Quaderno di laboratorio - analisi chimiche

Analisi del vino

K232 ≤ 0,22 (trieni)
K270∆K ≤ 0,01 (può anche essere negativo)
Il campione analizzato rispetta tutti i limiti di legge.
EVO in rif. al Regolamento 2568/91 e al più recente 1513/2001 armonizzato con COI e CODEXcome dicevamo nelle prime slides dell’olio.
Vi riporto l’etichetta di un reattivo, inriferimento a questo indicate anche perl’isottano, le caratteristiche in etichetta indicate,il regolamento di riferimento e cosa è unascheda di sicurezza. LABORATORIO 3-4: ANALISI VINO
Campione: Vino rosso Castellino
Il grado alcolico per legge è denominatogradazione alcolica
Il vino utilizzato riporta in etichetta lagradazione alcolica: 11,5% vol –1) DETERMINAZIONE DELLA GRADAZIONE ALCOLICA METODOEBULLIOMETRICO (EBULLIOMETRO DI MALLIGAND)
Il metodo non è ufficiale, fornisce un risultato con la precisione dello 0,5% e inoltre non è precisocon tutti i tipi di vino. L’ebulliometro di Malligand si basa sul seguente principio:

una soluzione idroalcolica (vino, ecc.) per una data pressione atmosferica bolle ad una temperatura tanto più bassa d'alcool. Infatti, alla pressione normale l'acqua distillata bolle a 100°C quanto più alto è il contenuto mentre l'alcool a 78°C. L'apparecchio di Malligand è costituito da una caldaia di forma conica, comunicante in basso con un anello cavo che viene riscaldato con apposita lampada a spirito. La caldaia va chiusa con coperchio portante un termometro a squadra, fornito di una speciale scala scorrevole graduata da 0 a 25, sulla quale si legge direttamente il grado alcolico in volume. Sul coperchio, inoltre, si può innestare un refrigerante a ricadere, che ha la funzione di condensare e far ricadere in caldaia i vapori d'alcool. Con l'ebulliometro di Malligand si fanno determinazioni di liquidi aventi un grado alcolico non superiore a 20°. La temperatura durante la misurazione deve essere di 20°C.

(tolleranza di ±0.5)Strumenti:

• Ebulliometro di Malligand composto da:
• Una caldaia a tronco conica al cui interno ci sono due segni circolari che delimitano i livelli dell'acqua (più in basso) e del vino (più in alto);
• Un termometro piegato a squadra solidale con il coperchio della caldaia;
• Una scala graduata alcolometrica mobile posta sotto al termometro;
• Un refrigerante che serve a raffreddare e che si avvita sulla caldaia;
• Un fornelletto a fiamma di alcol
• Un anello cavo di riscaldamento
• Procedimento:
• Tarare l'apparecchio prima dell'uso in quanto la pressione atmosferica influenza il punto di ebollizione. La taratura si effettua nel seguente modo:
• Riempire di acqua distillata la caldaietta fino alla tacca inferiore (osservare che all'interno della caldaia si trovano due tacche circolari).
• Chiudere la caldaietta avvitando la parte superiore dell'ebulliometro.
• Controllare che il

fornellino sia efficiente (eventualmente riempirlo con alcool denaturato). Accendere il fornellino e, quando l'acqua raggiunge la temperatura di ebollizione (cioè il menisco del termometro laterale si blocca), azzerare la scala ponendo 0° (zero alcool) al punto in cui si è fermato il mercurio.

Allontanare il fornello, svuotare la caldaietta, sciacquarla due volte con il campione e riempirla di vino fino alla tacca superiore. Avvitare la parte superiore e riempire il refrigerante con acqua distillata.

Accendere il fornello e quando il vino bolle (la colonnina di mercurio si ferma) leggere direttamente il grado alcolico sulla scala graduata in corrispondenza del menisco del mercurio. L'escursione del mercurio è tanto minore quanto più elevato è il grado alcolico. La posizione massima raggiunta dal mercurio ci indica direttamente il grado alcolico del vino sulla scala graduata alcolometrica.

Conclusioni: con la lettura della scala

1) La graduata si ottiene un risultato di 8%. Il risultato non è conforme con ciò che dichiara il produttore. Il metodo infatti non è ufficiale e non è preciso con tutti i tipi di vino. È possibile che ci sia stato qualche problema con la misurazione o che il mercurio non abbia terminato la sua corsa.

2) DETERMINAZIONE DELLA GRADAZIONE ALCOLICA MEDIANTE DISTILLAZIONE

Le soluzioni acqua-alcol hanno densità tanto più bassa (rispetto all'acqua distillata) quanto più alto è il contenuto di alcol. L'acqua ha una densità a 20°C pari ad 1 e l'alcol puro ha una densità pari a 0,79. Soluzioni idroalcoliche avranno una densità compresa tra questi due valori. La determinazione della densità non si può fare direttamente sul vino perché interferirebbero sul suo valore altre sostanze diverse dall'alcol in esso presenti, per cui si rende necessario ottenere per distillazione dal vino una soluzione.

che contenga solo acqua e alcol, negli stessi rapporti presenti nel vino d'origine analizzato. Nella pratica, quindi si distillano 100mL di vino degassato e neutralizzato per evitare il passaggio degli acidi volatili (solforoso, acetico...) nel distillato. Si distilla sino ad ottenere 2/3 del volume iniziale (circa 80mL), si riporta con acqua distillata al volume iniziale (100mL), allo scopo di realizzare un miscuglio idroalcolico della stessa gradazione del vino studiato e si determina la densità a 20°C. Dalla densità del distillato si risale al grado alcolico per lettura diretta mediante Alcomat o mediante apposite "Tabelle di Reichard per il distillato alcolico". Per la metodica ufficiale per la determinazione del titolo alcolometrico volumico nei vini, mosti e bevande spiritose (regolamenti OIV) si utilizza il Distillatore Elettronico Enochimico (D.E.E.) GIBERTINI che permette di distillare 100ml di vino in 3-4 minuti.

