Quaderno di laboratorio - analisi chimiche dei prodotti alimentari

Quaderno di

Laboratorio

2020-2021 Corso di Analisi Chimiche dei

Prodotti Alimentari

Professoressa Cosio

Diego Canzi - matricola n°948388

UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI MILANO

Diego Canzi 948388 QUADERNO DI LABORATORIO

1°laboratorio 09/04: ANALISI DI LABORATORIO SFARINATI

Determinazione dell’umidità

Scopo: Determinare l’umidità negli sfarinati.

Principio del metodo: Essiccamento del campione a 130-133° C a pressione atmosferica, per

una durata definita secondo le dimensioni delle particelle.

Procedimento:

1. In un pesa-filtri, precedentemente tarato su bilancia analitica (p1) dopo averlo posto

per 30 min in stufa a 133 °C si pesano esattamente circa* (p2)

2. 5 g nel caso di cereali a piccoli chicchi

 8 g nel caso del mais

 10 g nel caso di sfarinati e paste (macinata e opportunamente setacciata)

 p2= peso campione.

(l’espressione *esattamente circa” indica che la pesata sarà circa quella indicata dal metodo,

ma dovrà essere annotata accuratamente fino alla 4 cifra decimale. Es: se il metodo richiede

una pesata esattamente di circa 5 g si considera corretta anche una pesata di 5,0946 g poiché

le cifre decimali sono state annotate fino all’ultima).

3. Si pone il crogiolo con il campione in stufa a 133 °C per un tempo di 2 ore per i cereali a

piccoli chicchi, quattro ore nel caso del mais, 1 ora e mezza NEL CASO DI

SFARINATI E PASTE ALIMENTARI (E’ IL VOSTRO CASO, altrimenti si usa porlo in

stufa a 105°C per circa sei ore), dal momento in cui la stufa ha

raggiunto di nuovo dopo l’apertura, la temperatura di 133°C.

Trascorso il tempo, si pone il crogiolo in essiccatore e dopo

raffreddamento si procede alla pesata (p3) fino a peso costante.

Calcoli:

Il tenore di umidità percentuale si ottiene applicando la seguente formula:

p e p

2 3 (contengono la tara del crogiolo) −

p p

2 3 ×100

Umidità % = −

p p

2 1

Ovvero Umidità % = (E – m) / E * 100

Dove E = peso iniziale in grammi del campione e m = peso in grammi del campione

secco

Note: Controllare la tenuta dell’essiccatore eventualmente spalmare un sottile strato di

silicone sui bordi del coperchio. Controllare lo stato del disseccante: il cloruro di calcio non

deve essere liquido; il gel di silice deve essere di colore azzurro: eventualmente porlo in

stufa a 105 °C. Alcuni prodotti pastosi (latte condensato, formaggi) devono essere

impastati con della sabbia silicea per cui la capsula deve essere tarata con sabbia ed una

piccola bacchetta di vetro.

Diego Canzi 948388

Calcoli personali: p = 26,5148 g

1

P = 10,0411 g (nei calcoli a p viene aggiunto il peso del crogiolo)

2 2

P = 35,1719 g

3 36,5559−35,1719 ∗100

Umidità % = = = 13,7833%

36,5559−26,5148

Dal risultato vediamo che l’umidità della semola è entro i limiti di legge.

Determinazione del tenore di ceneri

Scopo: Determinare il valore delle ceneri in uno sfarinato

Principio del metodo: si basa sull’incenerimento del campione a 550-

600° C.

Vetreria, strumentazione: crogiolo in porcellana o altro materiale, bunsen, triangoli di

refrattario; muffola; bilancia analitica.

Procedimento:

1. Calcinare un crogiolo in muffola a 550°C per circa 1h. Fare raffreddare in essiccatore e

quindi tarare su bilancia analitica (p1).

2. Pesare nella capsula tarata, sempre con bilancia analitica, esattamente circa 5g di

prodotto finemente macinato (p2).

3. Carbonizzare su fiamma diretta prima lentamente utilizzando la retina, poi il triangolo

refrattario, fino a scomparsa dei fumi bianchi.

4. Porre la capsula in muffola ed accendere la stessa regolandola a 550 °C. Lasciare in

muffola il campione per circa sei ore.

