Che materia stai cercando?

Riassunto esame Analisi chimiche degli alimenti, prof. Cosio

Riasunti di Analisi chimiche degli alimenti per l'esame della professoressa Cosio. La trattazione si articola in due parti. 1) Parte generale concernente le problematiche del controllo analitico
dei prodotti alimentari; gli aspetti legislativi; analisi chimiche e strumentali per la determinazione dei principi
nutritivi. 2) Parte sistematica concernente diversi alimenti (latte e derivati, cereali... Vedi di più

Esame di Analisi chimiche dei prodotti alimentari docente Prof. M. Cosio

Anteprima

ESTRATTO DOCUMENTO

Ovoglobulina, sieroglobulina,

fibrinogeno.

Prolammine:solubili in alcool etilico al

70%. Gliadina, zeina, ordeina.

Gluteline: solubili in alcali ed acidi

diluiti. Glutenina del frumento.

Scleroproteine: sono tutte proteine

fibrose, insolubili in acqua, alcali, acidi,

nonché in soluzioni saline. Collageno,

elastina, cheratina.

Proteine coniugate: Fosfoprotidi: acido fosforico. Solubili

in acidi diluiti. Caseinogeno nel latte

Glucoprotidi: carboidrati..

Ovomucoide nelle uova.

Lipoprotidi: lipidi.

Nucleoprotidi: acidi nucleici. Nucleo

delle cellule. RNA, DNA.

Cromoprotidi: pigmenti, sostanze

coloranti aventi un metallo.

Emoglobina

• DETERMINAZIONE DEI PROTIDI

- Metodo Kjeldahl

: Determinazione quantitativa delle proteine sulla base del contenuto in

azoto del campione. Il metodo è di applicabilità generale.

Essa non è utilizzabile per determinare l'azoto proteico in campioni ricchi di azoto

ammoniacale, urea.

Le sostanze azotate vengono ossidate con acido solforico concentrato in presenza di un

catalizzatore. Nella reazione si forma solfato di ammonio (mineralizzazione) dal quale, a

seguito di trattamento con soda, si libera l’ammoniaca, che viene distillata e titolata

Alimento proteico + H SO ---- (NH ) SO

2 4 4 2 4 + ...

(mineralizzazione)

(NH ) SO + 2 NaOH ---- 2NH OH + Na SO

4 2 4 4 2 4

(distillazione)

2NH OH + H BO ---------- (NH )H BO + H O

4 3 3 4 2 3 2

(blocco)

NH H BO + HCl ---------- NH Cl ® H BO

4 2 3 4 3 3

(titolazione)

PROCEDIMENTO: Macinare il campione in modo

che abbia una finezza inferiore a 1mm.

Pesare esattamente 0.5 g di campione e introdurli nel pallone Kjeldahl aggiungendo dei

catalizzatori (Selenio), alcuni ebollitori e 15 ml di acido solforico. (Mineralizzazione)

Introduco il pallone nell’apparecchio di distillazione e aggiungo NaOH in eccesso

Nella beuta 10 ml di acido borico, 15 ml di acqua e 5-6 gocce di indicatore di Tashiro

(indicatore misto: rosso metile e blu di metilene è viola lavanda fino a pH 4.5 e verde a pH

superiori.

Scaldo all’ebollizione il pallone: l’ammoniaca distilla e la raccolgo nella beuta dove c’è già

l’acido borico, indicatore, acqua. La colorazione è ora verde smeraldo: perchè?

Titolo con acido cloridrico 0.05M fino al viola. (Titolazione) 35

- Metodi spettrometrici :

• ANALISI STRUTTURA 36

37

CROMATOGRAFIA

cap.6

Metodo di separazione nel quale i componenti da separare si distribuiscono tra due fasi (al pari di

una distillazione frazionaria, di una cristallizzazione e una estrazione con solvente).

Consiste nello sfruttare, in modo particolarmente efficiente la diversa attitudine che ogni molecola

o ione possiede nel distribuirsi tra due fasi differenti immiscibili e inerti:

- Fase mobile (liquida o gassosa)

- Fase stazionaria (liquida o solida)

La fase stazionaria può essere impaccata in una colonna, sparsa come un strato o distribuita come

un film.

Nella cromatografia liquida (LC) la fase mobile è un liquido, nella gas cromatografia (GC) la fase

mobile è un gas. [X]

= eluente

K X [X] campione

K= coefficiente di

ripartizione

• PICCHI E CROMATOGRAMMA

Ogni sostanza in uscita dalla colonna genera un segnale che verrà poi

registrato come picco.

Questo picco è caratterizzato da:

- Altezza: distanza tra il max e il min di un picco

- Ampiezza: segmento delimitato sulla base del picco dai punti di

intersezione delle tangenti tracciate nei punti di flesso di ambedue i

lati

La successione dei vari picchi corrisponde alle varie sostanze in uscita dalla colonna e costituisce

il cromatogramma e l’aria del picco è:

- La superficie delimitata dal contorno del picco e la linea base

- Dipende dalla quantità di sostanza in uscita e dalle caratteristiche del rilevatore

- Fondamentale per le analisi quantitative Tempo di ritenzione: tempo necessario

alla sostanza iniettata per essere eluita

dall’inizio all’uscita della colonna.

Tempo morto: tempo di ritenzione di un

composto che non è trattenuto e che

passa attraverso la colonna alla stessa

velocità con cui fluisce la fase mobile

lungo la colonna.

Analogamente si definiscono i corrispondenti: 38

Volume di ritenzione: volume di fase mobile necessario ad eluire l’analita dall’inizio all’uscita della

colonna.

Volume morto: il volume di ritenzione di un composto che non è trattenuto (corrisponde al volume

di fase mobile che occupa la colonna).

• CROMATOGRAFIA SU COLONNA (in fase liquida)

La cromatografia su colonna si basa su:

• Adsorbimento: stadi di adsorbimento e desorbimento durante la separazione

• Ripartizione: separazione basata sulla ripartizione tra la fase mobile e la fase stazionaria

anch’essa liquida)

• Scambio Ionico: la fase stazionaria è una superficie con cariche ioniche di segno opposto a

quello del campione)

• Esclusione Dimensionale: la fase stazionaria è un materiale con pori di dimensioni

controllate, il campione viene eluito in funzione della grandezza molecolare

• ADSORBIMENTO

Fase stazionaria: materiali adsorbenti come solidi porosi (silice,

2

allumina) con area superficiale specifica da 50-1000 m /g preparati in

particelle di dimensioni appropriate. I gel di silice, per esempio, sono

preparati facendo reagire silicato di Na con un acido minerale (es. HCl)

e poi mediante polimerizzazione con formazione di un sistema

tridimensionale di tetraedri di SiO . A seguito della disidratazione si

4

forma un solido stabile poroso con terminazioni superficiali silanoliche

e silossaniche.

Le interazioni tra superficie adsorbente e soluto variano da non

specifiche (forze di dispersione o di Van der Waals) a specifiche (interazioni elettrostatiche -legami

idrogeno).

• RIPARTIZIONE

Fase stazionaria e mobile immiscibili l’una con l’altra: liquidi con

proprietà solventi notevolmente diverse.

I primi lavori con cromatografia di ripartizione usavano fasi stazionarie

altamente polari (glicol, acqua,ecc.) e fase mobile non polare (esano,

isopropiletere, ecc) ovvero operavano in fase normale. Attualmente, la

fase stazionaria più usata è apolare (un idrocarburo) e quella mobile è

un solvente relativamente polare (metanolo, acqua, acetonitrile, ecc.):

questo tipo di cromatografia viene detto a fase inversa.

• SCAMBIO IONICO

Permette di separare i componenti a carattere ionico presenti in una

miscela.

Vengono utilizzate fasi stazionarie caratterizzate dalla presenza di

gruppi attivi che hanno carica negativa e scambiano i propri 39

controioni positivi con altri cationi presenti nella miscela da separare (Resina cationica) o portano

gruppi attivi che hanno carica positiva e scambiano i propri controioni negativi con altri anioni

presenti nella miscela da separare (Resina anionica).

AFFINITA’: Utilizza interazioni specifiche tra la molecola del campione soluto ed una seconda

molecola legata in modo covalente (immobilizzata sulla fase stazionaria)

• ESCLUSIONE

È utile nel caso di miscele di analiti ad alto peso molecolare (polipeptidi, proteine, enzimi,

carboidrati, ecc.).

Fasi stazionarie: particelle di polimeri e silice a porosità uniforme e controllata. Il tempo di

residenza degli analiti nella fase stazionaria dipende dalle loro

dimensioni. Se sono abbastanza piccole rimangono intrappolate nei

percorsi multipli all’interno delle particelle. Se sono troppo elevate

non penetrano nella fase stazionaria e vengono eluite velocemente.

Le tecniche che usano impaccamenti idrofili ed idrofobi sono note

rispettivamente come gel-filtrazione e, rispettivamente, gel-

permeazione.

Si usano rispettivamente per specie polari e specie non polari.

Fase mobile: la fase mobile ha la stessa polarità dell’impaccamento

(acquosa per impaccamenti idrofili e apolare per quelli idrofobi).

