Quaderno di laboratorio analisi chimiche

CALCOLI:

Acidita (% acido oleico)= 0,7*0,1*282*100/(1000*5,04)= 0,39%

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Determinazione numero di perossidi

Oggetto

Si tratta di un metodo per la determinazione del numero di perossidi in oli e grassi.

Campo di applicazione

Oli e grassi (origine vegetale e animale)

Definizione

Il numero di perossidi è il quantitativo delle sostanze presenti nel campione, espresse

in milliequivalenti di ossigeno attivo per kg di prodotto, che ossidano lo ioduro di

potassio nelle condizioni che vengono descritte di seguito.

Principio :Trattamento della sostanza in esame, dopo solubilizzazione in miscela di

acido acetico/cloroformio, con una quantità di soluzione satura di ioduro di potassio.

Titolazione dello iodio liberato con una soluzione di tiosolfato di sodio a titolo noto.

Apparecchiatura e vetreria

Bilancia tecnica (0.01g)

Buretta da 25 o 50 mL

Beuta con smeriglio da 250 – 300 mL

Cilindro graduato da 25 ml e da 100 mL

Pipetta graduata da 2ml

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Reattivi

Salda d'amido (far bollire 1g di amido solubile in 100 ml di acqua fino ad ottenimento

)

di una soluzione limpida

Tiosolfato di sodio 0,01 N standardizzata

Ioduro di potassio (KI) soluzione acquosa satura da preparare al momento

Miscela acido acetico glaciale - cloroformio in rapporto 3:2

Procedimento: Pesare nella beuta con smeriglio circa esattamente 1g di

olio con la precisione di 0,0l g, aggiungere 25 ml della

miscela acido acetico - cloroformio (operare sotto cappa).

Aggiungere 0,5 mL di KI al campione disciolto nella

miscela, quindi tappare, agitare per 1 minuto.

Lasciar riposare per 5 minuti esatti al riparo dalla luce.

Aggiungere 75 ml di acqua, 2 ml di salda d'amido (indicatore).

Se sono presenti tanti perossidi che sono stechiometricamente

equivalenti allo iodo si scurisce tutto diventando viola scuro/

blu/ nero.

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Titolare, sotto agitazione, con tiosolfato di sodio fino a completa decolorazione della

soluzione.

Espressione dei risultati

Dove:

ml = volume di tiosolfato usato nella titolazione

N = normalità esatta della soluzione di tiosolfato usato per la titolazione

g =quantità in g del campione da analizzare

olio extravergine di oliva ≤20meq/Kg

DATI:

Peso olio: 1,03g

Volume tiosolfato: 1,8 ml

N: 0,01 M

CALCOLI:

numero di perossidi: (1,8*0,01*1000)/1,03= 17 meq O /Kg

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Rancidita

Oggetto

Si tratta di un metodo per la determinazione del grado di irrancidimento ossidativo di

un olio.

Principio

La reazione di Kreiss è un saggio qualitativo che indica se un olio od un grasso sono

rancidi ed è basato sulla reazione colorimetrica con fluoroglucina.

Apparecchiatura e vetreria

Cilindro graduato da 25 mL con smeriglio e apposito tappo

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2 pipette graduate da 5 mL

Reattivi

HCl 37% (d= 1,19)

Soluzione allo 0.1% di fluoroglucina in etere etilico

Procedimento:

1. Versare 5 g di olio nel cilindro

2. Con la pipetta graduata aggiungere 5 mL di acido cloridrico (operare sotto cappa

utilizzando una pipetta a stantuffo o una palla di Peleo).

3. Tappare e agitare fortemente per un minuto circa.

4. Aggiungere 5 mL circa di fluoroglucina.

5. Tappare e capovolgere più volte.

6. Lasciare separare lo strato inferiore ed osservarne la colorazione.

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Espressione dei risultati: Osservare la colorazione

Incolore o giallo verde, la reazione negativa.

