Quaderno laboratorio analisi chimiche dei prodotti alimentari

Quaderno di laboratorio di Sorrentino Elisa

Analisi sfarinato (semola)

Determinazione dell'umidità

Scopo: Determinare l’umidità negli sfarinati.

Strumenti: Bilancia analitica, essiccatore.

Procedimento e dati

• Prendere l'essiccatore.
• Prendere il crogiolo precedentemente essiccato in stufa per circa 30 minuti a 133°C e conservarlo nell’essiccatore.
• Pesare il crogiolo (vuoto) con la bilancia analitica e registrare la tara.
• Valore ottenuto: P1 = 24,9813 g.
• Pesare esattamente circa 10 g del campione nel crogiolo sempre con la bilancia analitica.
• Peso netto campione = 9,9932 g quindi P2 = 34,9745 g (ricordarsi che contiene P1, quando lo si ripesa per calcolare la perdita di peso).
• Inserire il crogiolo in stufa a 133°C per 90 minuti.
• Prelevare il crogiolo dalla stufa e lasciarlo raffreddare in essiccatore.
• Pesare il crogiolo con il campione essiccato con la bilancia analitica: valore ottenuto: P3 = 33,7654 g.

Calcoli

Conclusioni: Il risultato è conforme alla legge. Dato che la percentuale di umidità affermata dal venditore è del 14,50% nel primo prodotto Barilla e del 15,50% nel prodotto Simply e noi ne abbiamo rilevata una del 12,10%, il prodotto è conforme in entrambi i casi.

Determinazione delle ceneri

Scopo: Determinare il valore delle ceneri in uno sfarinato.

Strumenti: Bilancia analitica, essiccatore, muffola, piastra elettrica.

Procedimento

• Calcinare un crogiolo in muffola a 550°C per circa 1 ora. Fare raffreddare in essiccatore e quindi tarare su bilancia analitica p1 = 44,6731 g.
• Pesare nella capsula tarata, sempre con bilancia analitica, esattamente circa 5 g di prodotto finemente macinato p2 = 49,6871 g.
• Carbonizzare su fiamma diretta prima lentamente utilizzando la retina, poi il triangolo refrattario, fino a scomparsa dei fumi bianchi.
• Porre la capsula in muffola ed accendere la stessa regolandola a 550°C. Lasciare in muffola il campione per circa sei ore.
• Pesare le ceneri dopo raffreddamento in essiccatore p3 = 44,7127 g.

s.s = 100 - 12,10 = 87,90%

Conclusioni: Il risultato è conforme alla legge.

Metodo Soxhlet: Determinazione dei lipidi

Scopo: Calcolare il contenuto di lipidi in campioni di semola.

Strumenti utilizzati: Estrattore Soxhlet.

Procedimento

• Se il campione è umido, porlo in stufa per essiccarlo, non è applicabile su campioni liquidi.
• Procedere alla pesatura del campione tramite bilancia analitica e alla pesatura del palloncino vuoto.
• Inserire il campione nel filtro a ditale e inserirlo nell’estrattore, versare una quantità adeguata di solvente apolare nel palloncino (sufficiente cioè a raggiungere il livello del sifone nell’estrattore).
• Montare l’estrattore inserendo il palloncino nella parte inferiore e il refrigerante in quella superiore, collegando a quest’ultimo i tubicini per l’acqua di raffreddamento.
• Scaldare il palloncino, i vapori sviluppati dal calore salgono lungo il tubo laterale, entrano nel corpo centrale dell’estrattore per poi salire nel refrigerante.
• Nel refrigerante si condensano e ricadono allo stato liquido nel ditale, riempiendo mano a mano l'estrattore fino al livello del sifone, il quale a sua volta scaricherà il liquido con i grassi estratti nel pallone.
• L'estrazione avviene riscaldando il solvente contenuto nel pallone dopo che il campione è stato posto nel ditale filtrante all'interno dell'estrattore.
• Grazie al sistema di recupero e riciclo del solvente, si eseguono numerosi cicli di estrazione (per circa 6-8 ore), controllando il corretto svolgimento del processo.
• Al termine del tempo stabilito, attendere che si verifichi l’ultima estrazione in modo da avere il solvente tutto all’interno del pallone e spegnere il riscaldamento.
• Staccare il palloncino ed eliminare il solvente tramite Rotavapor, eventualmente eseguire anche un breve passaggio in stufa a 105°C.
• Pesare il palloncino con il residuo di grassi in esso contenuto. Calcolare il contenuto in lipidi grezzi, riportare a 100 g di campione ed esprimere sul 100% s.s. (considerando l’Hu da voi determinata). Esprimere il risultato come x ± t * s /√n (P=95%).