• FASI LEGATE

Nella cromatografia a fase normale, la fase mobile non è polare o meno polare mentre nella

cromatografia a fase inversa il letto stazionario è apolare, la fase mobile è polare o più polare.

• RISOLUZIONE, SELETTIVITA’ ED EFFICIENZA IN UNA SEPARAZIONE

CROMATOGRAFICA

Dall’esame del cromatografo possiamo definire la selettività, l’efficienza e

la risoluzione di una colonna.

• Selettività : è la capacità di una colonna di fornire picchi distanti e

dipende dalla temperatura e dalla natura della fase stazionaria

• Efficienza : è la capacità di un sistema

cromatografico di mantenere compatta la banda

di eluizione di una sostanza in tutta la fase

mobile.

Quindi ottenere picchi stretti e alti all’uscita della

colonna (per evitare che due sostanze abbiano

tempi di ritenzione vicini).

Nel disegno di SX si possono vedere due cromato grammi con stessa

selettività, ma con

efficienza diversa.

• Risoluzione: tiene conto sia delle selettività

che della efficienza e indica il grado di

effettiva separazione di due sostanze (si

deve avere una risoluzione almeno di 0,8)

40

• EFFICIENZA E LA TEORIA DEI PIATTI TEORICI

L’efficienza è uguale a N che è il numero dei piatti teorici, è una misura della ritenzione relativa di

una sostanza in relazione all’ampiezza del picco, dipende dal tempo tra iniezione e “uscita” (V o

Ri

t ) e dall’ampiezza del picco (W) oppure dalla lunghezza della colonna (L) e dall’altezza del piatto

Ri

teorico (H):

Si parla di piatto teorico perché la cromatografia

viene paragonata alla distillazione nella quale in

ogni piatto si ha l’equilibrio tra la fase gassosa e

la fase liquida.

Le molecole di un analita non si muovono lungo la colonna con la stessa velocità: la loro

dispersione ha generalmente un profilo Gaussiano. Il centro del profilo (banda di eluizione)

rappresenta la velocità media.

I fattori che provocano deviazioni dal valore medio sono:

- diffusione longitudinale: diffusione delle molecole dalla zona a maggiore concentrazione a

quella a minore (causa un ritardo d’uscita con flussi di fase mobile molto bassi)

- percorsi multipli: lo si può migliorare usando granuli di uguali misure e di granitura piccola

- trasferimento di massa tra fase mobile etra fase stazionaria

• HPLC = CROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA EFFICIENZA

Vantaggi rispetto alla LC classica:

- Velocità

- Risoluzione

- Sensibilità superiori

a) crom. classica a colonna aperta riempita con particelle grandi, porose (d > 150 mm, D = 20-

50 mm, L = 50-200 cm)

b) HPLC con riempimento pellicolare (d = 40-70 mm, D = 1-3 mm, L = 50-100 cm)

c) HPLC con riempimento di microparticelle (d = 5-10 mm, D = 2-6 mm, L = 10-50 cm)

d = diametro particelle; D = diametro colonna; L = lunghezza colonna

Con questo metodo possono avvenire varie eluizioni:

- Isocratica: fase mobile non varia durante l’analisi

- In gradiente: fase mobile varia durante l’analisi (polarità diverse)

Con la prima possono avvenire dei cromatogrammi non

efficienti e non selettivi; mentre con la seconda posso

avere un cromatogramma efficiente e selettivo grazie alle

diverse polarità della fase mobile. Questo tipo di eluzione

è utile per analiti molto variabili di polarità.

Con un solvente debole potremmo avere tempi troppo

lunghi, con un eluente troppo forte avremmo tempi lunghi

(bassa efficienza), ma picchi non

separati (bassa selettività). 41

Le valvole di iniezione servono per iniettare il campione all’interno della colonna; dato che siamo in

HPLC si usano volumi molto piccoli (a seconda del loop montato varia il volume del campione).

Altri elementi sono:

- Riserva di fase mobile: fornita di degasante con eluizione isocratica o a gradiente)

- Sistema di pompaggio: pressioni fino a 6000 psi = 400 atm

- Sistema di iniezione

- Colonne

- Rilevatore: può essere selettivo verso una classe di analiti o universale (in LC i rilevatori più

utilizzati sono il rilevatore UV-vis -universale- rilevatore a indice di rifrazione -universale

soprattutto per gli zuccheri-)

Qualsiasi rilevatore deve avere stabilita (basso rumore di fondo), risposta lineare, limite di

rilevabilità e sensibilità, ma quello ideale non esiste.

• GASCROMATOGRAFIA

La fase mobile è un gas. Le sostanze da separare (liquidi, solidi, gas) devono essere portate ad

una temperatura sufficiente a renderle gassose o comunque portarle allo stato di vapore.

A differenza della LC, la fase mobile non ha effetto competitivo: il gas di trasporto serve solo per

trascinare i componenti lungo la colonna.

La fase stazionaria può essere:

- Liquida su supporto (cromatografia di ritenzione)

- Solida (cromatografia di adsorbimento)

La t° di iniezione deve essere superiore di 50° a quella della colonna, quella della colonna dipende

dalla volatilità dei soluti.

N.B: le sostanze non volatili possono essere derivatizzate (procedure chimiche che permettono la

vaporizzazione).

Per i campioni non termostabili, come aldeidi, chetoni, esteri, alloli, idrocarburi amminozuccheri,

trigliceridi, si usa l’iniettore on colon che immette il campione direttamente in colonna.

Le colonne possono essere:

- Impaccate: hanno un diametro di 0,5 cm con fase stazionaria

in granuli più fase stazionaria vera e propria con silice e si

usano quantità di campione intorno ai 0,5ml

- Capillari: sono lunghissime e finissime (mantenute da un

sostegno), la loro fase stazionaria è direttamente legata alla

colonna eliminando così la diffusione virtuosa, la resistenza

del flusso (per la lunghezza della colonna) e le quantità di

campione inserite sono 100 volte più piccole delle impaccate

L’iniezione del campione la si fa mediante siringhe con ago a becco di clarino iniettate nel setto

che dopo un po’ di analisi deve essere cambiato perché potrebbe far calare la pressione grazie al

buco sempre più grande creato dall’ago della siringa.

Se devo iniettare una certa quantità di campione uso la siringa

come la si usa di solito.

Se devo iniettare dosi veramente molto piccole prelevo un po’ d’aria poi la dose di campione e poi

ancora aria; così facendo sono sicura della dose prelevata. 42

OLIO

cap.7

L’olio di oliva si estrae dai frutti della pianta Olea europaea.

Il frutto dell’olivo è una drupa di forma ovale o tondeggiante costituita dalle seguenti parti:

- Epicarpo o buccia (2-3%)

- Mesocarpo o polpa (60-90%)

- Endocarpo o nocciolo (13-30%)

Composizione dell’oliva matura:

- Acqua 50%

- Olio 19-22%

- Zuccheri 19%

- Cellulosa 5-6%

- Proteine 1-2%

- Ceneri 1-2%

- Acidi organici

- Polifenoli

- Vitamine

N.B: il 99% dell’olio è contenuto nei vacuoli delle cellule oleifere del mesocarpo, solo 1% è

contenuto nel citoplasma.

Gli steroidi sono la componente più interessante dell’insaponificabile in quanto sono caratteristici e

specifici (per qualità e quantità) di ciascuna sostanza grassa. La quantità di steroli presenti nell’olio

è influenzata dal sistema di estrazione.

La loro composizione non viene influenzata da variazioni genetiche e colturali (mentre la

composizione in acidi grassi può essere anche notevolmente modificata).

L’esame degli steroli attualmente costituisce il più valido mezzo di indagine per la tutela della

genuinità di una sostanza grassa.

Si localizzano soprattutto sulla superficie della buccia e sono estratti in grandi quantità tramite

solventi e devono essere ≤ 3-4%.

• Produzione

RACCOLTA (La raccolta dovrebbe iniziare quando le olive cominciano ad

“invaiare” (cambiare colore) mostrando la superficie

parzialmente o completamente colorata e la polpa ancora chiara.

Inizia intorno a novembre e la si fa tramite raccattatura o

brucatura a mano –di migliore qualità-)

TRASPORTO (Per minimizzare i danni meccanici alle olive, anche il

trasporto al frantoio e le fasi di carico e scarico devono realizzarsi in

recipienti

rigidi, areati e facilmente sovrapponibili.

