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Domande analisi chimiche

Formule chimiche

Anidride solforosa SO2

Bisolfito HSO3-

Acido nitrico HNO3

Bicarbonato di sodio NaHCO3

Idrossido di ammonio NH4OH

Idrossido di sodio NaOH

Idrossido di potassio KOH

Acido solforico H2SO4

Acido borico H3BO3

Acido cloridrico HCl

Ioduro di potassio KI

Tiosolfato di sodio Na2S2O3

Iodio I2

Metanolo CH3OH

Solfato di sodio Na2SO4

Solfato di calcio CaSO3

Solfato di ammonio (NH4)2SO4

Preparazione soluzione di vitamina C

Per preparare una soluzione di vitamina C 5000 g/L in un matraccio da 100 mL, che quantità devo pesare?

5000 mg

Materiale delle cuvette

Qual è il materiale delle cuvette e perché?

  • Devono essere trasparenti nella regione spettrale di interesse.
  • Visibile: vetro comune o poliestere
  • UV: quarzo

Frodi alimentari

Un alimento è soggetto a un’alterazione a causa di una variazione della quantità d’acqua, oppure a fattori fisici come la temperatura, la luce e la presenza di microrganismi che sono cause involontarie. Vi sono anche alterazioni e modifiche volontarie per poter aumentare la qualità di un alimento come la sofisticazione, ovvero il promuovere un prodotto di bassa qualità come un prodotto di alta qualità non penalizzando la qualità del prodotto, ad esempio l’aggiunta di zucchero o di alcool etilico al vino; l’adulterazione consiste nell’annacquamento del latte o una sua scrematura quando però è dichiarato intero. Queste sono entrambe delle frodi alimentari non legali. Vi sono poi le falsificazioni, come la vendita della margarina al posto del burro, e le contraffazioni, ovvero si sostituisce un prodotto con un altro in termini di brand e marchio. Non si commettono infrazioni in caso di surrogati, ovvero prodotti con composizione chimica diversa ma caratteri esteriori analoghi (caffè/orzo), e di succedanei, ovvero prodotti con la stessa composizione chimica ma caratteri esteriori diversi (caviale di storione o uova di salmone).

Determinazione dell'umidità con metodo gravimetrico classico

Si tratta di un metodo di analisi ufficiale in cui il principio prevede l’essiccamento del prodotto in stufa a 105°C per 6-8 ore e il calcolo del calo peso fino a peso costante per successive pesate, ovvero fino a quando la differenza tra le pesate non è superiore a 1 mg e quindi alla terza decimale. Dopo l’essiccamento è previsto il raffreddamento in essiccatore e la perdita di umidità si ha per evaporazione. Nel caso degli sfarinati è possibile operare a 133°C per 1/1h30 minuti in modo da aumentare la temperatura e ridurre i tempi di processo. Nel caso della semola, per legge il contenuto di umidità deve essere minore o uguale al 14,50%; se in etichetta viene indicato il valore di 15,50% allora è accettato ma se non viene indicato l’umidità deve essere obbligatoriamente inferiore al 14,50%. Il metodo prevede l’utilizzo di una stufa che è un recipiente di vetro con un coperchio e un piatto forato in ceramica; per la pesata si utilizzano dei crogioli di vetro o porcellana o quarzo e una bilancia analitica che permette di misurare fino alla quarta decimale. È necessario poi un essiccatore dove è presente della silice che contiene dei Sali di cobalto che virano da blu a rosa quando assorbono umidità. Nel caso della semola, il procedimento prevede la pesata di circa esattamente 10 grammi di prodotto (quarta decimale) in crogioli precedentemente tarati ed essiccati a 133°C per 30 minuti, ovvero nelle stesse condizioni del campione; si pone poi in stufa a 133°C per 1 ora e mezza e poi in essiccatore. Si procede poi con la pesata fino a peso costante.

