro. Riportare il valore della densità con cinque cifre decimali. Calcoli L’estratto si calcola mediante la relazione: D = D – D + 1 Densità dell’estratto: e v d Diego Canzi 948388D D D vino privato dell’alcol. Dove = densità del vino, = densità del distillato, = densità del v d e Dal valore di De attraverso apposite tabelle si risale al valore dell’estratto, espresso in g/l. Il valore dell’estratto netto si ricava sottraendo al valore totale la quantità di zucchero espressa in grammi/l. Limiti di legge: vino rossi ≥ 18 g/l, vini rosati ≥ 15 g/L, vini bianchi ≥ 14 g/L. Calcoli personali: Densità dell’estratto:

0,99685-0,9844+1= 1,01245

Dalla tabella ricaviamo la quantità di zuccheri espressa in g/l.

32 g/l

Anidride solforosa

Oggetto

Determinare la quantità di anidride solforosa presente nel vino mediante titolazione iodometrica con indicatore salda d'amido (Metodo RIPPER).

Diego Canzi 948388

Apparecchiature, vetreria, reagenti

Beute con collo smerigliato da 250-300 ml.

Pipette Pasteur graduate

Pipetta a bolla da 50 ml.

NaOH o KOH 4M

H2SO4 1:5

I2 0.05 N

Salda d'amido 1%

Acetaldeide soluzione acquosa 0.7%.

2- +SO2 + 2 H2O + I2 --> SO4 + 2I- + 4H+

Procedimento DETERMINAZIONE SO2 LIBERA

1. Prelevare 50 ml di vino con una pipetta a bolla e farli scolare nella beuta.

2. Acidificare con 1.5 ml di acido solforico 1:5

3. Aggiungere 2 ml di salda d'amido

4. Titolare con iodio fino a viraggio blu/viola (incupimento del colore vino rosso) persistente per almeno 15"

mL = n1

DETERMINAZIONE SO2 COMBINATA DOPO IDROLISI BASICA

5. Basificare con 8 ml di NaOH o KOH 4 M

Versandoli nella beuta e mantenendo la punta immersa.

Tappare la beuta, agitare dolcemente e lasciare a riposo per 15 minuti.

Acidificare con 5 ml di acido solforico 1:5 (fino al colore del vino di partenza)

Titolare con iodio fino al viraggio come prima mL = n2

PROVA IN BIANCO

Con questa procedura si determinano tutte le sostanze che possono ridurre lo iodio, ad eccezione della SO₂. Per eliminare eventuali interferenze (es. acido ascorbico) si opera nel seguente modo:

Porre in una beuta da 250 ml con tappo smerigliato, 50 ml di vino prelevati con la pipetta a bolla. Aggiungere 5 ml di acetaldeide 0.7%, tappare e lasciare a riposo per 30 minuti (l'aldeide acetica blocca la SO₂ libera).

Acidificare con 1.5 ml di acido solforico 1:5 (fino al colore del vino di partenza).

Procedere con la titolazione come al punto 3-4 mL = n3.

Sottrarre i ml di questa titolazione n3 a quelli ottenuti nella prima e seconda titolazione. ml effettivi = - n3 per il calcolo della solforosa

totale.(n1+n2)Espressione dei risultatiSO totale mg/l = 32 * ml effettivi conc * 20(n1+n2)-n32SO libera mg/l = 32 * ml (n1-n3) conc * 202Diego Canzi 948388SO combinata mg/l = 32 * ml (n2) conc * 202Note: limiti di legge: per i vini rossi: <150mg/lper i vini bianchi: < 200 mg/lsi eleva di 50mg/l per i vini rossi con più di 5g/ldi zucchero.Calcoli personali:n1=0,4 ml n2=1,35ml n3=0,2ml (n3 ci è stato dato dalla prof)SO totale mg/l: 32*[(0,4+1,35)-0,2]*0,05*20= 49,6 mg/l2SO libera mg/l: 32*(0,4-0,2)*0,05*20= 6,4 mg/l2SO combinata mg/l: 32*1,35*0,05*20= 43,2 mg/l2Siamo abbondantemente entro i limiti di legge.Acidità totaleOggettoDeterminazione dell’acidità totale del vino (acidità fissa evolatile), espressa come acido tartarico, mediantetitolazione.Apparecchiatura, vetreria e reagentiBeuta da 250 ml.Pipetta a bolla da 25 mlNaOH 0.1 M o 0,25 MIndicatore blu di bromotimolopHmetro o cartina indicatrice di pHProcedimento1.Prelevare con

La pipetta a bolla 25 ml di vino e diluirli con circa 100 ml di acqua distillata. I vini contenenti CO vanno filtrati su filtro a pieghe (degasati opportunamente). Per i vini bianchi aggiungere qualche goccia di indicatore blu di bromotimolo.

Titolare con NaOH fino a viraggio:

• colore verde-blu nei bianchi
• nero (fumo) nei rossi (derivante dal viraggio dell'enocianina).

Verificare il pH mediante lo strumento o cartina indicatrice.

Espressione dei risultati

Acidità totale (acido tartarico g/l) = ml * M * 0,075 * 40 o (V * M * 75 * 1000 )1 V2 * 1000 oppure V 0.3 (nel caso di NaOH 0.1M)1 * Diego Canzi 948388

ml = ml di NaOH utilizzati nella titolazione

M = Molarità della NaOH

0.075 = PE / 1000 dell'acido tartarico

40 = fattore di diluizione per riportare il valore ad un litro. (25 ml * 40 = 1 litro)

Limiti di legge:

L'acidità totale espressa in acido tartarico non deve essere inferiore ai 4,5g/l. Il valore medio riscontrabile è di 6g/l.