Rosa molto pallido reazione leggermente positiva.

Rossa più o meno intensa reazione fortemente positiva,

positiva.

N.B. L’olio di oliva vergine è l’unico olio alimentare non sottoposto a processi di

raffinazione, conserva intatto il suo patrimonio naturale di antiossidanti che gli

conferiscono buona resistenza alle alterazioni autossidative. Tuttavia il processo

autossidativo, per la sua natura autocatalitica, una volta iniziato, provoca rapidamente

un deterioramento delle caratteristiche organolettiche per effetto della formazione di

composti volatili carbonilici responsabili del “gusto di rancido” che rende l’olio inadatto

al consumo alimentare, svalutandolo commercialmente. Benché la determinazione del

numero di perossidi ed altri indici risultano inadeguati quando il processo ossidativo si

evolve verso la formazione di prodotti secondari, esse rappresentano tuttavia un

mezzo di indagine semplice e attendibile nelle prime fasi dell’ossidazione.

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Determinazione degli indici spettrofotometrici nell’UV

Principio

Differenziare gli oli vergini da quelli raffinati mediante misura dell’assorbanza alle

lunghezze d’onda 232 nm e 270, caratteristiche rispettivamente dei dieni e dei trieni

coniugati.

Apparecchiatura e vetreria

Bilancia analitica

2 celle in quarzo, cammino ottico l cm

Matraccio tarato da 25 ml

spettrofotometro UV

Reattivi Isoottano per spettrofotometria (2,2,4-trimetilpentano)

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Procedimento

1. Mettere in funzione lo spettrofotometro secondo le istruzioni riportate nel manuale.

2. Pesare, nel matraccio tarato esattamente circa 0,2 g di olio, con una precisione di

0,1 mg.

3. Portare a volume con isoottano (avrete 0.2 g /25 mL).

4. Lavare accuratamente le cuvette con isoottano, azzerare lo strumento dopo aver

inserito le cuvette o la cuvetta (a seconda del tipo di spettrofotometro singolo o

doppio raggio) con il solvente (BIANCO).

5. Inserire nello strumento la cuvetta con il campione in isoottano, dopo averla

avvinata con lo stesso.

6. Leggere i valori di assorbanza alle lunghezze d'onda di 232, 266, 270 e 274 nm.

Registrare eventualmente il tracciato nell’intervallo 225-320 nm.

Calcoli:

Calcolare l’estinzione specifica K: A/(c*s)

A = assorbanza alla lunghezza d'onda specifica

c = concentrazione dell'olio in g/100mL

s = spessore della cuvetta in cm

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Riportare

- K232

- K270

ΔK= K - [K + K ) /2]

270 266 274

N.B. Legislazione attuale: nell’olio extra vergine d’oliva, il valore di K deve essere

232

≤2,5; il valore di K deve essere ≤0,22 e il valore di ΔK deve essere ≤0,01.

270

Tra le tecniche strumentali l’analisi spettrofotometrica nell’UV, da tempo utilizzata per

valutare la genuinità, si è rivelata molto utile anche per studiare il decorso della

perossidazione di oli e grassi contenenti acidi polinsaturi. Infatti a seguito della

formazione di prodotti primari e secondari di ossidazione, aumentano in misura via via

crescente le assorbanze specifiche negli intervalli di lunghezza d’onda compresi fra

220 e 240 nm e fra 250 e 290 nm e le misure di assorbanza nei due intervalli risultano

idonee a valutare globalmente il grado di ossidazione.

DATI:

A =2,0233

232

A =0,1204

266

A =0,1164

270

A =0,1138

274

Peso olio: 0,2007g va moltiplicato per 4 perché abbiamo usato un matraccio da 25 ml

ma i risultati vanno considerati per 100 mL

CALCOLI:

K = 2,0233/4*0,2007= 2,52

232

K = 0,15

266

K = 0,14

270

K =0,14

274

ΔK= -0,005

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LABORATORIO VINO: grado alcolico con Ebulliometro di Malligand

Oggetto

Determinazione del grado alcolico in un vino utilizzando il diverso punto di ebollizione

di un liquido idroalcolico.