L’umidità è così facilmente calcolabile: (crogiolo + campione) – peso finale/(crogiolo + campione) – crogiolo x 100

Il metodo è applicabile su alimenti che non presentano una quantità elevata di sostanze volatili e di acqua; per i prodotti con consistenza molle o pastosa è necessario aggiungere della sabbia di silice. Per gli alimenti con un’umidità superiore all’85% come il latte si utilizza una stufa da vuoto a 70-80°C per un tempo più elevato in modo da consentire il mantenimento del prodotto e ottenendo il valore residuo, ovvero l’estratto in g/L.

Determinazione umidità con termobilancia

Non si tratta di un metodo ufficiale di analisi ma è di facile utilizzo, possiede una precisione minore e può essere utilizzato su campioni granulari ma anche liquidi; in base al tipo di alimento è possibile impostare i parametri di temperatura e il tempo di essiccazione. Lo strumento è caratterizzato da un piattino di alluminio di diametro di 9 cm su cui viene posto omogeneamente il campione (circa 5g) e che viene scaldato da una sorgente di calore che è un radiatore o degli infrarossi che trasformano l’energia in calore. Lo strumento calcola contemporaneamente il peso e l’umidità in percentuale. A seguito di ogni analisi è necessario aspettare che la piastra dello strumento si raffreddi.

Determinazione del contenuto di ceneri

La determinazione delle ceneri con il metodo della gravimetria prevede l’incenerimento del campione a 550-600°C; le ceneri sono il contenuto di Sali minerali dopo la distruzione della sostanza organica con il calore e dopo aver tolto l’acqua dal campione. Nel caso della semola i Sali minerali devono essere minori o uguali a 0,90% in quanto si tratta di un prodotto raffinato e quindi in circa 5g di prodotto si avranno 0,045g di ceneri. Il contenuto di ceneri permette di avere la classificazione degli sfarinati. Il metodo prevede l’utilizzo di un crogiolo per la pesata del prodotto alla quarta decimale e delle piastre elettriche usate per la carbonizzazione della sostanza organica: il campione deve diventare nero e devono sparire i fumi bianchi. Durante la carbonizzazione è necessario muovere il prodotto in modo da rendere omogenea l’ossidazione della sostanza organica. Successivamente il campione viene posto in muffola a 550-600°C per 6-8 ore fino a quando le ceneri non diventano bianche in quanto significa che non si hanno più particelle carboniose. Si utilizza un essiccatore per il raffreddamento e si procede con la pesata fino a peso costante per determinare il contenuto di ceneri.

% ceneri tal quale = finale – tara/peso campione

% ceneri SS = tq x 100/%peso secco

Nel caso di una farina integrale non si ha una raffinazione, il tasso di abburattamento è del 100% e quindi il contenuto di ceneri sarà più elevato in quanto non viene eliminata la cariosside. Il crogiolo deve essere precedentemente tarato ed essiccato a 550°C per 30 minuti.

Etichetta di un reattivo chimico

Con il regolamento CE 1272/2008 sono stati introdotti i nuovi simboli di sicurezza e le indicazioni di pericolo H e i consigli di prudenza P; ogni reattivo presente in laboratorio può essere pericoloso e viene venduto sempre insieme a una scheda di sicurezza. Ad esempio, l’idrossido di sodio NaOH sul contenitore in etichetta viene indicato il nome del composto, il nome dell’azienda produttiva, la composizione fisica e la simbologia di sicurezza. Sono poi presenti informazioni riguardo caratteristiche chimico-fisiche, come il peso molecolare (40 g/mol), la solubilità in acqua, la viscosità, il punto di ebollizione, la pressione di vapore, la purezza, la temperatura di stoccaggio consigliata (15-25°C) che consente il mantenimento della stabilità del prodotto senza rischi. NaOH viene conservato in contenitori sigillati perché è igroscopico e reagisce facilmente con la CO2 secondo la reazione di carbonatazione. La frase H314 indica che si tratta di una sostanza corrosiva per i metalli, H290 che causa corrosione e irritazione cutanea, H318 che causa lesioni oculari gravi; proprio per questo sono presenti i consigli di prudenza: P280 indica di indossare guanti e proteggere gli occhi.