Occorre evitare la conservazione in sacchi di juta o, peggio

ancora, in sacchi di plastica)

DEFOGLIATURA, CERNITA

LAVAGGIO 43

MOLITURA O FRANGITURA (Necessaria per facilitare la fuoriuscita dell’olio dalle

cellule oleicole dotate di membrana lipoproteica (dura ed elastica)

GRAMOLATURA SANSE (40% e contiene ancora una certa quantità di olio che

a sua volta viene estratto mediante solvente (esano)

SISTEMI DI ESTRAZIONE

CONTINUI DISCONTINUI

CENTRIFUGAZIONE PERCOLAMENTO PRESSATURA

ACQUA DI VEGETAZIONE OLIO MOSTO

(contiene sostanza grassa che può essere separata

mediante un separatore centrifugo. L’olio così

recuperato viene mescolato a quello di sansa e

successivamente rettificato) AFFINAMENTO E FILTRAZIONE

(Chiarifica per decantazione, no luce, aria, umidità,

recipienti inerti con fondo stretto, temperatura

<15°C,eventuale filtrazione, durata max 18 mesi)

OLIO VERGINE

Se l’olio ha un’acidità elevata ha bisogno di essere raffinato:

DEMUCILLAGINAZIONE

NEUTRALIZZAZIONE

DECOLORAZIONE

WINTERIZZAZIONE OLIO RAFFINATO 44

TRATTAMENTO MODIFICHE INDOTTE EFFETTO

Demucillaginazione Eliminazione di sostanze idratabili non

oleose soprattutto carboidrati e proteine

Eliminazione di lipidi non gliceridici

idratabili quali i fosfolipidi

Neutralizzazione Eliminazione di acidi grassi liberi

Eliminazione dei fosfolipidi residui

Riduzione del tenore in sostanze proteiche

Riduzione del tenore in materie

coloranti(clorofille e caroteni)

Riduzione degli steroli del 18-20%

Decolarazione Formazione di dieni Eliminazione dei carotenoidi

coniugati Eliminazione della clorofilla e dei suoi

prodotti di decomposizione

Eliminazione dei prodotti dell’ossidazione

Deodorazione Formazione di isomeri Eliminazione di acidi grassi liberi, di

geometrici di acidi grassi prodotti di decomposizione dei perossidi,

Isomerizzazione degli dei composti volatili.

steroli Riduzione del tenore in steroli e loro esteri

Formazione di dieni e trieni Riduzione del tenore in tocoferoli

coniugati

Winterizzazione Aumento dei trigliceridi Rimozione dei trigliceridi a più alto punto

insaturi di fusione

Riduzione delle cere

• Legislazione

I limiti di legge sono tutelati da tre enti:

- UNIONE EUROPEA

- COI (STANDARD PER IL COMMERCIO)

- CODEX ALIMENTARIUS (ACCORDO SOTTOSCRITTO DAI PAESI CHE FANNO PARTE

DELLA FAO/OMS)

• Classificazione commerciale

Oli d’oliva vergini sono quelli ottenuti dal frutto dell'olivo soltanto mediante processi meccanici o

altri processi fisici, in condizioni che non causano alterazioni dell'olio, e che non hanno subito

alcun trattamento diverso dal lavaggio, dalla decantazione, dalla centrifugazione e dalla filtrazione,

esclusi gli oli ottenuti mediante solvente o con coadiuvanti ad azione chimica o biochimica o con

processi di riesterificazione e qualsiasi miscela con oli di altra natura.

In base all’acidità si dividono in:

- Commerciabili: • Olio extra vergine d’oliva (acidità ≤ 0,8 %)

• Olio vergine d’oliva (≤ 2,0 %)

- Non commerciabili

• Olio vergine lampante (raffinare per commerciare perché acidità >

2,0 %)

- Olio di sansa di oliva greggio: ottenuto con estrazione con solventi

- Oli raffinati (per l’ingrosso)

Da lampante

 Olio di oliva raffinato (acidità < 0,3 %)

o

Da sansa

 Olio di sansa di oliva raffinato (acidità < 0,3 %)

o

- Oli di taglio di raffinati con vergini (commestibili) 45

• Olio di oliva (vergine + oliva raffinato) acidità < 1 %

• Olio di sansa di oliva (vergine + sansa raffinato) acidità < 1 %

• Parametri di valutazione

Si possono suddividere in parametri (indipendenti) di:

- Qualità: insieme delle quantità e delle caratteristiche che

conferiscono al prodotto la capacità di soddisfare le esigenze

del consumatore

- Genuinità (indice di purezza): assenza di sofisticazioni e

contraffazioni e procedure della lavorazione tradizionali

Es: l’olio lampante è genuino (nessuna aggiunta) ma non è di

qualità

I regolamenti CEE vigenti prescrivono una serie di parametri chimico-fisici e sensoriali in grado di

definire degli standard di qualità e genuinità: 46

- Il controllo della QUALITA’ si basa su parametri dipendenti dalla qualità delle materie prime,

dei processi di trasformazione e dalla conservazione

- Il controllo della GENUINITA’ si basa sulla determinazione analitica di determinati composti

che siano qualitativamente o quantitativamente atipici per un olio o per una categoria di oli

di oliva

- Denominazioni di origine a tutela della tipicità

N.B: il codex regolarizza il numero di in saponificabili che devo essere minori del 1,5%

N.B: l’acido oleico si trova sempre in posizione 2 nei trigliceridi dell’olio

Un buon indice di qualità è:

- Oleico > 73%

- Linoleico < 10%

- Oleico/linoleico > 6-7%

Una maggiore quantità di acido linoleico e linolenico è indice di un’addizionamento di oli di semi.

Qualità dell’olio extra vergine d’oliva:

- Caratteri organolettici: dipendono dalla materia prima e dalla tecnologia di lavorazione

- Stabilità all’ossidazione

- Assenza di contaminanti

- Caratteristiche nutrizionali: vitamine, antiossidanti naturali e acidi grassi essenziali

• Analisi

QUALITA’:

- Determinazione dell’acidità : Acidità espressa in grammi di acido oleico/100 g di olio. Indica

la % di acidi grassi liberi che si formano per idrolisi enzimatica dei trigliceridi. L’acidità libera

è elevata nel caso di olive raccolte da terra o, supermature o semplicemente stoccate per

lungo tempo prima della lavorazione.

L’olio, disciolto in miscela alcol-etere è titolato con KOH con indicatore.

A∗N∗282∗100

Acidità : p∗1000

A = ml di KOH

N = normalità di KOH

P = grammi olio

28,2 = peso equivalente dell’acido oleico

- olio extravergine di oliva: <0,8 %

Parametri: - olio di oliva vergine <2%

- olio vergine lampante >2%

- Determinazione del numero di perossidi : Numero di perossidi espresso in meq. di O 2

attivo/Kg di olio, esprime il grado di alterazione ossidativa primaria senza però tenere conto

dell’eventuale e contemporanea presenza di composti di degradazione.

Si titola con tiosolfato e lo iodio formatosi per ossidazione di KI da parte dei perossidi.

A∗N∗1000

n ° di perossidi: p

A = ml di tiosolfato

N = normalità di tiosolfato

P = grammi olio

- Valutazione organolettica: tramite il Panel Test. Le caratteristiche organolettiche odore,

colore, sapore vengono determinate in funzione di attributi positivi e difetti.

Utilizzato solo per classificare gli oli vergini. Il loro diverso livello qualitativo viene valutato in

base ai valori della mediana dei difetti e delle caratteristiche positive.

Pregi: fruttato, piccante, amaro 47

Difetti: riscaldo, morchia, avvinato, muffa, rancido, metallico….

- Verifica dello stato di conservazione : si basa sulla ricerca delle aldeidi mediante soluzione

di floroglucina in etere etilico; se l’olio è rancido assume una colorazione rossa.

- Analisi della frazione volatile : il campione viene termostatato all’interno di una vaial e

successivamente espongo alla parte volatile una fibra per tempi variabili e standardizzati e

poi la inserisco in un gascromatorgrafo.

In base allo stress della materia prima porta a delle formazione diverse dovute da

formazioni anomale; durante l’analisi escono anche la parte odorosa e un addetto

specializzato la odorerà.

GENUINITA’:

- Assorbanza UV a 232 nm e 270 nm : K232 caratteristica estinsione specifica dei dieni

coniugati

K270 trieni coniugati degli acidi grassi polinsaturi che si formano durante la raffinazione

nelle fasi di decolorazione e di deodorazione permettendo di distinguere tra oli vergini e oli

raffinati.

Calcolare l’estinzione specifica K:

A = assorbanza alla lunghezza d'onda specifica

c = concentrazione dell' olio in g/100ml (0,2038 * 4)

s = spessore della cuvetta in cm

DK = K - (K + K )/2

270 266 274

K ≤ 2,5

Parametri: 232

K ≤ 0,22

270

ΔK ≤ 0,01

- Determinazione dell’insaponificabile : L’olio ottenuto dalle olive contiene classi di composti

diversi dai gliceridi che nell’insieme costituiscono l’insaponificabile; sono idrocarburi,

tocoferolo, alcoli alifatici, alcoli di terpenici, steroli, cere.. La maggior parte di queste classi

possono essere separate singolarmente mediante tecniche cromatografiche, non prima

però di aver recuperato/estratto l’insaponificabile.

Saponificazione dell’olio con KOH etanolica e successiva estrazione con etere etilico

lavaggio delle fasi eteree, evaporazione del solvente, pesare in saponificabile.

P3−P2

isaponificabile : P1

P1 : peso palloncino + olio

P2: peso palloncino

P3: peso palloncino + insaponificabile

Parametro: < 1,5%

- Determinazione del numero di iodio tramite Wijs : l’olio, disciolto in CCl4 è addizionato al

reattivo. Questo, reagendo successivamente con una soluzione di KI libera I2 che si lega ai

doppi legami. La quota rimasta si titola con tiosolfato e indicatore.

