Quaderno di laboratorio analisi chimiche

Quaderno di laboratorio DiRienzo Manuel 9064701

Indice

• Norme di sicurezza - Pag. 3
• Esempio di etichetta - Pag. 7
• Esempio isoottano - Pag. 7
• Etichettatura prodotti alimentari - Pag. 9
• Laboratorio sfarinati
  • Determinazione umidità metodo gravimetrico classico - Pag. 12
  • Determinazione umidità con termobilancia - Pag. 14
  • Determinazione del tenore di ceneri - Pag. 14
  • Determinazione lipidi metodo Soxhlet - Pag. 16
  • Determinazione protidi metodo Kjehldah - Pag. 18
• Aw dell’acqua (teorica) - Pag. 21
• Rotovapor - Pag. 21
• Laboratorio olio
  • Determinazione acidità - Pag. 22
  • Determinazione del numero di perossidi - Pag. 27
  • Rancidità - Pag. 29
  • Determinazione degli indici spettrofotometrici nell’UV - Pag. 32
• Laboratorio vino
  • Grado alcolico con Ebulliometro di Malligan - Pag. 35
  • Grado alcolico - Pag. 36
  • Densità ed estratto secco totale - Pag. 37
  • Estratto secco totale metodo diretto - Pag. 38
  • Anidride solforosa - Pag. 39
  • Polifenoli totali (FOLIN-CIOCALTEAU) - Pag. 43
  • Acidità totale - Pag. 46
  • Acidità volatile - Pag. 48
  • Zuccheri riducenti metodo Fehling - Pag. 51
• Laboratorio latte
  • Determinazione dell’acidità - Pag. 55
  • Determinazione della sostanza grassa - Pag. 57
  • Determinazione della densità - Pag. 61
  • Determinazione residuo secco metodo indiretto - Pag. 62
  • Determinazione residuo secco magro - Pag. 62
  • Saggio della fosfatasi alcalina - Pag. 63
  • Saggio della perossidasi - Pag. 64
• Gas cromatografo - Pag. 66
• Cromatografo a colonna - Pag. 70
• Refrattometro - Pag. 70

Norme di sicurezza

Norme antincendio

Entrando per la prima volta in laboratorio, prendere visione della posizione delle uscite di sicurezza, degli estintori più vicini, della coperta antincendio, delle docce e dei lavaocchi di emergenza. In caso di incendio, dare l’allarme e allontanarsi senza correre dirigendosi verso l’uscita di sicurezza più vicina. Raggiungere il punto di raccolta segnalato sulle mappe presenti in laboratorio.

Norme generali di comportamento

• Indossare sempre un camice (antiacido) e usare calzature chiuse.
• Indossare sempre e con continuità gli occhiali di sicurezza, in modo da cautelarsi anche dagli errori degli altri operatori presenti in laboratorio. Le lenti a contatto possono essere pericolose perché possono reagire con diversi fumi prodotti nel corso degli esperimenti.
• Evitare il contatto dei reagenti con la pelle: per la maggior parte sono tossici e/o corrosivi. In caso di contatto lavare ripetutamente e abbondantemente la parte esposta con acqua e, se necessario, richiedere l'intervento di un medico. Se necessario, usare gli appositi guanti di protezione (nel caso di problemi dermatologici conviene usare guanti di cotone a diretto contatto con la pelle e, su questi, guanti in lattice o vinile usa e getta).
• Non effettuare mai e per nessun motivo esperimenti non autorizzati.
• Non lavorare mai da soli in laboratorio.
• Evitare assolutamente di mangiare, bere o fumare in laboratorio. Evitare di conservare cibi e bevande in recipienti di uso normale in laboratorio.
• Evitare di annusare il contenuto dei recipienti.
• Toccare con cautela la vetreria contenuta in stufe e muffole: fino a 200-300 gradi gli oggetti non hanno emissioni apprezzabili nel visibile, e pertanto non si distinguono dagli oggetti a temperatura ambiente.
• Non usare mai la bocca per riempire le pipette: richiedere gli appositi aspirapipette.
• Effettuare sotto cappa aspirante e con il vetro frontale il più possibile chiuso tutte le operazioni che richiedono l'uso di acidi concentrati e solventi organici, o che implicano lo sviluppo di fumi nocivi.
• Evitare di usare o di maneggiare sostanze contenute in bottiglie o contenitori sprovvisti di etichetta di identificazione.
• Evitare nel modo più assoluto la vicinanza di contenitori di solventi organici a becchi a gas, fonti di calore, apparecchiature elettriche non "a sicurezza".
• Evitare assolutamente ogni tipo di scherzo!
• Evitare di gettare solventi organici e soluzioni contenenti sostanze tossiche nei lavandini o comunque nell'impianto fognante, al fine di limitare i danni all'ambiente. Nel caso non si sappia dove depositarli, chiedere informazioni al personale responsabile del laboratorio.
• Non inserire o disinserire spine elettriche se non sono perfettamente isolate oppure quando si hanno le mani bagnate.
• Ricordarsi di chiudere i rubinetti del gas non appena terminato l'uso.
• Avvisare immediatamente il personale responsabile del laboratorio nel caso si verifichi un incidente, e riferire ad esso ogni infrazione di cui si viene a conoscenza.
• Versare gli acidi nell’acqua e non viceversa.
• Prendere visione del Regolamento (CE) N.1272/2008 del parlamento europeo e del consiglio del 16/12/2008.

