Quaderno di laboratorio Analisi chimiche

Laboratorio di analisi chimiche dei prodotti alimentari

Anno 2020/2021

Prof.ssa Stella Cosio

Attività di laboratorio 1 – Analisi sfarinato (semola)

Per questa attività di laboratorio viene usato come campione la semola di grano duro prodotta dalla Barilla.

Umidità

Per calcolare il valore di umidità dello sfarinato in esame si deve procedere nel modo seguente:

• Si fa essiccare un crogiolo in stufa per circa 30 minuti a 133°C e, una volta terminati i 30 minuti di essiccazione, lo si conserva nell’essiccatore.
• Si preparano gli strumenti necessari, cioè l’essiccatore ed il crogiolo precedentemente essiccato.
• Si pesa il crogiolo vuoto con una bilancia analitica a quattro cifre decimali e si registra la tara (P₁ = 24,9813).
• Si pesano esattamente circa 10 g del campione nel crogiolo con la stessa bilancia analitica a quattro cifre decimali (Peso netto del campione = 9,9932 g).
• Si calcola il peso totale, cioè la somma di P₁ e del peso netto del campione: P₂ = 34,9745 g.
• Si inserisce il crogiolo in stufa a 133°C per 90 minuti e, trascorsi i 90 minuti, lo si preleva dalla stufa e lo si lascia raffreddare in essiccatore.
• Si pesa il crogiolo con il campione essiccato con la bilancia analitica (P₃ = 33,7654 g).
• Si applica la formula per calcolare il tenore di umidità del campione ed il peso secco:

Umidità % = ((P₂ - P₃) / (P₂ - P₁)) × 100 = (34,9745 - 33,7654) / (34,9745 - 24,9813) × 100 = 12,01 %

Peso secco = 100 - umidità % = 87,99 %

Limiti di legge: Il campione è conforme ai limiti di legge in quanto il valore % di umidità calcolato è inferiore a 14,50 %, che è anche il valore massimo indicato in etichetta.

Ceneri

Il materiale necessario per la determinazione del contenuto di ceneri di uno sfarinato consta in un crogiolo, una bilancia analitica a quattro cifre decimali ed una stufa che arriva fino a 700-800°C, ovvero un fornetto in materiale refrattario chiamato muffola. Si procede così:

• Calcinare un crogiolo in muffola a 550°C per circa 1 ora. Poi far raffreddare in essiccatore e quindi tarare su bilancia analitica (si ottiene il valore di P₁ = 34,8684 g).
• Pesare nella capsula tarata esattamente circa 5 g di prodotto finemente macinato (Peso netto del campione = 5,0103 g).
• Calcolare il peso totale, cioè la somma di P₁ e del peso netto del campione: P₂ = 39,8787 g.
• Carbonizzare su fiamma diretta, prima lentamente utilizzando apposita retina e poi il triangolo refrattario fino alla scomparsa dei fumi bianchi.
• Porre la capsula in muffola ed accendere la stessa regolandola a 550°C. Lasciare in muffola il campione per circa 6 ore.
• Pesare le ceneri dopo raffreddamento in essiccatore (P₃ = 34,9056 g).
• Calcolare il contenuto di ceneri e la sostanza secca del campione analizzato:

Ceneri % sul tal quale = ((P₃ - P₁) / (P₂ - P₁)) × 100 = (34,9056 - 34,8684) / (39,8787 - 34,8684) × 100 = 0,7425 %

Ceneri % su secco = tal quale × 100 / peso secco = 0,7425 × 100 / 87,99 = 0,84 %

Prendendo il valore rilevato nell’analisi precedente (peso secco = 87,99 %)

Limiti di legge: Il campione è conforme ai limiti di legge poiché il valore calcolato è inferiore al valore massimo di 0,90 % sul secco.