– V2)∗C∗12,69

(V1

n ° diiodio : p

V1: bianco 48

V2: titolazione campione

C: concentrazione del tiosolfato

g: grammi campione

- Contenuto di acidi grassi saturi in posizione 2: Tale determinazione consente di valutare la

presenza di un olio derivante da sintesi chimica. Posiz. 2 negli oli vegetali è

preferenzialmente occupata da acidi grassi insaturi, mentre nei TG ottenuti per sintesi, tutte

e tre le posizioni sono casuali e quindi anche la Posiz. 2.

- Composizione acidica: Tipica per ogni specie vegetale viene utilizzata per individuare

nell’olio di oliva l’eventuale presenza di oli di diversa origine, ma non di oli di oliva di

categoria diversa. (limite linolenico 0.9%).

- Composizione e contenuto di steroli: Composizione sterolica è considerata l’impronta

digitale dell’olio e fornisce informazione sulla famiglia botanica d’origine dell’olio, ma anche

della sua storia tecnologica.

Sono la componente più interessante dell’insaponificabile in quanto sono caratteristici e

specifici (per qualità e quantità) di ciascuna sostanza grassa.

La quantità di steroli presenti nell’olio è influenzata dal sistema di estrazione.

La loro composizione non viene influenzata da variazioni genetiche e colturali (mentre la

composizione in acidi grassi può essere anche notevolmente modificata).

L’esame degli steroli attualmente costituisce il più valido mezzo di indagine per la tutela

della genuinità di una sostanza grassa.

- Contenuto di trans-isomeri di acidi grassi: Si formano durante la raffinazione o

desterolazione fraudolenta e sono assenti in oli vergini.

- Contenuto totale delle cere: Svela l’aggiunta di oli di sansa ricchi di cere.

- Dialcoli triterpenici : Elevate quantità nell’olio di sansa (eritrodiolo e uvaolo).

- Contenuto di stigmastadieni: Idrocarburi steroidei che si formano per deidratazione degli

steroli a seguito di drastici trattamenti con terre attive permettono di individuare l’aggiunta di

oli raffinati in oli vergini.

- Determinazione dei triacilgliceroli: ECN =Nc-2D

TIPICITA’: Riconoscimento con una domanda accompagnata dal Disciplinare di Produzione con le

seguenti caratteristiche:

Denominazione di origine dell’olio

Delimitazione della zona di produzione (caratteristiche naturali dell’ambiente, varietà degli olivi,

tecniche di coltivazione e di impianto, produzione massima delle olive per ettaro, modalità di

oleificazione

Resa massima di olive

Caratteristiche fisiche, chimiche e organolettiche dell’olio (legge non indica quali vadano indicate)

Indicazioni sul confezionamento

- DOP : Caratteristiche devono essere dovute essenzialmente o esclusivamente all’ambiente

geografico ed è perciò vincolante che produzione e trasformazione avvengono entro un

certo territorio

- IGP

: E’ sufficiente che una determinata caratteristica possa essere riferita all’area

geografica nella quale è stato prodotto o trasformato l’alimento. Possono perciò utilizzare

tale marchio i prodotti che accanto alla qualità o reputazione legata ad un origine

geografica, svolgono una parte del processo produttivo fuori da un’area geografica limitata.

49

LATTE cap.8

Per latte alimentare si intende il prodotto ottenuto dalla mungitura regolare, ininterrotta e completa

della mammella di animali in buono stato di salute e nutrizione.

Il termine “latte” da solo indica quello di vacca.

• Caratteristiche fisico-chimiche

Il latte è un liquido biologico opalescente, con sapore dolciastro e odore delicato, di composizione

complessa.

Dal punto di vista chimico-fisico si tratta di una dispersione acquosa di sostanze che si trovano:

- in soluzione (lattosio, sali minerali, sieroproteine,vitamine idrosolubili, gas)

- in soluzione colloidale (proteine caseine, fosfati..)

- in emulsione (grassi, vitamine liposolubili)

- in sospensione (cellule, microrganismi)

La composizione dipende da:

- fattori endogeni: genetica e stato fisiologico (salute, lattazione ed età)

- fattori esogeni: alimentazione, clima e sistema d’allevamento.

• Composizione chimica

La composizione del latte è la seguente:

- Acqua 87-88%

- Estratto secco totale 11-13%

- Estratto secco magro 8-9%

N.B: il residuo secco lo si fa mediante l’evaporazione a 105° e poi si pesa fino a che la 3° cifra

decimale non è stabile.

La sostanza grassa varia a seconda della denominazione:

- Intero alta qualità > 3,5%

- Intero > 3,2%

- Parzialmente scremato 1,5% < X < 1,8%

- Scremato <0,3%

La maggior parte della sostanza grassa è satura (60%) mentre la restante è insatura (35%) e

troviamo acidi grassi volatili che nell’olio non c’erano e sono responsabili dell’odore soprattutto

quando rancidisce.

Il grasso può subire 3 tipi di irrancidimento:

- Idrolitico: fenomeno di natura enzimatica provocato dalle lipasi presenti nel latte che

provocano la rottura del legame estere dei lipidi con liberazione di acidi grassi e della

glicerina.

- Ossidativo: fenomeno di natura chimica e consiste in un assorbimento di ossigeno da

parte degli acidi grassi insaturi. È una reazione auto catalitica dando origine degli

idroperossidi da cui derivano vari composti.

- Chetonico: fenomeno di natura chimico-enzimatica dovute da muffe e batteri e si verifica ad

opera dell’enzima β-ossidasi la quale catalizza l’ossidazione del gruppo metilico in

posizione β rispetto al carbossile dell’acido libero. 50

Il lattosio (glucosio e galattosio) è il componente più accattabile dai m.o. e a 180° il glucosio si

isomerizza a fruttosio e il lattosio si trasforma in lattulosio (indice di trattamento termico).

Può essere sottoposto a idrolisi enzimatica.

Le sostanze azotate sono di importanza fondamentale dal punto di vista:

- Nutrizionale

- Biologico (attività enzimatiche)

- Tecnologico

Possiamo suddividerle in quattro gruppi:

1. Caseina : aggregato di fosfoproteine presente in dispersione colloidale sotto forma di

micelle contenenti calcio e piccole quantità di magnesio e di citrati, alcune delle quali

glicosilate, presenti esclusivamente nel latte; precipita a 20°C in seguito ad acidificazione a

pH 4.6; si può separare oltre che per acidificazione, anche per ultracetrifugazione oppure

per coagulazione enzimatica;

2. Proteine del siero : non risultano precipitabili con enzimi e acidi, sono sensibili al calore.

Una caratteristica comune alle diverse sieroproteine è la capacità di coagulare in seguito a

riscaldamento a 100°C. La coagulazione delle sieroproteine è dovuta a fenomeni di

interazione sieroproteine-sieroproteine e caseina-sieroproteine.

A differenza della caseina, contengono un elevato tenore di amminoacidi solforati.

Dalla reazione tra i gruppi SH delle sieroproteine e la frazione caseina k e dalla successiva

acidificazione a pH 4.6 deriva la formazione di precipitati.

Inoltre dall’intensità del trattamento termico dipende la quantità di sieroproteine solubili che

non precipitano e restano in soluzione (ricorda che questo parametro è impiegato per

valutare l’intensità del trattamento termico che un latte ha subito);

3. Proteoso peptoni : sostanze glicoproteiche di grandezza intermedia tra quella delle proteine

e quella dei peptidi; sono considerati proteine minori;

4. Sostanze azotate non proteiche

: rappresentano un gruppo a parte, costituito da sostanze di

diversa natura chimica, dializzabili (aa liberi, urea, creatina, nucleotidi ecc.).

Gli enzimi presenti sono:

- Catalasi: enzima ossidante che decompone l’acqua ossigenata con formazione di ossigeno

molecolare. È molto abbondante nel colostro e nel latte mastico

- Lipasi: catalizza la rottura dei legami esteri dei trigliceridi

- Lattoperossidasi: è l’enzima più abbondante ed aumenta nei latti mastici ed è indice di

trattamento termico a bassa temperatura

- Fosfatasi alcalinica: importante la sua temolabilità

I primi due hanno una resistenza alla temperatura di circa 60° mentre gli ultimi servono per

verificare il corretto trattamento termico.

