Quaderno laboratorio analisi chimiche dei prodotti alimentari

NELL'AMPOLLA DEL DISTILLATORE

2. neutralizzare il vino con 7 mL di sospensione di ossido di calcio (salificare gli acidivolatili che, distillando con l'alcol, altererebbero i risultati) e poi aggiungere 4-5 gocce di antischiuma.

3. chiudere l'ampolla e premere l'interruttore START per avviare la distillazione. Il campione viene portato rapidamente alla temperatura di ebollizione.

4. Nel momento in cui si raccolgono 80 mL di distillato nel matraccio, il distillatore blocca automaticamente la distillazione (circa 3-4 min). Si prende il matraccio e portare a volume 100 mL con acqua distillata.

5. Tappare il matraccio e agitarlo e ruotarlo dal basso verso l'alto. A questo punto il distillato è pronto per la misura densimetrica mediante bilancia idrostatica. (Prima di procedere con la misura della densità, si lava l'ampolla di distillazione e lasciare il distillatore pronto per la successiva distillazione.)

● Se NON si ha in dotazione

L'ALCOMAT, si esegue la lettura delle densità sul display della bilancia idrostatica esattamente alla temperatura di 20°C e poi mediante le tabelle di Reichard si ricava il titolo alcolometrico volumico o grado alcolico in %vol del vino preso in esame.

Si opera nel seguente modo:

1. Riempire il cilindro a doppia camicia con il distillato di vino fino al raggiungimento del livello (70 mL);
2. Immergere la termosonda nel liquido per la misura della temperatura;
3. Immergere il pescante accuratamente pulito ed asciutto;
4. Agitare (per qualche secondo) il pescante nel liquido, lentamente, con movimento circolare, in modo da uniformare la temperatura (fare attenzione a non creare bolle d'aria aderenti al pescante che falserebbero la misura);
5. Raggiunti i 20°C esatti si effettua la lettura della densità (es. 0.98440 g/L) e consultando le Tabelle di Reichard si ottiene il valore del titolo alcolometrico volumico o grado alcolico (es. 11.8% vol).

%Vol).​Nell’esempio che stiamo trattando siamo nel caso seguente:

● se si ha in dotazione l’ALCOMAT:​ Il modulo ALCOMAT riceve ed elabora i dati dellabilancia idrostatica DENSIMAT cui è collegato; in questo modo non è necessariolavorare esattamente alla temperatura di 20°C per avere il titolo alcolometricovolumico o la densità di un vino e/o mosto.

Si opera nel seguente modo:​

1. Riempire il cilindro a doppia camicia con il distillato fino al raggiungimento del livello(70 mL);​
2. Collocare il cilindro sul DENSIMAT;​
3. Immergere la termosonda nel liquido per la misura della temperatura;​
4. Immergere il pescante accuratamente pulito ed asciutto;​
5. Agitare (per qualche secondo) il pescante nel liquido, lentamente, con movimentocircolare, in modo da uniformare la temperatura (fare attenzione a non creare bolled’aria aderenti al pescante che falserebbero la misura);​
6. Effettuare la lettura della densità del distillato,

La temperatura e il titolo alcolometrico volumico (%vol) vengono visualizzati direttamente sul display dell'ALCOMAT.

Nell'esempio qui riportato otteniamo un risultato di 11,5% vol.

DETERMINAZIONE GRADO ALCOLICO CON METODO EBULLIOMETRICO

Principio del metodo

Si basa sulla diversa temperatura di ebollizione dell'acqua (100°C) e dell'alcol etilico (78.4°C) che insieme danno una miscuglio che presenta un punto di ebollizione intermedio tra quello delle due sostanze: il vino, infatti, è una soluzione idroalcolica e presenta un punto di ebollizione tanto più basso quanto più è ricco di alcol.

Questo metodo è fondato sulla variazione del punto di ebollizione di un liquido idroalcolico in rapporto alla concentrazione di alcol.

L'apparecchio basato su questo principio è l'ebulliometro di Malligand, con esso si fanno determinazioni di liquidi aventi un grado alcolico non superiore a 20°.

Ebulliometro di Mulligand

• Una caldaietta tronco conica al cui interno ci sono due segni circolari che delimitano i livelli dell’acqua (più in basso) e del vino (più in alto);
• Un termometro piegato a squadra solidale con il coperchio della caldaietta;
• Una scala graduata alcolimetrica mobile posta sotto al termometro;
• Un refrigerante che serve a raffreddare e che si avvita sulla caldaietta;
• Un fornelletto a fiamma di alcol;
• Un anello cavo di riscaldamento.

1. L’apparecchio va tarato sempre prima dell’uso in quanto la pressione atmosferica influenza il punto di ebollizione.
   1. Versare acqua distillata nella caldaietta fino al livello inferiore ed avvitare il coperchio;
   2. Controllare che il fornelletto sia efficiente (eventualmente riempirlo con alcol denaturato);
   3. Accendere il fornelletto e quando l’acqua raggiunge il punto di ebollizione, il livello del mercurio si ferma. A questo punto si sposta lo zero.

1. Posizionare la caldaietta sulla scala graduata alcolimetrica, facendo coincidere la tacca inferiore con la posizione raggiunta dal mercurio e fissarla con l'apposita vite.

2. Allontanare il fornelletto, svuotare la caldaietta, sciacquarla più volte con il campione e riempirla di vino fino alla tacca superiore.

3. Avvitare il coperchio e riempire il refrigerante di acqua distillata.

4. Accendere nuovamente il fornelletto. Il mercurio salirà nuovamente e la sua escursione sarà tanto minore quanto più elevato è il grado alcolico. La posizione massima raggiunta dal mercurio ci indica direttamente il grado alcolico del vino sulla scala graduata alcolimetrica.