5. Pesare le ceneri dopo raffreddamento in essiccatore (p3).

Calcoli: il contenuto delle ceneri viene determinato con la seguente formula:

−

p p

3 1

Ceneri % sul tal quale = ×100

−

p p

2 1

100

t . q .×

Ceneri % sul secco = 0 peso secco

0

La formula si può scrivere anche così:

C – A/ B * 100 = ceneri % sulla farina tal quale

Dove:

A = peso crogiolo

B = peso iniziale farina

C = peso finale ceneri + crogiolo

Diego Canzi 948388 ceneri∈% sul tal quale ∗100

ceneri percentuali sul secco = sostanza secca % della farina

La sostanza secca della farina è ricavabile dalla determinazione dell’umidità, con il seguente

semplice calcolo: ss % = 100 – umidità %

Note : Per i prodotti liquidi (latte, vino, acqua) portare prima a secco su piastra riscaldante o

su bagnomaria bollente, e solo dopo procedere al passaggio su fiamma.

Calcoli personali: p = 26,0633 g

1

P = 5,0329 g

2

P = 27,1486 g

3 −p

p 27,1486−26,0633

3 1 ∗100=¿

×100

Ceneri % sul tal quale = = 21,5%

31,0962−26,0633

−p

p 2 1 100

t.q. × 21,5 ∗100=¿

0

Ceneri % sul secco = = 24,9%

peso secco 86,2167

0

DA RIVEDERE: valori non accettabili e molto probabilmente errati.

Metodo Soxhlet

Procedimento:

• Se il campione è umido, porlo in stufa per essiccarlo, non è applicabile su campioni liquidi

• Procedere alla pesatura del campione tramite bilancia analitica e alla pesatura del

palloncino vuoto

• Inserire il campione nel filtro a ditale e inserirlo nell’estrattore, versare una quantità adeguata

di solvente apolare nel palloncino (sufficiente cioè a raggiungere il livello del sifone

nell’estrattore)

• Montare l’estrattore inserendo il palloncino nella parte inferiore e il refrigerante in quella

superiore, collegando a quest’ultimo i tubicini per l’acqua di raffreddamento

• Scaldare il palloncino, I vapori sviluppati dal calore salgono lungo il tubo laterale, entrano nel corpo centrale

dell’estrattore per poi salire nel refrigerante

• Nel refrigerante si condensano e ricadono allo stato liquido nel ditale, riempendo mano a mano l'estrattore

fino al livello del sifone, il quale a sua volta scaricherà il liquido con i grassi estratti nel pallone

• L’estrazione, dunque, avviene riscaldando il solvente contenuto nel pallone dopo che il campione è stato

posto nel ditale filtrante nell' interno dell'estrattore

• Grazie al sistema di recupero e riciclo del solvente, si eseguono numerosi cicli di estrazione (per circa 6-8

h), controllando il corretto svolgimento del processo

• Al termine del tempo stabilito, attendere che si verifichi l’ultima estrazione in modo da avere il solvente

tutto all’interno del pallone e spegnere il riscaldamento

• Staccare il palloncino ed eliminare il solvente tramite Rotavapor, eventualmente eseguire anche un breve

passaggio in stufa a 105°C

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• Pesare il palloncino con il residuo di grassi in esso contenuto

Calcolare il contenuto in lipidi determinato in campioni di semola (3 analisi indipendenti)

utilizzando i dati registrati nei turni di laboratorio dello scorso anno e qui riportati.

riportare a 100 g di campione ed esprimere sul 100%

Calcolare il contenuto in lipidi grezzi,

s.s. (considerando l’Hu da voi determinata).

Esprimere il risultato come x ± t * s /n (P=95%).

Lipidi grezzi (%) = (peso pallone con estratto – peso pallone vuoto)/peso

campione)*100

Lipidi % s.s. ……….. Turno 1 Turno 2 Turno 3

Peso pallone vuoto (g) 111,2110 111,1426 111,1521

Peso pallone con 111.3403 111,2703 111,2802

estratto (g)

Peso campione (g) 10.1235 10,0312 10,0410

Lipidi Grezzi (%) 1,28% 1,27% 1,27%

Lipidi % s.s. 14,6% 14,6% 14,6%

Metodo Kjieldhal

% azoto tq = (ml acido x M) x 14.008 x 100 Calcolo azoto sul

campione tal quale

g campione x 1000

Ovvero % azoto:100 – U = x azoto % s.s. : 100

x azoto % s.s. = % azoto x 100 Calcolo azoto sulla % ss

100-U

Vedi metodo….