• Trattamento termico

A seconda della temperatura e del tempo utilizzati vi possono dividere in vari trattamenti:

- Pastorizzazione: • Bassa (63°C per 30 minuti)

• Alta (72 - 90°C per 30 - 10 secondi) (binomio minimo 72°C per 15

secondi)

- Sterilizzazione UHT (metodo continuo) 140 – 150°C per 2 – 5 secondi

• Indiretto (con scambiatori a piastre)

• Diretto (iniezione diretta del vapore nel latte –uperizzazione-)

- Sterilizzazione in bottiglia (metodo discontinuo) 120 – 130°C per 15 – 20 minuti

Il latte pastorizzato deve:

a) Essere ottenuto mediante un trattamento che comporti una elevata temperatura per un

breve periodo di tempo (almeno +72° C per 15s o qualsiasi altra combinazione equivalente)

o mediante un trattamento di pastorizzazione che impieghi diverse combinazioni di tempo e

temperatura raggiungendo un effetto equivalente;

b) Presentare una reazione negativa alla prova della fosfatasi e positiva alla prova della

perossidasi. E’ tuttavia autorizzata la fabbricazione di latte pastorizzato che presenti una 51

reazione negativa delle prova di perossidasi, a condizione che sulle confezioni figuri una

indicazione del tipo: “pastorizzato a temperatura elevata”;

c) Immediatamente dopo la pastorizzazione, essere raffreddato al fine di raggiungere quanto

prima una temperatura non superiore a + 6° C.

Il latte UHT deve:

a) Essere ottenuto mediante applicazione al latte crudo di un procedimento di riscaldamento

continuo ad almeno + 135° C per non meno di 1” in modo da inattivare i microrganismi e le

spore, e confezionato in recipienti opachi o resi tali dall’imballaggio e asettici in modo tale

che le variazioni chimiche, fisiche e organolettiche siano ridotte al minimo;

b) Essere conservabile, in modo da non presentare, in caso di controllo a sondaggio,

alterazioni palesi dopo mantenimento in un recipiente chiuso per 15 giorni, alla temperatura

di + 30° C …

c) Se il procedimento di trattamento del latte detto a “ultra-alta temperatura” viene applicato

mediante contatto diretto del latte e del vapore acqueo, quest’ultimo deve essere ottenuto

da acqua potabile e non deve cedere al latte sostanze estranee, ne esercitare su di esso

effetti nocivi. L’impiego di tale procedimento non deve comportare alcuna variazione nel

tenore di acqua del latte trattato.

Il latte sterilizzato deve:

a) Essere riscaldato e sterilizzato in confezioni o recipienti ermeticamente chiusi; il dispositivo

di chiusura deve rimanere intatto;

b) Essere conservabile in modo da non presentare in caso di controllo a sondaggio,

alterazioni palesi dopo mantenimento in un recipiente chiuso per 15 giorni ad una

temperatura di + 30° C oppure, ove occorra, per 7 giorni ad una temperatura di + 55° C.

Tipo di latte Fosfatasi Lattoperossid bLattoglob Lattulosio Furosina

sieroprot. Sol. % m/l mg/l mg/100g p

Crudo + + 17-18 3000-3300 0 4-5

Pastorizzato ad alta - - 11 ³3000 £20 ³10

temperatura

Fresco - + 14 ³ 2300 0 £8.6

pastorizzato

Fresco pastorizzato - + 15.5 3000-3200 0 £7

di alta qualità

Sterilizzato UHT £11 50-1500 £600 50-300

Sterilizzato in 0 £50 ³ 500 ñ 250

bottiglia £1300

• Latte crudo

Vi sono due tipi di latte crudo; uno destinato alla produzione del latte ad alta qualità mentre uno

destinato nella produzione di tutti i latti, ma non di alta qualità.

Le caratteristiche in comune sono:

- Peso specifico > 1,030 a +10°C

- Tenore di residuo secco magro > 8,5%

- Punto di congelamento < -0,52°C

- Contenuto batterico tot < 100.000 ufc/ml

- Penicillina < 0,004 µg

Nella tabella sono riportate le caratteristiche che distinguono i due tipi di latte crudo: 52

NORMA

ALTA QUALITA' LE

GRASSO > 3,5% > 3 %

PROTEINE > 32 g/l > 28 g/l

CELLULE <

SOMATICHE < 300.000 400.000

• Latti speciali

- Latte scremato e parzialmente scremato : latti in cui è stata tolta in tutto o in parte la

componente lipidica; latte scremato deve contenere meno dello 0.3% di grasso, il latte

parzialmente scremato tra l’1.5% e 1.8%. La scrematura del latte si fa per centrifugazione a

6500-7000 giri/minuto, alla scrematura segue il trattamento termico di pastorizzazione o

sterilizzazione. Dal punto di vista nutrizionale i latti scremati apportano meno calorie ed

inoltre riducono l’introduzione di grassi saturi.

- Latte delattosato :prodotto dietetico destinato a persone intolleranti al lattosio,per assenza

dell’enzima b-galattosidasi o lattasi. Il latte delattosato si ottiene attraverso un processo

biotecnologico che utilizza la b-galattosidasi immobilizzata su un supporto solido. Il suo

valore nutrizionale è identico a quello del latte normale in quanto l’azione dell’enzima si

limita a spezzare la molecola del lattosio in glucosio e galattosio. A causa della liberazione

del glucosio presenta un sapore più dolce, inpltre, anche se UHT, deve essere conservato

in frigorifero per contrastare le reazioni di Maillard.

- Latte parzialmente o totalmente disidratato : dalla attuale legislazione (Dir. CEE 118/76 e

DPR 514/82) sono considerati conserve di latte. Per questi prodotti la normativa prevede:

un trattamento termico sulle materie prime corrispondente almento alla

o pastorizzazione

l’impiego di additivi antiossidanti e stabilizzanti

o la conservazione mediante sterilizzazione o UHT+ confezionamento asettico per il

o latte parzialmente disidratato

determinati requisiti in componente lipidica e sostanza secca totale.

o

• Analisi

- Acidità: titolazione con NaOH.

Acidità=ml∗2

ml : ml di NaOH utilizzati

Parametri: 6-8 °SH

- Sostanza grassa : Il metodo di Girber si basa sul fatto che un miscuglio di acido solforico e

alcol isoamilico è capace di scegliere tutti i componenti del latte tranne il grasso.

Parametri: Intero alta qualità > 3,5%

Intero > 3,2%

Parzialmente scremato 1,5% < X < 1,8%

Scremato <0,3%

- Residuo secco: Dal valore del peso specifico e da quello del grasso è possibile risalire al

valore del residuo secco tramite la formula di Ackermann:

R.S. % = 1,2 * %grasso + 2,665 * [(100 * PS – 100)/PS]

PS : peso specifico

- Residuo secco magro: R.S.M. % = R.S. - %grasso 53

- Lattosio : Il principio si basa sulla titolazione volumetrica del lattosio nel latte fruttando le sue

proprietà riducenti nei confronti di una soluzione a titolo noto di solfato rameico in ambiente

alcalino utilizzando come indicatore il blu di metilene.

Ossidazione degli zuccheri riducenti mediante il metodo di Fehling

R-CHO + 2Cu2+ + 5OH- ------ R-COO- + Cu+ (Cu2O) + 3H2O

blu rosso

g 0,06579∗V∗100

=

100ml ml∗a

0,06579 = g di lattosio che riducono 5ml di fehling

V = volume in cui è disciolto il campione in 100ml

a = quantità di siero prelevato

ml = ml di siero utilizzati

- Fosfatasi

- Perossidasi 54

CEREALI cap.9

I cereali si intendono le piante erbacee appartenenti alla famiglia delle graminacee coltivate per i

loro frutti o cariossidi che, come tali o più frequentemente macinati, sono alla base

dell’alimentazione umana e del bestiame.

I cereali sono piante annuali suddividibili in base all’epoca di semina e di raccolta:

- Vernini: frumento, orzo, avena e segale

- Estivi: mais, riso, sorgo e miglio

• Frumento

Il frumento o grano è il cereale più coltivato e

consumato in Italia.

Appartiene al genere Triticum che si divide in tre

gruppi a seconda del numero di cromosomi:

- Diploidi (2n = 14) Triticum

monococcum

- Tetraploidi (2n = 28) Triticum durum

- Esaploidi (2n = 42) Triticum aestivum o

vulgare

Si suddivide anche in:

- Grano duro  semole e semolati  pasta

- Grano tenero  farine  pane

Dal grano duro si ottengono da una prima macinazione la semola integrale di grano duro, se

successivamente subisce un setacciamento (abburattamento) si hanno le semole e i semolati.

SEMOLA INTEGRALE DI GRANO DURO: prodotto granulare ottenuto direttamente dalla

macinazione del grano duro.

FARINA DI GRANO DURO: prodotto non granulare ricavato da ulteriore macinazione e

abburattamento del grano duro.

SEMOLA: Sfarinato con granuli grossi a spigoli vivi ottenuto dalla macinazione e conseguente

abburattamento del grano duro.