Strumenti:

• matraccio tarato da

100 ml• ossido di calcio, 12 g / 100 ml• distillatore Gibertini• antischiuma siliconico• Densimat Procedimento e calcoli: • Porre 100mL di vino in un matraccio tarato da 100 ml. I vini contenenti anidride carbonica devono essere filtrati su filtro a pieghe o degasati mediante applicazione del vuoto sotto agitazione per 1 min. • Verificare che il rubinetto dell'ampolla di distillazione sia ben chiuso in posizione orizzontale, travasare il vino nel pallone da distillazione, lavando più volte con acqua che viene a sua volta introdotta nel pallone da distillazione. • Aggiungere 7 ml di ossido di calcio (serve a salificare gli acidi volatili che, distillando con l'alcol, altererebbero i risultati) e alcune gocce di antischiuma siliconico diluito (controllare che il vino sia diventato basico dal viraggio al bruno dei pigmenti naturali). NOTA: È importante neutralizzare il vino con ossido di calcio prima della distillazione in modo

Salificare gli acidi volatili che, distillando con l'alcol, altererebbero i risultati; infatti la loro presenza provocherebbe un aumento della densità portando a valori del grado alcolico diminuiti. L'aggiunta dell'antischiuma, invece, è importante in quanto impedisce la formazione di schiume che si possono formare nell'ampolla durante la distillazione, per esempio nei vini ricchi di zuccheri. Le schiume impedirebbero il normale passaggio dei vapori di alcol.

Chiudere l'ampolla e premere Montare il distillatore (aprire l'acqua del refrigerante!), l'interruttore START per avviare la distillazione. Il campione viene portato rapidamente alla temperatura di ebollizione, distillare fino a raccogliere almeno 75-80 ml. Utilizzare per la raccolta del distillato lo stesso matraccio in cui era stato misurato il vino. Nel momento in cui si raccolgono 80 mL di distillato nel matraccio, il distillatore blocca automaticamente la distillazione (circa

3-4 min).
• Portare il distillato nel matraccio a volume (100 mL) con acqua distillata alla temperatura di 20°C e agitare.
A questo punto si deve misurare la densità del distillato, per farlo, lo strumento che si usa è costituito da una bilancia idrostatica elettronica DENSIMAT (Gibertini), con sensibilità alla quinta cifra decimale, a cui può essere collegato un modulo denominato ALCOMAT (Gibertini) che riceve e elabora i dati. La bilancia idrostatica è un tipo di bilancia che serve per misurare la densità di un corpo secondo il Principio di Archimede: un corpo immerso in un fluido riceve una spinta dal basso verso l'alto pari al peso del volume spostato. La spinta ricevuta dal corpo è detta spinta idrostatica.
Se NON si ha in dotazione l'ALCOMAT, si esegue la lettura delle densità sul display della bilancia idrostatica esattamente alla temperatura di 20°C e poi mediante le tabelle di Reichard si ricava il

titoloalcolometrico volumico o grado alcolico in %vol del vino preso in esame.

• Travasare il distillato nell'apposito cilindro a doppia camicia per la misura della densità, fino al raggiungimento del livello (70mL) e tappandolo con parafilm
• Immergere la termosonda nel liquido per la misura della temperatura;
• Immergere il pescante accuratamente pulito ed asciutto e agitarlo (per qualche secondo) nel liquido, lentamente, con movimento circolare, in modo da uniformare la temperatura (fare d'aria aderenti al pescante che falserebbero la misura) attenzione a non creare bolle
• Portare il campione alla temperatura di 20°C
• Quando la temperatura è 20°C esatti (È laborioso), immergere il pescante nel cilindro e misurare la densità (es. 0.98440g\L). Controllare che il pescante sia completamente immerso, e che non tocchi le pareti. Riportare il valore della densità con cinque cifre decimali. consultando le Tabelle di

Reichard si ottiene il valore del titolo alcolometrico volumico o grado alcolico (es. 11.8 %Vol). Si ha in dotazione l'ALCOMAT. Se invece il modulo ALCOMAT riceve ed elabora i dati dell'abilancia idrostatica DENSIMAT cui è collegato; in questo modo non è necessario lavorare esattamente alla temperatura di 20°C per avere il titolo alcolometrico volumico o la densità di un vino e/o mosto. Si opera nel seguente modo: - Riempire il cilindro a doppia camicia con il distillato fino al raggiungimento del livello (70 mL); - Collocare il cilindro sul DENSIMAT; - Immergere la termosonda nel liquido per la misura della temperatura; Immergere il pescante accuratamente pulito ed asciutto; - Agitare (per qualche secondo) il pescante nel liquido, lentamente, con movimento circolare, in modo da uniformare la temperatura (fare attenzione a non creare bolle d'aria aderenti al liquido).