GDA

Le GDA sono le Quantità Giornaliere Indicative di energia e nutrienti adeguati ad una alimentazione equilibrata (energia, grassi totali, grassi saturi, carboidrati totali, zuccheri totali, proteine, fibre alimentari, sodio) che un adulto, in buona salute, deve assumere giornalmente. Le GDA sono state sviluppate e poi introdotte nel 1998 dall’IGD e poi rielaborate da un gruppo di lavoro europeo della CIAA; si tratta di un’informazione aggiuntiva riportata nella tabella nutrizionale e come tale non deve essere obbligatoriamente riportata sulla confezione del prodotto. Questi valori sono forniti su base volontaria dalle industrie alimentari per poter informare il consumatore sul contenuto di energia e nutrienti degli alimenti e delle bevande in quanto si spera che abbia una maggiore consapevolezza di quanto ogni singolo prodotto contribuisca al raggiungimento di una dieta generale bilanciata. Le GDA sono relative a una porzione di un prodotto alimentare e informano il consumatore sul contribuito che apporta alla sua dieta; si tratta di un riferimento al fabbisogno giornaliero medio raccomandato in termini energetici. Le GDA vogliono essere una linea guida in quanto sono riferite all’assunzione giornaliera di 2000 Kcal per le donne e di 2500 Kcal per gli uomini secondo una precisa ripartizione dei vari nutrienti e tenendo conto dei livelli attuali di attività e di stile di vita di una persona media che è abbastanza sedentaria; tuttavia, i fabbisogni indicativi sono diversi in funzione dell’età, del sesso, del peso e dell’attività fisica che una persona svolge, quindi possono essere soltanto una linea guida e non devono essere considerate degli obiettivi individuali. Le GDA vengono indicate sulle confezioni degli alimenti sia in valore assoluto che in percentuale e si possono trovare sul fronte o sul retro.

RDA

La RDA (Recommended Daily Allowance) o dose giornaliera raccomandata indica la quantità di vitamine e sali minerali che una persona dovrebbe assumere per soddisfare il fabbisogno minimo giornaliero; sono quindi la quantità ottimale per una dieta equilibrata e uno stile di vita sano. Può essere applicata anche ad altre tipologie di nutrienti. Va sottolineato che la RDA è diversa a seconda dell'età e del sesso, oltre che variabile a seconda delle condizioni climatiche, delle differenti abitudini alimentari e di altri fattori ancora. La RDA che si trova sulle confezioni dei vari prodotti si riferisce infatti ad una donna adulta in buono stato di salute, moderatamente attiva e che consuma 2000 kcal al giorno. Si tratta di un parametro molto importante perché la carenza può portare al verificarsi di malattie e porta inevitabilmente a un deperimento del sistema immunitario e quindi al presentarsi più frequente di patologie comuni. Le vitamine e i sali minerali devono essere consumati in quantità specifiche per il corretto funzionamento delle reazioni metaboliche essenziali dell’organismo e il mantenimento di un buono stato di salute. Per questa ragione, le dosi di assunzione raccomandate sono più alte rispetto al fabbisogno medio della popolazione in modo da eliminare i possibili casi di deficienza. I valori di RDA sono previsti dalle norme sull'etichettatura nutrizionale degli alimenti. L’RDA è la dose giornaliera media che incontra il fabbisogno nutritivo di quasi tutte le persone in buono stato di salute; questo non significa che tali quantità debbano essere assunte ogni giorno ma rappresentano il consumo medio nell’arco di un periodo di tempo.