Dati

Calcoli

x = (1,452 + 1,448 + 1,450) / 3 = 1,439%

s = 0,002

n = 3

t2,95 = 4,303

lipidi % s.s. = (1,439% ± 0,0050), (P=95%, n=3)

Metodo Kjehldahl: Determinazione dei protidi

Scopo: Determinazione quantitativa delle proteine sulla base del contenuto in azoto del campione.

Strumenti: Mineralizzatore, distillatore.

Procedimento

• Macinare il campione in modo che abbia una finezza inferiore a 1 mm.
• Pesare circa esattamente 0.5 g di campione (bilancia analitica) e introdurli nel pallone Kjeldahl aggiungendo dei catalizzatori (Selenio...), alcuni ebollitori e 15 ml di acido solforico.
• Introdurre il pallone nell’apparecchio di distillazione e aggiungere NaOH in eccesso.
• Porre in una beuta, 10 ml di acido borico, 30 ml di acqua e 2-3 gocce di indicatore di Tashiro (indicatore misto: rosso metile e blu di metilene) è viola lavanda fino a pH 4.5 e verde a pH superiori.
• Scaldare all’ebollizione il pallone: l’ammoniaca distilla e la si raccoglie nella beuta dove c’è già l’acido borico, l’indicatore e acqua. La colorazione è ora verde smeraldo perché grazie alla presenza di ammoniaca il pH è diventato più alcalino.
• La distillazione dura 6 minuti, si ottiene borato di ammonio da titolare con HCl e si riottiene il colore rosa lavanda dell’acido borico.

Dati

Peso campione di semola 0.5009 g

PM azoto= 14, HCl Volume 13,00 mL

HCl M 0.05

Proteine N x 5.70

Calcoli

% azoto tq = (ml acido x M) x 14.008 x 100 / (g campione x 1000)

Ovvero % azoto : 100 – U = x azoto % SS : 100

x azoto % SS = % azoto x 100 / (100 - U%)

Conclusioni: Il risultato è conforme alla legge. Caratteristiche di legge degli sfarinati di grano commercializzati in Italia (legge n. 580, 4 luglio 1967 e successive modifiche, ultima revisione febbraio 2001).

Laboratorio olio

Nuovo Reg. Ce 182/2009 – entrato in vigore il 1° Luglio 2009

Indicazioni obbligatorie

• Denominazione di vendita: olio extravergine di oliva.
• Indicazione “Olio di categoria superiore ottenuto direttamente dalle olive e unicamente mediante procedimenti meccanici” (per l’olio extravergine).
• Riferimenti al responsabile commerciale (nome e/o marchio + indirizzo): Monini dal 1920.
• Sede dello stabilimento di confezionamento + codice alfanumerico identificativo della provincia: Monini S.p.a. ss. Flaminia Km 129-06049 Spoleto (PG).
• Indicazione dell’origine, secondo quanto stabilito dal Reg. Ce 182/09: Unione Europea.
• Quantità: 1 litro.
• Termine minimo di conservazione indicato almeno con mm/aaaa: non si vede.
• Modalità di conservazione: Al riparo da luce e calore preferibilmente al buio tra i 15 e 20 gradi, richiudere dopo l’uso.

