Quaderno di laboratorio - analisi chimiche

QUADERNO DI

LABORATORIO

ANALISI CHIMICHE

DEI PRODOTTI

ALIMENTARI

Prof. Stella Maria Cosio

LABORATORIO 1: ANALISI SFARINATO (SEMOLA)

1) DETERMINAZIONE DELL’UMIDITÀ NELLO SFARINATO

Strumenti:

• Bilancia analitica

• Stufa

• Essiccatore

Procedimento:

• l’essiccatore

Prendere

• Prendere il crogiolo precedentemente essiccato in stufa per circa 30 minuti a 133°C e

conservarlo nell’essiccatore

• Pesare il crogiolo (vuoto) con la bilancia analitica e registrare la tara

valore ottenuto: P1= 24,9813 g

• Pesare esattamente circa 10 g del campione nel crogiolo sempre con la bilancia analitica

peso netto campione= 9,9932 g quindi P2= 34,9745 g (ricordarsi che contiene P1, quando lo

si ripesa per calcolare, la perdita di peso) leggere i metodi ufficiali.

• Inserire il crogiolo in stufa a 133°C per 90 minuti

• Prelevare il crogiolo dalla stufa e lasciarlo raffreddare in essiccatore

• Pesare il crogiolo con il campione essiccato con la bilancia analitica: valore ottenuto:

P3= 33,7654;

Applicare la formula per calcolare il tenore di umidità del campione

Calcoli: ((p2−p3)/(p2−p1)) × 100 (34,9745−24,9813))

Umidità% = = ((34,9745−33,7654) / × 100 = 12,10%

Conclusioni:

Il valore di umidità rilevato è conforme alla legge. La legge stabilisce che la massima umidità

consentita sia del 14,50% come riportato anche nella confezione del campione utilizzato:

prodotto Barilla umidità per legge 14.50%. Se riportato in etichetta il valore massimo può essere di

(come nel caso del prodotto Simply nell’immagine a destra)

15.50%

2) DETERMINAZIONE DELLE CENERI NELLO SFARINATO

Strumenti:

• Bilancia analitica

• Essiccatore

• Muffola

• Piastra elettrica

Procedimento:

• Calcinare un crogiolo in muffola a 550°C per circa 1 ora. Fare raffreddare in essiccatore e

quindi tarare su bilancia analitica p1=44,6731 g.

• Pesare nella capsula tarata, sempre con bilancia analitica, esattamente circa 5g di prodotto

finemente macinato p2=49,6871 g.

• Carbonizzare su fiamma diretta prima lentamente utilizzando la retina, poi il triangolo

refrattario, fino a scomparsa dei fumi bianchi.

• Porre la capsula in muffola ed accendere la stessa regolandola a 550 °C e lasciare in muffola

il campione per circa 6 ore.

• Pesare le ceneri dopo raffreddamento in essiccatore p3=44,7127

Calcoli:

• ((p3−p1) / (p2−p1)) x 100 /

ceneri % sul tal quale = = ((44,7127−44,6731)

(49,6871−44,6731)) ×100 = 0,79%

• sostanza secca % della farina = 100-umidità% = 100-12,10 = 87,9% = 88%

• ceneri % sul secco = (ceneri% sul tal quale x100) / (sostanza secca%) = (0,79x100) / (88)

= 0,90%

Conclusioni:

Il risultato è conforme alla legge –

3) DETERMINAZIONE DEI LIPIDI NELLO SFARINATO METODO

SOXHLET

Strumenti:

• Estrattttore Soxhlet

Procedimento:

• Se il campione è umido, porlo in stufa per essiccarlo, non è applicabile su campioni liquidi

• Procedere alla pesatura del campione tramite bilancia analitica e alla pesatura del palloncino

vuoto

• Inserire il campione nel filtro a ditale e inserirlo nell’estrattore, versare una quantità adeguata

di solvente apolare nel palloncino (sufficiente cioè a raggiungere il livello del sifone

nell’estrattore)

• Montare l’estrattore inserendo il palloncino nella parte inferiore e il refrigerante in quella

a quest’ultimo i tubicini per l’acqua di raffreddamento

superiore, collegando

• Scaldare il palloncino, I vapori sviluppati dal calore salgono lungo il tubo laterale, entrano nel

corpo centrale dell’estrattore per poi salire nel refrigerante

• Nel refrigerante si condensano e ricadono allo stato liquido nel ditale, riempiendo mano a

mano l'estrattore fino al livello del sifone, il quale a sua volta scaricherà il liquido con i grassi

estratti nel pallone

• L'estrazione dunque avviene riscaldando il solvente contenuto nel pallone dopo che il

campione è stato posto nel ditale filtrante all'interno dell'estrattore

• Grazie al sistema di recupero e riciclo del solvente, si eseguono numerosi cicli di estrazione

(per circa 6-8 h), controllando il corretto svolgimento del processo

• Al termine del tempo stabilito, attendere che si verifichi l’ultima estrazione in modo da avere

il solvente tutto all’interno del pallone e spegnere il riscaldamento

• Staccare il palloncino ed eliminare il solvente tramite Rotavapor, eventualmente eseguire

anche un breve passaggio in stufa a 105°C 11.

