Quaderno di laboratorio Analisi chimiche

ATTIVITÀ DI LABORATORIO 2 – ANALISI OLIO EXTRAVERGINE DI OLIVA

Indicazioni obbligatorie e facoltative in etichetta e regolamenti

Per questa attività di laboratorio viene usato come campione l'olio extravergine di oliva delicato del marchio Monini:

1. Denominazione di vendita (obbligatorio);
2. Indicazione relative al metodo estrattivo "olio di categoria superiore ottenuto direttamente dalle olive e unicamente mediante procedimenti meccanici (obbligatorio);
3. Riferimenti al responsabile commerciale: marchio + indirizzo (obbligatorio);
4. Indicazioni dell'origine, secondo il Reg. CE 182/09 (obbligatorio);
5. Quantità (obbligatorio);
6. Termine minimo di conservazione, gg/mm/aaaa in quanto non è presente il numero di lotto (obbligatorio);
7. Modalità di conservazione (obbligatorio);
8. Indicazioni relative alle caratteristiche organolettiche (facoltativo);
9. Dichiarazione nutrizionale (obbligatoria);
10. Indicazioni relative

all'acidità massima accompagnate dalle indicazioni relative all'indice dei perossidi, del tenore di cere e dell'assorbimento ultravioletto (facoltativo). Regolamenti di riferimento: 1. Reg. CEE 1019/2002, per confezioni e etichettatura, cosa è facoltativo e cosa obbligatorio; 2. Indicazione dell'origine obbligatoria prevista dal Reg. CEE 182/2009. Questo stabilisce anche che l'indicazione volontaria delle caratteristiche organolettiche può esserci solo sugli olii vergini e extravergini. Sono esclusi da quest'obbligo gli oli di oliva DOP o IGP poiché soggetti a specifica normativa (Reg. CEE 510/2006); 3. Metodi di analisi descritti dal Reg. CEE 2568/91, che descrive anche gli indici di qualità; 4. Il regolamento 1096/2018 interviene sulle indicazioni in etichetta dell'olio extravergine di oliva rispetto le caratteristiche chimiche e la campagna di raccolta; modifica alcune indicazioni facoltative dell'olio extra

vergine di oliva. Per le caratteristiche chimiche quanto indicato in etichetta deve corrispondere a quanto previsto al termine della shelf life del prodotto. Non si potranno quindi più indicare i valori all'atto dell'imbottigliamento, sulla base di analisi chimica effettuata, ma quelli ragionevolmente prevedibili alla fine della vita dell'olio.

Non cambia il dover mostrare obbligatoriamente insieme acidità, cere, assorbimento UV e perossidi come da regolamento CEE 2568/91. Per la campagna di raccolta bisogna indicare o la campagna di commercializzazione o il mese e anno in cui sono state molite le olive.

Acidità libera

Dati:

• Peso campione = 5,00 gr di olio
• Molarità KOH = 0,1 M
• Volume usato di KOH = 0,85 ml
• 90 ml di miscela alcool-etere (30:60)
• PM dell'acido oleico = 282

Procedimento:

1. Pesare in una beuta 5g di olio
2. Preparare la miscela etanolo-etere 1:2
3. Travasare la miscela in una beuta vuota, aggiungere 2

gocce di fenolftaleina,neutralizzare l’acidità con la soluzione di NaOH o KOH (poche gocce, fino al rosapallido)Travasare la miscela neutralizzata nella beuta con l’olio e titolare sotto agitazione conla soluzione di NaOH o KOH fino al viraggio della fenolftaleina (rosa persistente almenoper 10 secondi).Calcoli: ( )× (KOH)× (acidoV KOH M PM oleico)× 100( )=acidità libera % acido oleico 1000× g(olio)0,85 ×0,1 ×282 ×100( )= =0,4794acidità libera % acido oleico %=0,5 %1000 ×5,00Limiti di legge: Il valore deve essere ≤ 0,8 %. L’olio analizzato è conforme ai valori dilegge ed il risultato coincide con quanto affermato in etichetta.Numero di perossidiIl numero di perossidi è il quantitativo delle sostanze presenti nel campione, espressein milliequivalenti di ossigeno attivo per kg di prodotto, che ossidano lo ioduro dipotassio. Il principio di base di questo metodo è il

Il seguente: si inizia con il trattamento della sostanza in esame, dopo si ha una solubilizzazione in miscela di acido acetico/cloroformio, con una quantità di soluzione satura di ioduro di potassio. Infine si passa ad una titolazione dello iodio liberato con una soluzione di tiosolfato di sodio a titolo noto.

Dati:

• Peso campione = 1,01 gr di olio NaSO₃
• Molarità tiosolfato (Na₂S₂O₃) = 0,01 M
• Volume usato di tiosolfato (Na₂S₂O₃) = 1,30 ml

Procedimento:

1. Pesare nella beuta 1g di olio + 25 mL di miscela acido acetico-cloroformio sotto cappa
2. Aggiungere 0.5 mL KI
3. Trappare, agitare 1 minuto, riposare 5 minuti lontano dalla luce
4. Aggiungere 75 mL di acqua + 2 mL di salda d'amido
5. Titolare, sotto agitazione, con Na₂S₂O₃ fino a decolorazione completa della soluzione.