Procedimento

1. Tarare l'apparecchio prima dell’uso in quanto la pressione influenza il punto di

ebollizione. La taratura si effettua nel seguente modo:

2. Riempire di acqua distillata la caldaietta fino alla tacca inferiore (osservare che

all'interno della caldaia si trovano due tacche circolari).

3. Chiudere la caldaia avvitando la parte superiore dell'ebulliometro.

4. Controllare che il fornellino sia efficiente (eventualmente riempirlo con alcool

denaturato). Accendere il fornellino e, quando l'acqua raggiunge la temperatura di

ebollizione (cioè il menisco del termometro laterale si blocca), azzerare la scala

ponendo 0° (zero alcool) al punto in cui si è fermato il mercurio.

5. Allontanare il fornello, svuotare la caldaia, sciacquarla due volte con il campione e

riempirla di vino fino alla tacca superiore. Avvitare la parte superiore e riempire il

refrigerante con acqua.

6. Accendere il fornello e quando il vino bolle (la colonnina di mercurio si ferma)

leggere direttamente il grado alcolico sulla scala graduata in corrispondenza del

menisco del mercurio.

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Grado alcolico

Oggetto

Determinare il contenuto in alcol etilico nei vini mediante distillazione (Metodo

Ufficiale).

Apparecchiatura, vetreria e reagenti

Matraccio tarato da 100 ml Ossido di calcio, 12 g / 100 ml Distillatore.

Procedimento 1. Porre 100mL di vino in un matraccio tarato da 100

ml. I vini contenenti anidride carbonica devono

essere filtrati su filtro a pieghe o degasati mediante

applicazione del vuoto sotto agitazione per 1 min.

2. Travasare il vino nel pallone da distillazione,

lavando più volte con acqua che viene a sua volta

introdotta nel pallone da distillazione. Aggiungere 7

ml di ossido di calcio e qualche ebollitore (controllare

che il vino sia diventato basico dal viraggio a nero o

giallo scuro dei pigmenti naturali).

3. Montare il distillatore (aprire l'acqua del

refrigerante!), accendere il bunsen e distillare fino a

raccogliere almeno 80 ml. Utilizzare per la raccolta

del distillato lo stesso matraccio in cui era stato

misurato il vino.

4. Portare il distillato a volume con acqua alla

temperatura di 20°C e agitare.

5. Travasare il distillato nell'apposito cilindro per la

misura della densità e portarlo alla temperatura di 20°C

ponendo il cilindro tappato con Parafilm nel bagnomaria,

e controllarne la temperatura.

6. Quando la temperatura è 20°C esatti, immergere il

pescante nel cilindro e misurare la densità. Controllare

che il pescante sia completamente immerso, e che non

tocchi le pareti.

Riportare il valore della densità con cinque cifre

decimali.

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Prodotto analizzato

Calcoli

Il modulo alcomat, acquistato, fornisce la densità corretta a 20 gradi ed il relativo

grado alcolico, senza uso di tabelle.

Densita: 0,98265 g/L

Titolo alcolometrico volumico a 20 gradi: 12,85%

Densita ed estratto secco totale

Oggetto:

Determinare la densità del vino per risalire poi, attraverso questa e la densità del

distillato idroalcolico, al valore dell’estratto.

Apparecchiatura, vetreria e reagenti

Bilancia idrostatica

Bagnomaria termostato

Termometro scala 1:100 div. 0.5

Cilindro apposito, della capacità di circa 100ml sufficientemente largo da

poter contenere il pescante.

Procedimento

1. Tarare la bilancia idrostatica secondo le modalità riportate nel

manuale d'istruzione.

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2. Riempire il cilindro con il vino fino all'apposita tacca. Nel cas