Lipidi: Metodo Soxhlet/solvente etere

Il metodo Soxhlet sfrutta la solubilità dei lipidi nei solventi organici ed è il metodo ufficiale di analisi delle sostanze grasse negli alimenti. Questo metodo prevede il seguente procedimento:

• Innanzitutto, se il campione è umido bisogna prima porlo in stufa per essiccarlo in quanto il metodo Soxhlet non è applicabile su campioni liquidi.
• Si procede poi alla pesata del campione con bilancia analitica a quattro cifre decimali ed alla pesata del palloncino vuoto.
• A questo punto bisogna inserire il campione nel filtro a ditale, coprirlo con cotone (per evitare che il campione fuoriesca) e inserirlo nell’estrattore, versare una quantità adeguata di solvente apolare nel palloncino (sufficiente cioè a raggiungere il livello del sifone nell’estrattore).
• Si monta poi l’estrattore inserendo il palloncino nella parte inferiore e il refrigerante in quella superiore, collegando a quest’ultimo i tubicini per l’acqua di raffreddamento e si scalda il palloncino di modo che i vapori salgano lungo il tubo laterale ed entrino nel corpo centrale dell’estrattore per poi condensare nel refrigerante. Quindi, nel refrigerante si condensano e ricadono allo stato liquido nel ditale, riempendo mano a mano l'estrattore fino al livello del sifone, il quale a sua volta scaricherà il liquido con i grassi estratti nel pallone. L'estrazione dunque avviene riscaldando il solvente contenuto nel pallone dopo che il campione è stato posto nel ditale filtrante all’interno dell'estrattore.
• Grazie al sistema di recupero e riciclo del solvente, si eseguono numerosi cicli di estrazione (per circa 6-8 h), controllando il corretto svolgimento del processo.
• Al termine del tempo stabilito si deve attendere che si verifichi l’ultima estrazione in modo da avere il solvente tutto all’interno del pallone e solo in seguito spegnere il riscaldamento, staccare il palloncino ed eliminare il solvente con il rotavapor; eventualmente si può eseguire anche un breve passaggio in stufa a 105°C.
• Infine, si pesa il palloncino con il residuo di grassi in esso contenuto.

Si effettuano tre turni di analisi indipendenti a partire da tre campioni:

Lipidi grezzi % = ((Peso pallone estratto - Peso pallone vuoto) / Peso campione) × 100

Lipidi % sul secco = lipidi sul tal quale × 100 / peso secco

Come valore del peso secco si considera quello rilevato in precedenza, cioè: peso secco = 87,99%

Valore medio dei tre turni = 1,4494 %

Calcolo dell'incertezza 95 %: t × s' / √n, con s = deviazione standard, n = 3, t (95 %, 2) = 4,303

Lipidi grezzi sul secco = 1,4494 ± 6,0727 × 10^-3

Risultato: Lipidi % sul secco = 1,45 ± 6,07 × 10^-3

Protidi (Metodo Kjeldahl)

La procedura del metodo Kjeldahl prevede i seguenti passaggi:

• Macinare il campione in modo che abbia una finezza inferiore a 1 mm.
• Pesare circa esattamente 0.5 g di campione tritato se in pezzi (bilancia analitica, 4 decimali) e introdurli nel pallone Kjeldahl aggiungendo dei catalizzatori (per esempio il selenio), alcuni ebollitori e 15 ml di acido solforico 96-98%. La durata di questa fase è di circa 2 ore.
• Introdurre il pallone (con mineralizzato e fenolftaleina) nell’apparecchio di distillazione (nell’alloggiamento di sinistra). Attraverso il generatore di vapore cade acqua distillata (per abbattere acidità di acido solforico) e poi NaOH (32%) in eccesso che libera ammoniaca. Nella parte superiore c’è un generatore di vapore collegato che inietta vapore e ci permette di distillare ammoniaca. Liberiamo ammoniaca, ma deve essere fissata tramite acido borico. I vapori vengono quindi recuperati.