• Pesare il palloncino con il residuo di grassi in esso contenuto.

Calcoli: TURNO 1 TURNO 2 TURNO 3

Peso pallone vuoto (g) 111,2110 111,1426 111,1521

Peso pallone con estratto (g) 111.3403 111,2703 111,2802

Peso campione (g) 10.1235 10,0312 10,0410

Lipidi grezzi (%) 1,277 1,273 1,275

Lipidi % s.s. 1,451 1,446 1,449

–

Lipidi grezzi % = ((peso pallone con estratto peso pallone vuoto)/peso campione)) x 100 =

–

((111,3403 111,2110)/(10,1235) x 100 = 1,277%

Calcolare i lipidi grezzi anche per il turno 2 e 3

Una volta calcolato il contenuto in lipidi grezzi, riportare a 100 g di campione ed esprimere sul 100%

s.s. (considerando la percentuale di sostanza secca da voi determinata).

Lipidi % s.s. = (lipidi grezzi %) / (s.s.%) x 100 = (1,277) / (88) x 100 = 1,451

Calcolare anche per il turno 2 e 3

Esprimere il risultato come x ± t * s /n (P=95%).

X = (1,451+1,446+1,449) / 3= 1,449 %

S = 0,002

N = 3

T2,95 = 4,303

Lipidi % ss = (1,44 ± 0,0050), (P=95% n=3)

Conclusioni:

il risultato è conforme alla legge. –

4) DETERMINAZIONE DELLE PROTEINE NELLO SFARINATO

METODO KJELDHAL

Strumenti:

• Mineralizzatore

• Distillatore

Procedimento:

• Macinare il campione in modo che abbia una finezza inferiore a 1mm;

• Pesare circa esattamente 0.5 g di campione (bilancia analitica) e introdurli nel pallone

Kjeldahl aggiungendo dei catalizzatori (Selenio...), alcuni ebollitori e 15 ml di acido solforico;

• Introdurre il pallone nell’apparecchio di distillazione e aggiungere NaOH in eccesso;

• Porre in una beuta, 10 ml di acido borico, 30 ml di acqua e 2-3 gocce di indicatore di Tashiro

(indicatore misto: rosso metile e blu di metilene) è viola lavanda fino a pH 4.5 e verde a pH

superiori;

• Scaldare all’ebollizione il pallone: l’ammoniaca distilla e la si raccoglie nella beuta dove c’è

già l’acido borico, l’indicatore e acqua. La colorazione è ora verde smeraldo perchè grazie

alla presenza di ammoniaca il pH è diventato più alcalino;

• La distillazione dura 6 minuti, si ottiene borato di ammonio da titolare con HCl e si riottiene

il colore rosa lavanda dell’acido borico.

Alimento proteico + H SO --- (NH )HSO (Mineralizzazione)

2 4 4 4 + ...

Azoto organico Azoto inorganico

(NH )HSO + NaOH ---- NH OH + NaHSO (Distillazione)

4 4 4 4

Alcalinizzazione Liberazione dell’idrossido di ammonio

NH OH + H BO ---------- (NH )H BO + H O (Blocco)

4 3 3 4 2 3 2

L’idrossido di ammonio distilla e viene fissata sull’acido borico secondo la

reazione →

(NH )H BO + HCl ---------- NH Cl H BO (Titolazione)

4 2 3 4 3 3

Il borato di ammonio così prodotto viene titolato con acido cloridrico

Calcoli:

Peso campione di semola 0.5009 g

PM azoto= 14,008

HCl Volume 13,00 mL

HCl M 0.05

Proteine N x 5.70

Calcolo azoto sul campione tal quale

% azoto tq = (ml acido x M) x PM x 100 = (13 x 0.05) x 14,008 x 100 = 1,82%

g campione x 1000 0,5009 x 1000

ovvero:

il risultato deve però essere espresso sulla sostanza secca

–

% azoto:100 U = azoto % s.s.: 100

Calcolo azoto sulla % ss

azoto % s.s. = % azoto x 100 = 1,82 x 100 = 2,07%

100-U 100-12,1

il risultato va moltiplicato per il fattore di conversione dell’azoto in proteine, che per il caso della

semola è 5,70. Il risultato finale sarà:

Calcolo proteine % sulla ss

2,07 x 5,70 = 11,78%

Conclusioni:

la legge stabilisce che il contenuto di proteine nella semola deve essere non meno del 10,50% pertanto

il risultato è conforme alla legge.