Indicazioni per l’uso in sicurezza delle cappe chimiche

Le cappe chimiche sono da considerarsi zone di potenziale pericolo. All'interno di esse possono svilupparsi atmosfere anche estremamente infiammabili, esplosive o tossiche.

• Prima di iniziare le attività, accertarsi che la cappa sia in funzione.
• Evitare di creare correnti d'aria (apertura di porte/finestre, transito frequente di persone).
• La zona lavorativa e tutto il materiale devono essere tenuti il più possibile verso il fondo della cappa, senza dover per questo sollevare maggiormente il frontale mobile.
• Abbassare il frontale a max. cm 40 di apertura durante il lavoro; non introdursi all'interno della cappa (ad es. con la testa) per nessun motivo.
• Mantenere pulito ed ordinato il piano di lavoro dopo ogni attività.
• Tenere sotto cappa solo il materiale strettamente necessario all'attività. Non ostruire il passaggio dell'aria lungo il piano della cappa.

Uso dei reagenti chimici

Lo studente che entra per la prima volta in un laboratorio chimico viene a contatto con materiali, reagenti ed attrezzature che non gli sono familiari. L'ignoranza delle proprietà dei reagenti e dei materiali, della corretta utilizzazione della strumentazione e delle norme di comportamento in laboratorio sono fonti di pericolo per la sua incolumità e per quella di tutti i presenti. Solo la più rigorosa osservanza di alcune regole basilari può evitare gli incidenti o limitarne gli effetti.

La corretta esecuzione di un'operazione o determinazione analitica richiede ordine e pulizia del bancone su cui si opera e delle attrezzature utilizzate, ed un'adeguata conoscenza delle procedure d'analisi, delle proprietà delle sostanze chimiche e dei materiali d'uso più comune oltre che dei principi di funzionamento delle attrezzature utilizzate. Tutte le sostanze chimiche reperibili in laboratorio sono potenzialmente pericolose. Una delle classificazioni delle sostanze chimiche in funzione della loro pericolosità era contenuta nel D.M. 16/02/1993, ora sostituito dal Regolamento (CE) N.1272/2008 del 16/12/2008 che modifica e abroga le direttive precedenti. Tuttavia, materiali prodotti fino a giugno 2015 potrebbero ancora essere etichettati secondo la vecchia normativa.

Frasi di rischio vecchia normativa

Il trattino orizzontale, - , indica l'enunciazione separata dei rischi particolari (R) o dei consigli di prudenza (S), la barra inclinata (/) l'enunciazione combinata in una sola frase dei rischi particolari o dei consigli di prudenza.

Esempi:

• R11: Facilmente infiammabile
• R20/21/22: Nocivo per inalazione, a contatto con la pelle, per ingestione
• S9: Conservare il recipiente in luogo ben ventilato.
• S29: Non gettare i rifiuti nelle fognature.

Frasi di rischio nuova normativa

Sono utilizzate le lettere H (indicazioni di pericolo) e P (indicazioni di prudenza) al posto di R e S, rispettivamente con connotazioni che possono variare.

Esempi:

• H200: esplosivo instabile
• H201: pericolo di esplosione di massa
• H202: grave pericolo di proiezione
• H300: letale se ingerito
• H301: tossico se ingerito
• H302: nocivo se ingerito
• P101: in caso di consultazione di un medico, tenere a disposizione il contenitore e l’etichetta del prodotto
• P102: tenere fuori dalla portata dei bambini
• P103: leggere l’etichetta prima dell’uso
• P222: evitare il contatto con l’aria
• P223: evitare qualsiasi contatto con l’acqua. Pericolo di reazione violenta e di infiammazione spontanea