SEMOLATO: Prodotto granulare ricavato da ulteriore macinazione e abburattamento del grano

duro dopo l’estrazione della semola. Su cento parti di sostanza secca

Tipo e Umidità Ceneri Ceneri Proteine minimo

denominazione massima per minimo massimo (N x 5.70)

cento

Semola 14,50 - 0.90 10.50

Semolato 14,50 0.90 1,35 11.50

Semola integrale di 14,50 1.40 1.80 11,50

grano duro 14,50 1,36 1,70 11,50

Farina di grano duro

PROTEINE 7 - 18 %

CENERI 1,5 - 2 % 55

LIPIDI 1,5 - 2 %

UMIDITA' 8 - 18 %

AMIDO 60 - 68 %

PENTOSANI 6 - 2 %

SACCAROSI

O 0,2 - 0,6 %

MALTOSIO 0,6 - 4,3 %

CELLULOSA 1,9 - 5 %

Tipo di proteina Caratteristiche di solubilità

Albumine Solubili in acqua

Globuline Solubili in soluzioni saline

Prolammine Solubili in soluzione acquosa con elevato tenore di etanolo

(70%)

Gluteline Solubili in soluzioni acide o alcaline diluite

Scleroproteine Non solubili in nessun solvente

ALBUMINE:

- Parte esterna della cariosside ed embrione ( 9 % del totale)

- Elevato valore biologico (glutammina, leucina, prolina, lisina)

GLOBULINE:

- Germe (5-7% del totale)

- Proteine nobili (lisina, arginina, serina, cisteina)

Queste due proteine sono eliminate con la macinazione.

I glucidi sono il 72% del peso della cariosside.

Le proteine più importanti sono le gliadine e le glutenine che

formano, con l’acqua, il complesso del glutine.

L’intolleranza al glutine è definita come morbo celiaco (da

κ oiliaκos= pertinente all’intestino).

E’ uno stato patologico complesso che si manifesta molto spesso

dopo l’inizio dello svezzamento effettuato con alimenti contenenti

glutine (farine, biscotti, semolini, pastina).

Sintomi:

diarrea, vomito, mancanza di appetito, disturbi del

comportamento, arresto della crescita, atrofia dei villi intestinali,

malassorbimento dei nutrienti.

Bisogna escludere dalla dieta i prodotti contenenti glutine, frumento, orzo, avena, segale.

Il grado di abburattamento sta ad indicare quanto è raffinata la farina di grano tenero e in base a

questo si può dividere in: 56

Tasso 50% 72% 80% 85% 100%

Farina 00 0 1 2 integrale

Protidi 6-7.5 8-11 8-13 9-14 10-15

Amido 72-74 65-70 64-69 64-68 60-65

Lipidi 0.4-0.6 0.8-1 1-1.5 1.2-2 2-3

Cellulosa 0.1 0.15-0.20 0.2-0.4 0.6-1 2-5

Ceneri 0.2-0.5 0.3-0.6 0.6-0.8 0.7-0.9 1.5-2.5

• Parametri di valutazione

I parametri regolarizzati da legislazione sono:

- Umidità: tutte le farine non devono contenere più del 14.5% di umidità (E’ tollerata

l’immissione al consumo di farine di grano tenero con tenore di umidità fino al 15,50%, a

condizione che sulla relativa etichetta figuri la dicitura umidità massima 15,50 per cento)

- Ceneri (sali minerali): sono situati nella parte esterna della cariosside, fosfato di Mg e K,

Sali di Ca, Fe, S, Cu, Zn (Nella farina di tipo 1 le ceneri non possono contenere più dello

0,3 per cento di parte insolubile in acido cloridrico)

• La pasta

Per pasta di semola di grano duro e pasta di semolato di grano duro si intendono i prodotti ottenuti

dalla trafilazione, laminazione e conseguente essiccamento di impasti preparati rispettivamente ed

esclusivamente con semola e semolati di grano duro ed acqua.

E’ consentita l’importazione di pasta alimentare di grano tenero o mista con semola di grano duro

ma l’etichetta deve riportare la dicitura corretta:

- Pasta di semola di grano duro e sfarinati di grano tenero: se ottenuta dalla miscelazione dei

due prodotti con prevalenza della semola

- Pasta di sfarinati di grano tenero e semola di grano duro: se ottenuta dalla miscelazione dei

due prodotti con prevalenza della farina di grano tenero

- Pasta di sfarinati di grano tenero: se ottenuta solamente da sfarinati di grano tenero

N.B: gli unici ingredienti per fare la pasta sono semola semolati acqua (serve per la formazione del

glutine e per l’idratazione dell’amido quindi è preferibile usare un acqua poco dura e calda) e sale

(max 4% sul prodotto secco).

La trafilatura è il processo fondamentale per la formazione della pasta secca; a seconda dello

stampo si da la forma e a seconda del materiale si avrà caratteristiche diverse del prodotto finale:

- Trafile in bronzo: • Sono quelle tradizionali

• Forniscono una pasta più ruvida

• La pasta assorbe elevate quantità di acqua

• Minore tenuta di cottura

• Costi più elevati dovuti all’usura

- Trafile in teflon: • Si ottiene una pasta liscia e brillante

• Assicurano maggiore tenuta in cottura della pasta

• Anche utilizzando semole scadenti la pasta tende a non scuocere

L’essiccamento è la seconda operazione fondamentale; con questa operazione il contenuto

d’acqua passa dal 30% al 12,5% (limite max. di legge). 57

L’essiccamento avviene in diverse fasi: la prima fase riguarda soprattutto gli strati superficiali della

pasta (incartamento), segue lo stazionamento che consente di riequilibrare l’umidità su tutta la

superficie (rinvenimento) quindi si attua l’essiccamento definitivo la cui durata è funzione della

temperatura raggiunta, dell’umidità dell’ambiente, della misura e del formato della pasta.

Il prodotto, prima di essere confezionato, deve stazionare in ambienti ad atmosfera controllata, con

temperatura ed umidità stabilite.

Vi sono vari tipi di essiccamento a seconda della temperatura:

- ESSICCAMENTO TRADIZIONALE: Le temperature non superano i 55 - 60°C con tempi di

essiccamento di 20 ore ed anche di più.

- ESSICCAMENTO AD ALTE TEMPERATURE: Le temperature raggiungono gli 80°C e oltre,

con tempi di essiccamento molto ridotti.

La tendenza attuale è quella di aumentare la temperatura di esercizio fino a 130° C riducendo i

tempi di lavorazione (1 h per le paste corte, 2 h per le paste lunghe).

I vantaggi sono:

- Migliore tenuta in cottura,

- Denaturazione delle proteine e formazione di una fitta rete che ingloba i granuli di amido e

limita il rigonfiamento e la gelatinizzazione dell’amido,

- Denaturazione delle proteine ed influenza sulla digeribilità

Ma vi sono anche degli svantaggi:

- Perdita di vitamine termolabili (gruppo B),

- Reazione di Maillard: ridotta disponibilità di lisina, imbrunimento.

Le paste si possono suddividere in:

- Fresche: E’ consentito l’uso di farine di grano tenero, l’umidità può arrivare al 30%, l’ acidità

non deve essere superiore a 6 gradi e devono essere conservate e poste in vendita a 4°C.

Gli imballaggi preconfezionati devono avere determinati requisiti:

• avere un tenore di umidità non inferiore al 24%

• avere una attività dell’acqua libera (a ) non inferiore a 0,92 né

w

superiore a 0,97

• essere state sottoposte al trattamento termico equivalente almeno

alla pastorizzazione

• essere conservate, dalla produzione alla vendita, a temperatura non

superiore a +4°C, con una tolleranza di 2°C.

- Secche: Sono le più comuni e meno costose delle altre. Si presentano di colore giallo

ambrato omogeneo, con superficie levigata ed alla rottura devono dare un suono secco.

La loro composizione è stabilita per legge

- Speciali: Sono prodotte esclusivamente con semola di grano duro, contengono altri

ingredienti (mescolati all’impasto o usati come ripieno), è prevista l’aggiunta di carne e

verdure unite a formaggio, spezie, glutine e uova, deve essere riportare in etichetta la

denominazione “pasta di semola di grano duro” seguita dalla specificazione degli

ingredienti aggiunti (es. pasta all’uovo)

- Dietetiche: Preparate con le stesse materie prime di base delle comuni paste, in parte

sostituite con altri prodotti alimentari, spesso arricchite con vitamine e sali minerali; sono

paste a ridotto contenuto o glucidico o proteico o in sodio, destinati a particolari soggetti

(diabetici, celiaci, malati di cuore).

• Senza glutine

• Proteiche

• Aproteiche

• Integrali

• Pasta all’uovo

La pasta all’uovo deve essere prodotta esclusivamente con semola ed almeno quattro uova intere

di gallina, prive di guscio, per un peso complessivo non inferiore a duecento grammi di uovo per

chilogrammo di semola. Le uova possono essere sostituite da una corrispondente quantità di

ovoprodotto liquido fabbricato esclusivamente con uova intere di gallina, rispondente ai requisiti 58

prescritti dal D.L. 4 Febbraio 1993, n.65. Deve esserci la denominazione di vendita “Pasta

all’uovo”.

Il limite massimo delle ceneri per la pasta all’uovo con più di 4 uova è elevato mediamente, su

cento parti di sostanza secca, di 0,05 per ogni uovo o quantità corrispondente di ovoprodotto in più

rispetto al minimo prescritto.

• Analisi

- Esame microscopico: si esaminano al microscopio alcune gocce di una sospensione

acqua-sfarinato e si confrontano con campioni di farina di frumento.