La titolazione

può essere eseguita anche mediante metodo potenziometrico: titolare fino a pH7.
N.B. Ricordarsi di calcolare l'acidità fissa (importante), detraendo l'acidità volatile espressa in acido tartarico (acidità volatile per 1.25) dall'acidità totale (espressa in acido tartarico).
Calcoli personali: usati 20,6 ml di NaOH per la titolazione, quindi:
Acidità totale = 20,6 * 0,1 * 0,075 * 40 = 6,18 g/l (espresso come acido tartarico)
Superiamo il minimo secondo la legge.
Acidità volatile
Oggetto
Determinare l'acidità volatile del vino, dovuta principalmente ad acido acetico mediante una distillazione in corrente di vapore del vino seguita dalla titolazione del distillato raccolto.
Apparecchiatura, vetreria e reagenti
Acidimetro per distillazione in corrente di vapore tipo Iozzi (in lab usiamo oggi il Gibertini).
Beuta da 250-300 mL
Buretta da 50 ml
Indicatore fenoftaleina (1% in alcool)
NaOH 0.1 M
I 0.01 M
Indicatore salda d'amido (farBollire 1 g di amido solubile in 100ml di acqua fino ad ottenere una soluzione limpida).
H₂SO₄ 1:52 4
Tetraborato di sodio (soluzione satura)
Procedimento Iozzi
1. Riempire la caldaia nel seguente modo: svitare la chiusura superiore e quella inferiore e versare acqua distillata dal foro superiore, fino a che non si raggiunga il livello del foro inferiore. Chiudere quest'ultimo e lasciare aperto quello superiore.
Diego Canzi 948388
2. Prelevare con pipetta a bolla 25 ml di vino e porli nel pallone da distillazione. I vini contenenti CO vanno degasati. Collegare con il refrigerante (aprire l'acqua di raffreddamento).
3. Accendere il bunsen (o il fornelletto) che si trova sotto la caldaia, e quando il vapore inizia ad uscire dal foro superiore, avvitare il tappo e stringerlo con l'apposita chiavetta. Raccogliere 200 ml di distillato. Al termine della distillazione, svitare prima il tappo superiore e poi spegnere il bunsen. (E' importante eseguire le operazioni in questa sequenza.

per evitare il risucchio del campione all'interno della caldaia).

4. Aggiungere al distillato 2 gocce di fenoftaleina e titolare con NaOH 0.1 M fino a viraggio al rosa pallido persistente.

5. Aggiungere al distillato già titolato H SO diluito (1:5) fino allo scoloramento della soluzione,2 4 a = ml2 ml di salda d'amido e titolare fino a viraggio al blu persistente con iodio 0.01 N (utilizzati).

6. Aggiungere, sempre allo stesso distillato 20 ml di tetraborato di Na, soluzione satura (tornarosa), e dopo acidificazione (incolore), titolare con iodio fino a viraggio ad una leggera (b=ml utilizzati).colorazione azzurra persistente

Calcoli

ml di NaOH – [ml (a + b/2)/10] = ml effettivi

a = ml iodio consumato per la prima titolazione

b = ml iodio consumato per la seconda titolazione

L'acidità volatile (g/l di acido acetico) = ml effettivi * 0.1M (Conc) * 0.06 * 40

oppure V * Conc * 60 * 1000)

125*1000

Note

Limiti di legge: Vini bianchi: <18 meq/l (<1,08 g/l); Vini

1. Rossi: <20 meq/l (<1,20g/l).
2. Calcoli personali:
   • NaOH usato= 2,8 ml
   • Iodio 1° titolazione= 5,6 ml
   • Iodio 2° titolazione= 4,3 ml
   • ml effettivi= 2,8-[(5,6+4,3/2)/10]= 2,025 ml
   • Acidità volatile = 2,025*0,1*0,06*40= 0,486 g/l (di acido acetico)
3. 4° laboratorio 04/06: ANALISI DI LABORATORIO SUL LATTE
   • Determinazione dell'acidità
4. Oggetto: Determinazione dell'acidità libera del latte.
5. Principio: Titolazione dell'acidità mediante una soluzione di idrossido di sodio 0,25 M.
6. Diego Canzi 948388
7. Apparecchiatura e vetreria:
   • Beuta da 250-300 mL
   • Pipetta a bolla da 50 mL
   • Buretta da 50 mL
   • Cilindro graduato da 100 mL
8. Reattivi:
   • NaOH 0,25M
   • Indicatore: fenolftaleina (2% in alcool)
9. Procedimento:
   1. Pipettare 50 mL di latte nella beuta ed aggiungervi 100 mL di acqua distillata e circa 3-4 gocce di fenolftaleina.
   2. Titolare con NaOH fino a viraggio al rosa pallido persistente per 10 secondi agitando energicamente durante la titolazione.
10. Espressione dell'acidità: Il numero

dei millilitri utilizzati per la titolazione, moltiplicati per 2 (si esprime su 100 mL e avete lavorato su 50 mL) forniscono direttamente l'acidità espressa in °SH (gradi Soxhlet-Henkel). Valori normali di acidità: 6-8 °SH. Può essere espressa anche come % in acido lattico (PM=90)

Acidità (% acido lattico) = (V (ml) * 0.25 (M) * 90 (PM) * 100) / 50