DATI

Peso campione di semola

0.5009 g

PM azoto= 14,008

HCl Volume 13,00 mL

HCl M 0.05

Proteine N x 5.70

Calcoli….

( )∗14∗100

13,00∗0,05 2 %

=1,8

% azoto tq= 0,5009∗1000

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Conclusioni….

Alimento proteico + H SO --- (NH )HSO (Mineralizzazione)

2 4 4 4 + ...

Azoto organico Azoto inorganico

(NH )HSO + NaOH ---- NH OH + NaHSO (Distillazione)

4 4 4 4

Alcalinizzazione Liberazione dell’idrossido di ammonio

NH OH + H BO ---------- (NH )H BO + H O (Blocco)

4 3 3 4 2 3 2

L’idrossido di ammonio distilla e viene fissata sull’acido borico secondo la reazione



(NH )H BO + HCl ---------- NH Cl H BO (Titolazione)

4 2 3 4 3 3

Il borato di ammonio così prodotto viene titolato con acido cloridrico

2° laboratorio 07/05: ANALISI DI LABORAORIO OLIO

Determinazione dell’acidità

Oggetto

Determinazione degli acidi grassi liberi negli oli di oliva. Il tenore in acidi grassi liberi viene

espresso mediante l’acidità calcolata in modo convenzionale. E’ un parametro analitico

fondamentale per la classificazione degli oli ottenuti dalle olive.

Principio

Dissoluzione di un’aliquota della sostanza da analizzare in una miscela di solventi, poi

titolazione degli acidi grassi liberi presenti mediante una soluzione etanolica di idrossido di

potassio o di sodio.

Apparecchiatura e vetreria

Bilancia tecnica (0.01)

2 beute da 250 – 300 ml

Cilindro graduato da 100 ml

Buretta da 50 ml, divisioni 1/20

Reattivi

KOH o NaOH 0.l M

Miscela etanolo - etere etilico 1: 2

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Fenolftaleina l % (in etanolo)

Procedimento

-Pesare in una beuta circa 5g di olio con la precisione di 0,0l g.

-Preparare una miscela alcol-etere 1:2 (30ml + 60ml).

-Travasare la miscela (90 ml alcol-etere) in una beuta vuota, aggiungere 2 gocce di indicatore

(fenolftaleina) e neutralizzarne l’acidità con la soluzione di idrossido di potassio o sodio (fino al

rosa pallido: attenzione poche gocce).

-Travasare la miscela neutralizzata nella beuta contenente l’olio e titolare sotto agitazione con

la soluzione di KOH o NaOH (0.1M) fino a viraggio dell’indicatore (colorazione rosa persistente

per almeno 10 s).

Risultato: acidità libera espressa in % di acido oleico

( )∗M∗PM∗100 ( )∗0,1∗282∗100

V ml V ml

=

Acidità % acido oleico= 1000∗g 1000∗g

dove:

V (mL) = volume della soluzione titolata di NaOH o KOH usato

M = concentrazione in molarità di NaOH o KOH

PM = peso molare, g/mole, dell’acido oleico per l’espressione del risultato (acido oleico=282)

g = peso in grammi del campione pesato per l’analisi.

Prendere come risultato la media aritmetica di due determinazioni, se possibile.

- olio extravergine di oliva: ≤0,8 %

- olio di oliva vergine ≤2%

- olio vergine lampante >2%

Calcoli personali: ( )∗M∗PM∗100 ( )∗0,1∗282∗100

V ml V ml 0,25∗0,1∗282∗100

= = =¿

Acidità % acido oleico= 1000∗g 1000∗g 1000∗5,02

0,14%

L’olio

analizzato è un

evo e la sua

acidità è nei

limiti di legge.

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Determinazione del numero di perossidi

Oggetto

Si tratta di un metodo per la determinazione del numero di perossidi in oli e