Indicazioni facoltative

• Indicazioni relative al metodo estrattivo quali “prima spremitura a freddo” oppure “estratto a freddo”, secondo quanto stabilito dal Reg. Ce 1019/02: NON c’è.
• Indicazioni relative alla caratteristiche organolettiche: olive raccolte nella pienezza della maturazione che gli conferiscono un carattere morbido, non prevaricante, con gradevoli note di mandorle secca.
• Indicazioni relative all’acidità massima, ma solo se accompagnate dalle indicazioni (riportate in caratteri della stessa grandezza) relative all’indice dei perossidi, del tenore di cere e dell’assorbimento ultravioletto: valori minimi acidità 0,5%, massimi 0,32, ci sono i valori dell’assorbimento.
• Indicazioni relative agli abbinamenti gastronomici del prodotto: ideale in cottura e a crudo per una cucina moderna delicata e leggera.
• Ulteriori indicazioni in riferimento all’azienda produttrice (es. certificazioni, riconoscimenti, ecc.): no.

Determinazione dell’acidità

L'acidità espressa in grammi di acido oleico in 100 g di olio: indica la percentuale di acidi grassi liberi che si formano per idrolisi enzimatica dei trigliceridi. L’acidità libera è elevata nel caso di olive raccolte da terra o stoccate per lungo tempo prima della lavorazione. L'acidità non è percepibile organoletticamente in quanto gli acidi grassi lunga catena che vengono rilasciati non si legano ai nostri recettori.

Apparecchiatura, vetreria e reattivi: Bilancia, 2 beute da 250 e 300 mL, cilindro graduato da 100 mL, buretta da 50 mL, KOH o NaOH 0.1 M, miscela etanolo - etere etilico 1:2, fenolftaleina 1% (in etanolo).

Procedimento

• Pesare in una beuta a collo liscio circa 5 g di olio con la precisione di 0,01 g (registra al secondo decimale).
• Preparare una miscela alcol-etere 1:2 (30ml + 60ml).
• Travasare la miscela (90 ml alcol-etere) in una beuta vuota, aggiungere 2 gocce di indicatore (fenolftaleina) e neutralizzarne l’acidità con la soluzione di idrossido di potassio o sodio (fino al rosa pallido: attenzione poche gocce).
• Travasare la miscela neutralizzata nella beuta contenente l’olio e titolare sotto agitazione con la soluzione di KOH o NaOH (0.1 M) fino a viraggio dell’indicatore (colorazione rosa persistente per almeno 10 s).

Dati

Peso campione = 5,00 g olio

Molarità KOH = 0,1 M

Volume utilizzato di KOH = 0,85 ml, 90 ml miscela alcol–etere (30:60)

PM (acido oleico) = 282

Calcoli

V (mL) = volume della soluzione titolata di NaOH o KOH usato

M = concentrazione in molarità di NaOH o KOH

PM = peso molare, g/mole, dell’acido oleico per l’espressione del risultato (acido oleico=282)

g = peso in grammi del campione pesato per l’analisi.

Conclusioni: Limite di legge: olio extravergine di oliva ≤ 0,8%. L’analisi conferma che questo olio rispetta i limiti dell'acidità per gli oli extra vergini di oliva.

Determinazione del numero di perossidi

Scopo: La valutazione dello Stato ossidativo di un olio viene effettuata mediante il numero di perossidi che viene espresso in milliequivalenti di ossigeno attivo per kg di olio (considerando che l’ossigeno è l’elemento che influenza la reazione di autossidazione). Tiene conto soltanto dei prodotti di ossidazione primaria.

Apparecchiatura, vetreria e reattivi: Bilancia tecnica (0.01g), buretta da 25 o 50 mL, beuta con smeriglio da 250 – 300 mL, cilindro graduato da 25 ml e da 100 mL, pipetta graduata da 2 ml, salda d’amido (far bollire 1g di amido solubile in 100 ml di acqua fino ad ottenimento di una soluzione limpida), tiosolfato di sodio 0,01 M standardizzata, ioduro di potassio (KI) soluzione acquosa satura da preparare al momento, miscela acido acetico glaciale - cloroformio in rapporto 3:2.

Procedimento

• Pesare nella beuta con smeriglio circa esattamente 1g di olio con la precisione di [...]