Conclusioni: Nell'esempio in figura si ottiene un risultato di 9,5% vol. che non è conforme con quanto riportato dal produttore, né quanto calcolato con il metodo della distillazione. O il mercurio non ha ancora terminato la sua corsa, oppure c'è stato qualche problema durante la misurazione.

4. ESTRATTO A SECCO PER VIA

INDIRETTA

Cosa si sta facendo? estratto a secco per via indiretta

IL risultato ottenuto a cosa corrisponde? l'estratto a secco espresso in g/l

Principio del metodo

L'estratto secco è un parametro che dà un'idea della "corposità" di un vino. È costituito dall'insieme delle sostanze NON volatili del vino (acidi fissi, sali, polifenoli, glicerina, pectine, zuccheri ecc.), cioè da quelle sostanze che rimangono nel vino dopo aver allontanato da esso tutte le sostanze volatili (acqua, alcol e acido acetico...) mediante riscaldamento a 100°C su capsula in nichel o porcellana fino a peso costante: ANALISI PER VIA DIRETTA.

Si risale valore di estratto secco tramite misurazione INDIRETTA della densità perché più precisa e affidabile e riveste carattere ufficiale.

Dalla misura della densità del distillato Dd del vino e dalla misura della densità del vino Dv (ottenuta sempre mediante

bilancia idrostatica DENSIMAT a 20°C) si può risalire al valore​dell'estratto secco totale per via indiretta mediante la formula di Tabariè: De = 1 + Dv - DdDe= è la densità del vino privato dell'alcol. Il valore 1 rappresenta la densità dell'acqua a20°C.​Dal valore di De mediante l'impiego delle "Tabelle di Reichard" si ottiene il valore​dell'estratto secco totale (g/L).L'estratto secco dipende dal vino e dalla tecnica di vinificazione, è uno dei parametriprevisti dai Disciplinari di Produzione dei vini D.O.C e D.O.C.G. I vini rossi, a causa dellapresenza di sostanze coloranti e tannini, hanno un estratto più elevato dei vini bianchi.​

Strumenti: bilancia idrostatica, bagnomaria termostatico, cilindro

Calcoli: De=1+0,99535-0,98465=1,0107 g/L

Dalle apposite tabelle si risale al valore esatto dell'estratto secco 27,6 g/L che è entro i limiti di legge per i vini

rossi.

Conclusioni

Limiti di legge: per i vini rossi deve essere ≥ 18 g/L; per i vini rosati ≥ 15 g/L e per i vini bianchi ≥ 14 g/L.

5. POLIFENOLI TOTALI

Principio del metodo

I polifenoli riducono il reattivo di Folin-Ciocolteu in ambiente alcalino con formazione di un composto blu di cui viene letta l'assorbanza a 760nm. Si utilizza una retta di calibrazione costruita con soluzioni standard di acido gallico a diversa concentrazione (mg/L) per il calcolo della concentrazione nel campione interpolandola dalla equazione della retta e moltiplicandola dopo per la diluizione.

Dati

● Valore di assorbanza del campione del vino rosso a 760 nm: 0,3553.

● Campione diluito 50 volte

● Equazione della retta di calibrazione, costruita con acido gallico: 2Y = 0,0104X - 0,0094, R = 0.9999. Calcolix = (y + 0,0094) / 0,0104

● y corrisponde all'assorbanza letta: 0,3553

● x alla variabile indipendente cioè la concentrazione di polifenoli espressi in acido gallico (mg/L).

x =

( 0,3553 + 0,0094 ) / 0,0104 = 36,34) mg/L (Contenuto di polifenoli interpolati dalla retta​ )

Polifenoli interpolati dalla retta per la diluizione effettuata: 50 volte 36,34 x 50 = 1817 mg/L

Conclusioni

Limiti di legge: nel vino rosso 1000-4000 mg/L

Il nostro campione è conforme ai limiti di legge.

6.DETERMINAZIONE DELLA ACIDITA' TOTALE DEL VINO

Principio del metodo​

La determinazione quantitativa dell'acidità totale di un vino prevede la titolazione del vino con NaOH fino a pH =7, in modo da titolare tutti gli acidi presenti che verranno espressi come acido tartarico. Per la determinazione del punto finale della titolazione si utilizza come indicatore il blu di bromotimolo nel caso dei vini bianchi, per i vini rossi si osserva il viraggio degli antociani presenti nel vino stesso (composti di natura fenolica responsabili del colore rosso).​

Strumenti, vetreria e reattivi

beuta da 250 ml.

pipetta a bolla da 25 ml NaOH 0.1 M o 0,25 M

indicatore blu di bromotimolo pHmetro

Procedimento

1. Prelevare con una pipetta a bolla da 25 mL di vino bianco o rosso e si erogano in una beuta.
2. Aggiungere 100 mL di acqua distillata con un cilindro graduato.
3. Aggiungere 4-5 gocce di indicatore blu di bromotimolo, solo nel vino bianco e si agita lentamente la beuta.
4. Riempire una buretta con NaOH (0,1 M) e sotto agitazione titolare sino al pH 7 controllando con cartina al tornasole o con pHmetro.
5. Si passa dal giallo al colore verde/blu nel vino bianco.
6. Si passa dal rosso al grigio/nero, nel vino rosso (viraggio degli antociani).

Dati

• Volume campione: 25 mL
• Volume di NaOH utilizzato nella titolazione = 17.40 mL
• Molarità della NaOH 0.1 M
• PE acido tartarico (PM/2) = 75