LABORATORIO 2: ANALISI OLIO

–

Nuovo Reg. Ce 182/2009 entrato in vigore il 1° Luglio 2009

Indicazioni obbligatorie

• Denominazione di vendita: olio extravergine di oliva

• Indicazione “Olio di categoria superiore ottenuto direttamente dalle olive e unicamente

(per l’olio extravergine);

mediante procedimenti meccanici”

• Riferimenti al responsabile commerciale (nome e/o marchio + indirizzo): Monini dal 1920

• Sede dello stabilimento di confezionamento + codice alfanumerico identificativo della

provincia: Monini S.p.a. ss. Flaminia Km 129-06049 Spoleto (PG)

• Indicazione dell’origine, secondo quanto stabilito dal Reg. Ce 182/09: Unione Europea

• Quantità:1litro

• Termine minimo di conservazione indicato almeno con mm/aaaa: non si vede dalla figura,

mesi se l’olio viene conservato lontano da fonti

solitamente la shelf life è al massimo di 18

di luce e calore. https://www.monini.com/it/come-conservare-l-olio

• Modalità di conservazione: al riparo da luce e calore preferibilmente al buio tra i 15 e 20

gradi, richiudere dopo l’uso.

Indicazioni facoltative

• Indicazioni relative al metodo estrattivo quali “prima spremitura a freddo” oppure “estratto a

freddo”, secondo quanto stabilito dal Reg. Ce 1019/02: non presente

• Indicazioni relative alle caratteristiche organolettiche: olive raccolte nella pienezza della

maturazione che gli conferiscono un carattere morbido, non prevaricante, con gradevoli note

di mandorle secca

• Indicazioni relative all’acidità massima, ma solo se accompagnate dalle indicazioni (riportate

dei perossidi, del tenore di cere e

in caratteri della stessa grandezza) relative all’indice

dell’assorbimento ultravioletto: valori minimi acidità 0,5%, massimi 0,32, ci sono i valori

dell’assorbimento

• Indicazioni relative agli abbinamenti gastronomici del prodotto: ideale in cottura e a crudo per

una cucina moderna delicata e leggera

• Ulteriori indicazioni in riferimento all’azienda produttrice (es. certificazioni, riconoscimenti,

ecc.): non presente

DETERMINAZIONE DELL’ACIDITA’

1)

L’acidità si esprime in grammi di acido oleico su 100g di olio e indica la percentuale di acidi grassi

liberi che si formano per idrolisi enzimatica dei trigliceridi. L’acidità è un parametro fondamentale

che permette di classificare i diversi tipi di olio. Per determinare l’acidità dell’olio si devono

neutralizzare gli acidi grassi liberi, per cui bisogna titolare gli acidi grassi con una base forte grazie

all’uso di un indicatore che in questo caso è la fenoftaleina.

Strumenti:

• bilancia

• due beute da 250 e 300 ml

• cilindro graduato da 100ml

• buretta da 50ml

Procedimento:

• Pesare in una beuta circa esattamente 5g di olio con la precisione di 0,0l g. (lo strumento ha

la precisione fino al secondo decimale)

• Preparare una miscela alcol-etere 1:2 (30ml + 60ml).

• Travasare la miscela (90 ml alcol-etere) in una beuta vuota, aggiungere 2 gocce di indicatore

fenolftaleina e neutralizzarne l'acidità con la soluzione di idrossido di potassio o sodio (fino

al rosa pallido: attenzione poche gocce).

• Travasare la miscela neutralizzata nella beuta contenente l’olio e titolare sotto agitazione con

la soluzione di KOH o NaOH (0.1M) fino a viraggio dell’indicatore (colorazione rosa

persistente per almeno 10 s).

Calcoli:

• peso campione = 5,00 g olio

• molarità KOH = 0,1M

• volume utilizzato di KOH = 0,85 ml

• 90 ml miscela alcol–etere (30:60)

• PM (acido oleico) = 282

)×()×( ⅇ)×100/1000×

acidità % acido oleico= ( ()=

0,85×0,1×282×100/1000×5= 0,48%= 0,5% e che il PM dell’acido oleico in 100g è 28,2g/mol=

Tenendo conto che il volume di soda è in mL

28g/mol

Conclusioni: siccome il parametro legislativo dell’acidità espressa in acido oleico

Il limite è conforme alla legge

per l’olio extravergine d’oliva è ≤ 0.8%.

2) DETERMINAZIONE DEL NUMERO DI PEROSSIDI

La determinazione del numero di perossidi è la valutazione dello stato ossidativo di un olio. Il numero

di perossidi è il quantitativo delle sostanze presenti nel campione, espresse in milliequivalenti di

ossigeno attivo per kg, che ossidano lo ioduro di potassio. (solo ossidazione primaria)

Strumenti:

• bilancia tecnica (0.01g);

• Buretta da 25 o 50 mL;

• –

beuta con smeriglio da 250 300 mL;

• cilindro graduato da 25 ml e da 100 mL;

• pipetta graduata da 2ml;

• salda d’amido (far bollire 1g di amido solubile in 100 ml di acqua fino ad ottenimento di una

soluzione limpida);

• tiosolfato di sodio 0,01 M standardizzata Ioduro di potassio (KI) soluzione acquosa satura da

preparare al momento;

• miscela acido acetico glaciale - cloroformio in rapporto 3:2.

Procedimento:

• Pesare nella beuta con smeriglio 1g di olio con la precisione di 0,0l g, aggiungere 25 ml della

miscela acido acetico -cloroformio (operare sotto cappa).

• Aggiungere 0,5 ml di ki al campione disciolto nella mis