Relazione determinazione spettrofotometrica del ferro, Chimica analitica II

Leonardo Calabresi relazioni chimica analitica 2

Determinazione spettrofotometrica del ferro(II)

Scopo dell'esperienza: Determinare la concentrazione del ferro(II) in un campione d'acqua, tramite estrapolazione dalla retta di calibrazione costruita per mezzo dei valori rilevati per via spettrofotometrica.

Materiale utilizzato

• Soluzione standard di Fe(II) preparata con Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ · 6H₂O (concentrazione di Fe: 10 ppm)
• Soluzione di idrossilammina cloridrato al 10%
• Soluzione di 1.10-fenantrolina allo 0.5%
• Acetato di sodio 0.1 M
• Acido acetico 0.1 M
• Acqua distillata
• Spettrofotometro
• Fotometro
• Matracci da 100 ml

Procedimento

Il metodo di determinazione del Fe sfrutta la formazione del complesso del Fe stesso con tre molecole di o-fenantrolina in soluzione a pH acido secondo la reazione:

Fe²⁺ + 3phen ↔ [Fe(phen)₃]²⁺

Il tampone acido è assicurato da acido acetico e acetato di sodio. Questo complesso, di colorazione rosso-arancio, risulta essere stabile.

Si preparano i matracci versando, in ognuno, 1 ml della soluzione di idrossilammina cloridrato (in leggero eccesso per ridurre tutto il Fe(III) a Fe(II) in soluzione), 10 ml di soluzione tampone (pH 3.5) e 2 ml di soluzione di 1.10-fenantrolina. Si versano poi nei primi tre matracci rispettivamente 2 ml, 5 ml e 10 ml di soluzione madre di Fe(II), mentre in un altro matraccio non viene aggiunto ferro e verrà preso poi come bianco durante le successive misurazioni. Si portano a volume tutte le soluzioni con acqua distillata e si lasciano riposare in modo che raggiungano l'equilibrio.

A questo punto si procede con la ricerca della lunghezza d'onda del massimo di assorbimento del ferro(II) tramite scansione spettrofotometrica (da 400 nm a 600 nm). Per eseguire questa operazione è necessario inserire nello spettrofotometro le cuvette contenenti una il bianco e l'altra, una per volta, le soluzioni standard contenenti il ferro.

Una volta trovato il massimo di assorbimento, si procede alla misura delle assorbanze impostando il fotometro alla lunghezza d'onda massima appena trovata. Prima di ogni misura, con la soluzione di bianco, è essenziale azzerare lo strumento. Tramite questi dati poi sarà possibile costruire la retta di taratura assorbanza vs concentrazione.

Infine si prelevano 10 ml di campione incognito e si procede alla lettura dell'assorbanza seguendo lo stesso metodo usato per le soluzioni standard.