Determinazione dell’umidità: In un pesa filtri, precedentemente tarato su bilancia

- analitica (p1) dopo averlo posto per 30 min in stufa a 133 °C) si pesano

esattamente circa * (p2)

Trascorso il tempo, si pone il crogiolo in essiccatore e dopo raffreddamento si

procede alla pesata (p3) fino a peso costante.

Determinazione del tenore di ceneri: Si basa sull’incenerimento del campione a

- 550-600° C.

La formula si può scrivere anche così:

C – A/ B * 100 = ceneri % sulla farina tal quale

Dove:

A = peso crogiolo

B = peso iniziale farina

C = peso finale ceneri + crogiolo

Determinazione dell’acidità:

- Serve per valutare lo stato di conservazione di uno

sfarinato.

Per “grado di acidità” si intende il numero di ml di alcali 1N necessari alla

neutralizzazione di 100 g di farina allo stato secco.

Determinazione del contenuto di proteine attraverso l’azoto: Determinazione

- quantitativa delle proteine sulla base del contenuto in azoto del campione. Il metodo

è di applicabilità generale. Essa non è utilizzabile per determinare l'azoto proteico in

campioni ricchi di azoto ammoniacale, urea. Le sostanze azotate vengono ossidate

con acido solforico concentrato in presenza di un catalizzatore. Nella reazione si

forma solfato di ammonio (mineralizzazione) dal quale, a seguito di trattamento con

soda, si libera l’ammoniaca, che viene distillata e titolata.

Fattori di conversione:

Frumento: 5,70

Mais, orzo e riso: 6,25 59

Latte e derivati: 6,38

Determinazione del contenuto dei lipidi grezzi tramite il metodo Soxhlet:

- Riconosciuto come metodo ufficiale di analisi delle sostanze grasse negli alimenti.

L’estrattore di Soxhlet è un tubo di vetro con giunti in smeriglio che permettono di

raccordarlo nella parte inferiore con un pallone e nella parte superiore con un

refrigerante. % lipidi grezzi = (P2 – P1/peso campione) x 100 60

VINO

cap.10

Le bevande alcoliche sono caratterizzate dalla presenza di quantità variabile di alcol etilico.

Si ottengono per fermentazione di liquidi contenenti zuccheri fermentescibili (Bevande alcoliche

fermentate), o dalla loro successiva distillazione (Bevande alcoliche fermentate e distillate) oppure

sciogliendo sostanze aromatiche in soluzioni alcoliche zuccherine (Bevande liquorose).

VINO: È prodotto ottenuto esclusivamente dalla fermentazione alcolica totale o parziale di uve

fresche pigiate o non o di mosti d’uve.

UVE FRESCHE: Frutto maturo della vite della specie Vitis vinifera tale da consentire la pigiatura

o la torchiatura con gli ordinari mezzi di cantina e da ingenerare una fermentazione alcolica

spontanea.

MOSTO DI UVE: È il prodotto liquido ricavato naturalmente o con processi fisici da uve fresche,

avente un titolo alcolimetrico volumico effettivo pari o inferiore a 1% in volume.

Titolo alcometrico volumico effettivo (CEE) (Gradazione alcolica, grado alcolico o alcol svolto):

Parti in volume di alcol puro alla temperatura di 20°C contenuto in 100 parti in volume del vino.

Titolo alcometrico volumico potenziale (alcol da svolgere): Parti in volume di alcol puro alla

temperatura di 20°C che possono essere prodotti dalla fermentazione totale degli zuccheri

contenuti in 100 parti in volume del vino.

Titolo alcometrico volumico totale (grado alcolico complessivo) è la somma della gradazione

alcolica effettiva e potenziale.

• Composizione

Sostanze di neoformazione:

- Alcoli monovalenti alcol etilico, alcol metilico, acetil –metil –carbinolo, alcoli superiori

- Alcoli polivalenti, (glicerina, 2,3 butilenglicole

- Acidi volatili (acido acetico)

- Acidi fissi (acido succinico, acido lattico)

- Esteri ed aldeidi

- Anidride carbonica

Sostanze preesistenti nel mosto:

- Acqua

- Acidi fissi (acido tartarico, acido malico, acido citrico) 61

- Polifenoli

- sostanze azotate

- alcoli polivalenti

- glucidi

- pectine e gomme

- sostanze minerali

- vitamine ed enzimi.

• Correzione del mosto

Correzione degli zuccheri: aumento del tenore zuccherino

- Correzione dell’acidità: aumento (attuato se il pH è maggiore di 3.5) con aggiunta di acido

- tartarico

Correzione del colore: Enocianina

- Aumento delle sostanze azotate: aggiunta di sali d’ammonio

-

il vino lo si corregge mediante:

Taglio

- Concentrazione

- Correzione del grado alcolico

- Correzione dell’acidità (acido tartarico, citrico, refrigerazione, sali a reazione alcalina)

- Correzione del colore

-

Si chiarifica mediante:

Carboni enologici attivi

- Chiarificanti organici (albumine animali, gelatina)

- Chiarificanti inorganici (bentoniti)

-

L’invecchiamento può essere naturale o artificiale e può far subire le seguenti modificazioni:

• Legislazione

Estratto secco: Vini min. 14 g/l vini bianchi, 15g/l vini rosati, 18g/l vini rossi; Vini spumanti 13g/l

bianchi e rosati, 17g/l rossi; vini aromatizzati 10.5 g/l

Acidità totale: min. 4.5 g/l espressa in acido tartarico

Acidità volatile: non superiore a 18meq/l (1.08g/l) vini bianchi e rosati, 20 meq(1.2g/l) vini rossi 62

Anidride solforosa: max 160 mg/l per i vini rossi, 200 mg/l vini bianchi e rosati

Ceneri: 1 g/ l vini bianchi, 1.2 g/l vini rosati, 1.5 g/l vini rossi

Alcool metilico: max 0.3 ml per 100 ml di alcol per i vini rossi e 0.2 ml per 100 ml per i vini bianchi

Metalli: max per zinco 5mg/l; rame 1mg/l, piombo 0.3 mg/l

Altro: arsenico max 0.2 mg/l, acido borico max 60 mg/l

• Analisi

Determinazione del grado alcolico con ebulliometro di Malligand

- Determinazione dei polifenoli totali: Dosaggio dei polifenoli totali. I polifenoli riducono il

- reattivo di Folin-Ciocolteau in ambiente alcalino con formazione di un composto colorato in

blu e successiva lettura spettrofotometrica a 760nm. Si utilizza una retta di calibrazione

costruita mediante analisi spettrofotometrica di soluzioni standard di acido gallico a diversa

concentrazione (mg/L).

Determinazione del grado alcolico: mediante distillazione e misurazione della densità del

- distillato e con tabelle per proporre il risultato corretto.

Determinazione della densità ed estratto totale: Determinare la densità del vino per

- risalire poi, attraverso questa e la densità del distillato idroalcolico, al valore dell’estratto.

Densità dell’estratto: D = D – D + 1

e v d

D = densità del vino

v

D = densità del distillato

d

D = densità del vino privato dell’alcol

e

Dal valore di De attraverso apposite tabelle si risale al valore dell’estratto, espresso in g/l.

Il valore dell’estratto netto si ricava sottraendo al valore totale la quantità di zuccheri espressa in

grammi/l.

Limiti di legge: vino rossi ≥ 18 g/l

vini rosati ≥ 15 g/L

vini bianchi ≥ 14 g/L

Determinazione della densità ed estratto totale: Determinazione dell’acidità totale del

- vino (acidità fissa e volatile), espressa come acido tartarico, mediante titolazione.

. . .

Acidità totale(acido tartarico g/l) = ml M 0,075 40 = 5,3 g/L

ml = ml di NaOH utilizzati nella titolazione

M = Molarità della NaOH

0.075 = PE / 1000 dell’acido tartarico

40 = fattore di diluizione per riportare il valore ad un litro. (25 ml *40 = 1 litro)

Limiti di legge:

L’acidità totale espressa in acido tartarico non deve essere inferiore ai 4,5g/l.

Determinazione dell’acidità volatile: Determinare l’acidità volatile del vino, dovuta

- principalmente ad acido acetico mediante una distillazione in corrente di vapore del vino

seguita dalla titolazione del distillato raccolto.

ml di NaOH 0.1 M – ( a + b/2 ) = ml effettivi

a = ml iodio consumato per la prima titolazione

b = ml iodio consumato per la seconda titolazione

L’acidità volatile (g/l di acido acetico ) = ml effettivi* 0.1(conc) * 0.06 * 40

Limiti di legge:

Vini bianchi: < 18 meq/l < 1,08 g/l)

1

Vini rossi: <20 meq/l ( <1,20 g/l)

Determinazione dell’anidride solforosa:

-

1 63

Si esprime in mg/l SO mg/l = 32 * ml * N * 20

2

Limiti di legge: vini rossi: <160mg/l

vini bianchi: < 200 mg/l

si eleva di 50mg/l per i vini rossi con più di 5g/l di zucchero

• Denominazione di origine e indicazione geografica tipica

Per denominazione di origine dei vini si intende il nome geografico di una zona viticola

particolarmente vocata utilizzato per designare un prodotto di qualità e rinomato, le cui

caratteristiche sono connesse all’ambiente naturale ed ai fattori umani.