Smaltimento

Tabella di corrispondenza tra vecchi e nuovi pittogrammi

Esempio etichetta

Vecchia etichetta

Nuova etichetta

Esempio isoottano: informazioni sulla sicurezza

Isoottano è il nome tradizionale con cui generalmente si indica il 2,2,4-trimetilpentano, si tratta di un idrocarburo alifatico ramificato appartenente alla serie degli alcani. A temperatura ambiente è un liquido incolore dal tipico odore di benzina, nella quale è presente; è moderatamente volatile e molto infiammabile. Trova impiego come solvente e come idrocarburo di riferimento per la misura del numero di ottano; ad esso viene infatti attribuito convenzionalmente il numero di ottano 100. Questo perché da studi effettuati sui motori risulta che gli idrocarburi altamente ramificati abbiano una pre-detonazione (o battito di testa) molto inferiore agli idrocarburi alifatici lineari.

L'isoottano è principalmente ottenuto dalla distillazione del petrolio. Può essere ottenuto anche per idrogenazione del 2,4,4-trimetil-2-pentene e del 2,4,4-trimetil-1-pentene, a loro volta ottenuti dalla dimerizzazione catalitica dell'isobutene.

Etichettatura dei prodotti alimentari

Il crescente interesse del consumatore finale nella fase d’acquisto dei prodotti alimentari salutistici ha reso molto importante regolamentare l’informazione sugli alimenti che viene trasferita mediante etichettatura. L’etichetta, pertanto, assume un ruolo strategico in quanto informa il consumatore sulle caratteristiche del prodotto consentendogli di scegliere quello che maggiormente risponde alle proprie esigenze: essa rappresenta, quindi, una sorta di carta d’identità del bene prodotto.

Deve di conseguenza ritenersi di estrema importanza il D.lgs. 15 dicembre 2017 n.231, recentemente entrato in vigore, che riguarda la disciplina sanzionatoria per la violazione delle disposizioni del regolamento (UE) n. 1169/2011, relativo alla fornitura di informazioni sugli alimenti ai consumatori e l'adeguamento della normativa nazionale alle disposizioni del medesimo regolamento (UE) n. 1169/2011 e della direttiva 2011/91/UE, ai sensi dell'articolo 5 della legge 12 agosto 2016, n. 170 «Legge di delegazione europea 2015».

Con il termine “etichettatura” si fa riferimento a tutte quelle informazioni che riguardano il contenuto di un determinato alimento confezionato, come ad esempio, l’elenco degli ingredienti, la denominazione o la data di scadenza. L'etichetta (ma anche il contrassegno (marcatura CE)) consapevolizza il consumatore sui requisiti delle merci in generale esercitando un’azione esplicativa a vantaggio della tutela qualitativa, ma anche igienico-sanitaria. L’asimmetria informativa tra consumatori e produttori è quindi ridimensionata mediante una riorganizzazione della normativa riguardante le informazioni offerte al pubblico.

La prima disciplina dell’etichettatura degli alimenti può essere ricollegata al D. lgs n.109/1992 (G.U.R.I. GU Serie Generale n.39 del 17-2-1992 - Suppl. Ordinario n. 31), la quale è stata integrata, negli anni, con varie direttive e regolamenti a livello europeo. Dopo svariati anni di confronti si è giunti alla definizione della nuova normativa. Difatti, dal 13 dicembre 2016 è diventato completamente applicabile, dopo l’operatività dell’art. 9, par. 1, lett. l) (obbligo di dichiarazione nutrizionale), il Regolamento (UE) n. 1169/2011 (G.U.U.E. GU L 304 del 22.11.2011) relativo alla fornitura di informazioni sugli alimenti ai consumatori che ha modificato il Regolamento (CE) n. 1924/2006, il quale fornisce disposizioni in merito alle indicazioni nutrizionali e sulla salute indicate sui prodotti alimentari, e il Regolamento (CE) n. 1925/2006 del Parlamento europeo e del Consiglio, che disciplina l’aggiunta di vitamine e minerali e di talune altre sostanze agli alimenti.

I fattori più importanti che hanno spinto a regolamentare nuovamente la materia possono riassumersi in 3 punti:

• La volontà unanime di realizzare una normativa comune a livello europeo, da applicare in tutti gli Stati Membri;
• La richiesta dei produttori di semplificare e armonizzazione la struttura normativa;
• La tutela della salute dei consumatori.

Tale regolamento, ritenuto di estrema importanza per i consumatori, ma soprattutto per tutte le aziende europee del settore agroalimentare, ha inteso armonizzare le varie normative nazionali, rendendo obsolete le prescrizioni della precedente Direttiva 2000/13/CE che, a causa della continua evoluzione dei mercati, richiedeva costanti aggiornamenti.