Le reazioni nel metodo sono le seguenti:

1. ROOH + 2H⁺ + 2KI → ROH + I₂ + H₂O (al buio)

Colorazione della soluzione dopo il buio: blu più o meno intenso in relazione al contenuto di iodio.

formatosi che è proporzionale al numero di perossidi. La quantità di I2 liberata è proporzionale alla quantità di idroperossidi presente. Per cui titolo con Na2S2O3 avviene la seguente redox:

2I- + 2Na2S2O3 → 2I2 + Na2S4O6 (dopo titolazione)

2. Titolazione sino allo scoloramento totale della soluzione. Aggiungo Na2S2O3 finché tutto lo I2 è stato titolato (scompare la colorazione blu-nera).

(O attivo V ml × M × 1000) / (1,30 ml × 0,01 M × 1000) = tiosolfato

Numero di perossidi = Meq di O attivo / Kg (peso campione g)

¿12,87 Mequiv. ≈ 13 Mequiv. Kg Kg

Limiti di legge: Il valore, per l'olio extravergine di oliva, deve essere ≤ 20 Meq. di O attivo/Kg. L'olio analizzato è conforme ai valori di legge.

Rancidità

Un modo per verificare lo stato di avanzamento dell'autossidazione è il saggio di Kreiss. Il saggio di Kreiss è un saggio

270 nm sono utilizzate per valutare la presenza di composti di ossidazione secondaria nell'olio o nel grasso. Un'assorbanza elevata a queste lunghezze d'onda indica una maggiore presenza di composti di ossidazione secondaria, indicando un olio o un grasso rancido. Questi indici spettrofotometrici sono previsti dalla normativa CEE 2472/97.

270 nm sono riferibili rispettivamente alla presenza di dieni coniugati e trieni coniugati. Queste assorbanze specifiche sono indicate con K232 e K270. Questi composti si formano durante le fasi di raffinazione degli oli (specialmente nella decolorazione e deodorazione). Questo indice ci permette di distinguere oli vergini da oli raffinati e di constatare l'aggiunta di oli raffinati a oli vergini fraudolentemente.

Dati:

• Peso campione = 0,2180 g (pesata su bilancia analitica a 4 cifre decimali)
• Matraccio da 25 ml
• Lunghezza cammino ottico = 1 cm

Procedimento:

1. Metto in funzione lo spettrofotometro
2. Nel matraccio peso 0.2g di olio, porto a volume (25mL) con isottano
3. (faccio un'analisi del bianco)
4. Inserisco nello spettrofotometro la cuvetta con il campione e l'isottano
5. Leggo i valori a lunghezze d'onda: 232, 266. 270, 274 nm

COMBURENTE IRRITANTE/NOCIVO
PERICOLOSO PER L'AMBIENTE
TOSSICO A LUNGO TERMINE

Lunghezza d'onda λ

Assorbanza A(nm): 232,0 1,734; 3266,0 0,132; 1270,0 0,139; 9274,0 0,1405

Si calcola la concentrazione dell'olio (x): 0,2180g : 25ml = x : 100ml

x = 0,872%

AK = C % × 11,7343 = 2,0K

AK = C % × 10,1321 = 0,15K

AK = C % × 10,1399 = 0,16K

AK = C % × 10,1405 = 0,16K

Viene anche valutato il ΔK, ovvero l'assorbanza vicina al 270, compreso il 266 e il 274.

Questo perché questa valutazione è sinonimo sia di genuinità che di qualità di un olio.

Infatti intorno a 270 nm assorbono anche aldeidi e chetoni che si formano in seguito all'ossidazione secondaria (dai perossidi). Quindi in un buon olio non ci deve essere alcun assorbimento. Questo parametro permette di evidenziare sia la raffinazione che la qualità dell'olio:

+K K 0,15+0,16 - 3266 274 = K - = 0,16 - = 5ΔK × 10

270 2 2 K ≤ 2,5 K ≤

Limiti di legge: Il valore limite sono: (dieni); 0,22 (trieni); Δ232 270K ≤ 0,01

(può anche essere negativo). Tutti i valori calcolati sono a norma.

ATTIVITÀ DI LABORATORIO 3 – ANALISI VINO

Per questa attività di laboratorio si è preso come campione il vino rosso a marchio Castellino:

NOME E INDIRIZZO DEL RESPONSABILE MARCHIO

DENOMINAZIONE COMMERCIALE DEL PREIMBALLAGGIO COMMERCIALE

INDICAZIONE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO VOLUMICO

CONTENUTO NETTO

DICITURA CIRCA LE CONDIZIONI SENSORIALI

PAESE D’ORIGINE

Grado alcolico

Denominato per legge “titolo alcolometrico effettivo”. In etichetta del campione è riportato 11,5%.

Ci sono diversi metodi per effettuare questa analisi: il Metodo ufficiale (distillazione con distillatore Gibertini + lettura densità su Densimat + tabelle Reichard a 20 °C, con tolleranza di 0,5) e il Metodo ebulliometrico mediante ebulliometro di Malligand.

Ci concentriamo sul secondo metodo. Si tratta di un metodo con carattere non ufficiale per rilevare il grado alcolico di un vino, tuttavia

molto comodo poiché poco ingombrante e veloce. Si basa sulla diversa temperatura di ebollizione tra acqua e etanolo. Prima bisogna sempre tarare lo strumento con acqua. Nella foto vediamo che la colonnina di mercurio si è fermata dopo la bollitura dell'acqua. Su quel valore si posiziona lo zero della scala graduata e si procede con l'ebollizione del vino e lettura del grado alcolico. Procedimento: 1. Tara