Per indicazione geografica tipica dei vini si intende il nome geografico di una zona utilizzato per

designare il prodotto che ne deriva.

Le denominazioni di origine e le indicazioni geografiche tipiche sono riservate ai mosti e ai vini, alle

condizioni previste dalla presente legge.

Le “bevande di fantasia a base di vino”, “le bevande di fantasia provenienti dall’uva”, i succhi non

fermentati della vite, i prodotti vitivinicoli aromatizzati, nonché i vini frizzanti gassificati ed i vini

spumanti gassificati non possono utilizzare denominazioni di origine e indicazioni geografiche

tipiche nella loro designazione e presentazione.”

I vini ad indicazione geografica tipica devono provenire per almeno l’85% dalla zona geografica

indicata e devono rispondere ad alcuni parametri indicati quali:

la resa massima delle uve per ettaro;

- la resa di trasformazione delle uve in vino;

- la gradazione alcolometrica minima naturale;

- la gradazione alcolometrica al consumo;

- i vitigni da cui possono essere ottenuti, ecc.

-

Per vini a denominazione di origine controllata (DOC) s’intendono i vini di qualità, originari di

una regione ben determinata (VQPRD).

Le caratteristiche enochimiche (estratto secco, acidità totale, ecc.) ed organolettiche (colore,

odore, sapore) devono rispettare i parametri dettati dai Disciplinari di produzione, i quali fissano

anche i quantitativi di uve che possono essere ottenute per ettaro di vigneto, la resa di

trasformazione uva/vino, la gradazione alcolometrica minima naturale ed al consumo, ecc..

In pratica, tutto il ciclo produttivo (dal vigneto alla bottiglia) deve essere conforme a quanto stabilito

dal disciplinare di produzione.

I vini a denominazione di origine controllata, a differenza dei vini ad indicazione geografica tipica,

sono controllati, anche qualitativamente: prima di essere posti in commercio devono essere

sottoposti ad una analisi chimico-fisica ed organolettica da parte di apposite Commissioni di

degustazione, istituite presso ogni Camera di commercio, che accerta la loro rispondenza ai

requisiti prescritti dalla legge.

Per vini a denominazione di origine controllata e garantita (DOCG) s’intendono prodotti di

particolare pregio sottoposti a regole di produzione più severe rispetto ai vini a denominazione di

origine controllata.

L'immissione al consumo deve avvenire in recipienti aventi una capacità fino a 5 litri e su ogni

recipiente (bottiglia) deve essere applicata una fascetta con l'emblema della Repubblica italiana,

fascette che vengono assegnate agli imbottigliatori in base agli ettolitri di vino effettivamente

prodotti.

Prima di essere posti in commercio, devono sottostare a due esami: quello chimico-organolettico,

come per i vini a denominazione di origine controllata nella fase di produzione, e quello

organolettico, partita per partita, prima dell'imbottigliamento. I vini a denominazione di origine

controllata e garantita, per acquisire tale qualifica, devono essere di particolare pregio e già

riconosciuti nella categoria dei vini a denominazione di origine controllata da almeno 5 anni.

Riassumendo; le denominazioni di origine e le indicazioni geografiche tipiche si classificano in:

- denominazioni di origine controllata e garantita (DOCG),

- denominazioni di origine controllata (DOC);

- indicazioni geografiche tipiche (IGT) 64

La specificazione Classico è riservata ai vini non spumanti della zona di origine più antica ai quali

può essere attribuita una regolamentazione autonoma anche nell'ambito della stessa DOCG o

DOC. Per il Chianti classico questa zona storica è quella delimitata con decreto interministeriale

del 31 luglio 1932.

La menzione Riserva è attribuita ai vini non spumanti che siano stati sottoposti ad un periodo di

invecchiamento appositamente previsto dal disciplinare di produzione e di norma, non inferiore a

1

due anni. Il disciplinare, oltre ad altre eventuali modalità deve stabilire l'obbligo dell'indicazione

dell'annata in etichetta e le regole del suo mantenimento in caso di tagli fra vini di annate diverse.

La menzione Novello è riservata ai vini rispondenti alle condizioni, alle caratteristiche ed ai

requisiti previsti in materia dalla legislazione italiana e della CEE.

Nei disciplinari di produzione dei vini DOCG e DOC devono essere stabiliti:

- la denominazione di origine;

- la delimitazione della zona di produzione delle uve; sono esclusi i territori non vocati alla qualità;

tali esclusioni sono verificate da una Commissione composta da membri dei Comitato nazionale di

cui all'articolo 17, coadiuvata dagli organismi tecnici e, ove esistenti, dai comitati vitivinicoli delle

regioni competenti.

- il titolo alcolometrico volumico minimo naturale potenziale delle uve alla vendemmia, sulla base

dei risultati del precedente decennio. Distinto per vitigno, sottozona, comune e frazione, avuto

riguardo alle norme previste dalla CEE per le zone viticole comunitarie per quanto attiene i VQPRD

(DOCG-DOC) ed i vini da tavola (IGT); nell’ambito di uno stesso territorio, detto titolo naturale deve

essere progressivamente più elevato per i vini IGT, DOC e DOCG; nel rispetto dei regolamenti

della CEE, le regioni possono annualmente consentire un titolo alcolometrico volumico minimo

naturale e inferiore di mezzo grado a quello stabilito dal disciplinare.

La denominazione di origine “ controllata” è riservata a vini di caratteristiche corrispondenti a

particolari disciplinari di produzione, e quella di origine “controllata e garantita ” è riservata a vini di

particolare pregio. Gli uni e gli altri devono immettersi al consumo in bottiglia od altri recipienti di

capacità non superiore a 5 litri, recanti l'indicazione:

- della denominazione di origine sotto la quale il vino è posto in vendita, seguita,

immediatamente, al di sotto, della dicitura “denominazione di origine controllata” o

“denominazione di origine controllata e garantita ”;

- della quantità del prodotto effettivamente contenuta nel recipiente così espressa:

“contenuto netto litri….

- nome, cognome, ragione sociale e sede dello stabilimento del produttore o, nel caso che

l'imbottigliamento non sia effettuato da questi, dell'imbottigliatore;

- “vino imbottigliato all'origine dal produttore ” o “ vino imbottigliato nella zona di produzione”

o altre indicazioni equipollenti, a seconda che l'imbottigliamento del prodotto sia effettuato

dal produttore o da terzi, entro o fuori della zona di produzione.

- Le caratteristiche fisico-chimiche ed organolettiche del vino, nonché il titolo alcolometrico

volumico minimo richiesto al consumo;

- Le condizioni di produzione ed in particolare le caratteristiche naturali dell’ambiente, quali il

clima, il terreno, la giacitura, l’altitudine, l’esposizione dei vigneti destinati alla produzione

delle uve nell’ambito dei vigneti raccomandati e autorizzati, la densità di impianto, le forme

di allevamento, i sistemi di potatura, il divieto di pratiche di forzatura;

- Le modalità dell’esame chimico prescritto dalla CEE per tutti i VQPRD e quelle del

successivo esame organolettico, partita per partita nella fase dell’imbottigliamento.

- l’eventuale periodo minimo di invecchiamento in recipienti di legno e di affinamento in

bottiglia;

- l’eventuale imbottigliamento in zone delimitate.

• Esame organolettico

Esso si divide in tre fasi:

- Esame visivo

- Esame olfattivo

- Esame gustativo 65


ACQUISTATO

14 volte

PAGINE

71

PESO

8.87 MB

PUBBLICATO

+1 anno fa


DESCRIZIONE APPUNTO

Riasunti di Analisi chimiche degli alimenti per l'esame della professoressa Cosio. La trattazione si articola in due parti. 1) Parte generale concernente le problematiche del controllo analitico
dei prodotti alimentari; gli aspetti legislativi; analisi chimiche e strumentali per la determinazione dei principi
nutritivi. 2) Parte sistematica concernente diversi alimenti (latte e derivati, cereali e loro derivati, bevande
alcoliche, oli e grassi, succhi di frutta ecc.), illustra: processo di produzione, composizione chimica,
legislazione ed analisi. Il corso prevede il laboratorio con esercitazioni pratiche di chimica degli alimenti.


DETTAGLI
Corso di laurea: Corso di laurea in scienze e tecnologie alimentari
SSD:
Università: Milano - Unimi
A.A.: 2011-2012

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher stylerock87 di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Analisi chimiche dei prodotti alimentari e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Milano - Unimi o del prof Cosio Maria Stella.

Acquista con carta o conto PayPal

Scarica il file tutte le volte che vuoi

Paga con un conto PayPal per usufruire della garanzia Soddisfatto o rimborsato

Recensioni
Ti è piaciuto questo appunto? Valutalo!

Altri appunti di Analisi chimiche dei prodotti alimentari

Domande e risposte esame di Analisi chimiche dei prodotti alimentari
Appunto
Analisi chimiche dei prodotti alimentari
Appunto
Analisi chimiche dei prodotti alimentari
Appunto
Domande e Risposte di Analisi chimiche dei prodotti alimentari
Appunto