La normativa che disciplina il tema dell’etichettatura impone, in primis, che non siano riportate informazioni fuorvianti o, comunque, che inducano il consumatore all'errore. Si richiede, inoltre, il rispetto dei principi della correttezza, della trasparenza e della leggibilità per preservare gli interessi degli acquirenti, ma anche degli operatori commerciali. È, quindi, necessario rendere edotti i consumatori circa la presenza delle sostanze che possono provocare delle intolleranze, delle allergie o altre ripercussioni negative sulla salute.

Le informazioni obbligatorie

Il Capo IV del regolamento è dedicato interamente alle informazioni obbligatorie che, tranne deroghe ed eccezioni, devono essere apposte sulla confezione degli alimenti; esse sono:

• La denominazione dell’alimento;
• L’elenco degli ingredienti;
• Qualsiasi ingrediente o coadiuvante tecnologico elencato nell’allegato II o derivato da una sostanza o un prodotto elencato in detto allegato che provochi allergie o intolleranze usato nella fabbricazione o nella preparazione di un alimento e ancora presente nel prodotto finito, anche se in forma alterata;
• La quantità di taluni ingredienti o categorie di ingredienti;
• La quantità netta dell’alimento;
• Il termine minimo di conservazione o la data di scadenza;
• Le condizioni particolari di conservazione e/o le condizioni d’impiego;
• Il nome o la ragione sociale e l’indirizzo dell’operatore del settore alimentare;
• Il paese d’origine o il luogo di provenienza;
• Le istruzioni per l’uso, per i casi in cui la loro omissione renderebbe difficile un uso adeguato dell’alimento;
• Per le bevande che contengono più di 1,2 % di alcol in volume, il titolo alcolometrico volumico effettivo;
• Una dichiarazione nutrizionale.

Nell’elaborare il contenuto informativo delle etichette, gli operatori del settore alimentare devono ispirarsi ad alcuni principi generali, ovvero:

• Chiarezza: le indicazioni devono risultare facilmente comprensibili per un consumatore medio e non devono ingenerare dubbi sulle caratteristiche del prodotto acquistato; sono, pertanto, da evitare codici o altri elementi che non siano di immediata interpretazione e comprensione (es. il numero di iscrizione al REA del Registro Imprese della CCIAA in sostituzione della sede dello stabilimento di produzione);
• Leggibilità: le informazioni devono essere riportate in caratteri di dimensioni tali da poter essere letti senza troppa difficoltà; a tale scopo, per alcune tipologie di informazioni (ad esempio la quantità nominale) il legislatore ha definito la dimensione minima dei caratteri al di sotto dei quali non è possibile scendere;
• Facilità di lettura: le indicazioni di seguito elencate devono figurare nello stesso campo visivo, in modo da essere facilmente leggibili in una sola occhiata; gli operatori, inoltre, non devono riportare informazioni in punti nascosti, di difficile lettura o rimovibili (es. sigillo di confezionamento);
• Indelebilità: gli operatori devono garantire l’indelebilità delle informazioni riportate in etichetta, affinché esse siano leggibili per tutta la vita commerciale del prodotto.

Le indicazioni riportate sull’etichetta dei prodotti alimentari destinati alla commercializzazione sul mercato nazionale devono essere riportate in lingua italiana. È consentito l’utilizzo di altre lingue solo se:

• Il termine è diventato di uso talmente corrente e generalizzato da non richiedere traduzioni (es.: Croissant utilizzato come denominazione di un prodotto da forno);
• Le menzioni originali non hanno corrispondenti nei termini italiani (es. Brandy).

Possono essere presenti anche altre lingue ufficiali della Unione Europea, ma in aggiunta e non in sostituzione alla lingua italiana.

La dichiarazione nutrizionale in etichetta

Ai fini dell’etichettatura è necessario preliminarmente distinguere in merito alla presentazione e alla vendita al pubblico di prodotti alimentari:

• Prodotti preconfezionati (o preimballati): sono quei prodotti alimentari confezionati nello stabilimento di confezionamento e, in assenza dell’acquirente, avvolti, totalmente o in parte, in un imballaggio che deve essere mantenuto integro fino al momento del consumo;
• Prodotti preincartati (o preconfezionati per la vendita immediata): sono quei prodotti alimentari confezionati sul punto vendita al momento della richiesta del cliente o antecedentemente, ma ai fini della vendita immediata nello stesso locale dove sono stati confezionati (pane, carne fresca, formaggi e salumi al taglio, ecc.);
• Prodotti sfusi: sono quei prodotti alimentari sui quali non è possibile apporre etichetta.