Etichettatura nutrizionale

L’etichettatura nutrizionale è regolamentata dalla legge UE n. 1269/2011, la quale ha conosciuto un’attuazione a tappe. In Europa, sino all'emanazione del Regolamento UE n. 1169/2011, l'etichettatura nutrizionale era facoltativa. Il Regolamento ha dato inizio il 16 dicembre 2014 ad un periodo transitorio ed al 16 dicembre 2016 invece tutti gli alimenti devono riportare l'etichetta nutrizionale, salvo alcuni prodotti che sono esentati, come l'acqua, i prodotti non trasformati che comprendono un solo ingrediente, le spezie o loro miscele, il sale, gli edulcoranti, il caffè, le infusioni a base di erbe ed i tè, gli aceti, le gomme da masticare, le mini-confezioni la cui superficie più ampia sia inferiore a 25 cm2 e quelli sottoposti alla sola maturazione come la frutta, ed altri alimenti particolari quali gli aromi, gli additivi alimentari ed i coadiuvanti tecnologici, gli enzimi e le gelatine ed i lieviti. Si tratta di una normativa in continua evoluzione in cui ancora oggi alcuni punti vengono modificati o integrati; si tratta di una norma comune a livello europeo che ha lo scopo di semplificare e armonizzare la legislazione alimentare per poter accordare i produttori e i consumatori. Nelle etichette degli alimenti devono essere indicate obbligatoriamente la loro composizione e le loro caratteristiche; si ha quindi un elenco degli ingredienti in cui viene indicata la percentuale di presenza se si tratta di un elemento caratterizzante. Devono poi essere indicate le caratteristiche di conservazione e di utilizzo; il produttore deve indicare anche l’origine e la provenienza delle materie prime. Obbligatoria è l’indicazione della presenza di allergeni che vengono riportati in grassetto e tutte le informazioni nutrizionali. La dichiarazione nutrizionale è obbligatoria per tutti i prodotti alimentari, ad eccezione dell’acqua e degli integratori e tutto viene indicato rispetto ai 100g o 100 mL di prodotto. Vengono indicati obbligatoriamente: il contenuto energetico espresso in KJ e in Kcal, i grassi e i grassi saturi espressi in grammi, i carboidrati e gli zuccheri, le proteine, il sale/sodio. Ci possono poi essere informazioni integrative se sono presenti in quantità significativa per il loro effetto benefico, come ad esempio le fibre.

Cere

Le cere sono composti ad elevato peso molecolare, sono solide, sature, lipofile e a lunga catena; fanno parte dei lipidi saponificabili. Si tratta di molecole formate da acidi grassi a lunga catena con un numero di atomi di C maggiore di 26 che sono esterificati con un alcool a lunga catena. Le cere svolgono un’azione di protezione e sono impermeabili: si trovano sulla buccia dell’uva e delle olive e possono essere utilizzate come additivi.

Steroidi e steroli

Gli steroidi presentano una struttura a 4 anelli condensati di cui 3 sono a 6C e 1 a 5C; a questa famiglia appartengono gli steroli che possono essere di origine animale o vegetale e sono composti aliciclici che rappresentano la frazione insaponificabile. Gli steroli si trovano per la maggioranza liberi e raramente esterificati con acidi grassi; sono costituiti da un nucleo con un anello a 6C dove nella posizione 3 è presente un gruppo OH che ha la possibilità di legare un acido grasso, in posizione 10 e 13 si hanno due gruppi metilici e in posizione 17 si ha una catena alifatica R che è diversa e distingue le varie tipologie di steroli. Inoltre, il doppio legame si può avere in posizione 5-6 o 7 e per questo si hanno due famiglie di steroli: tipo I o tipo II. Il colesterolo è prodotto e assunto dall’uomo e la dose giornaliera massima è di 300 mg.

Autossidazione dei lipidi (fasi e prodotti)

L’autossidazione dei lipidi è una reazione a catena caratterizzata dalla presenza di ossigeno atmosferico e acidi grassi insaturi liberi che portano alla formazione di prodotti di degradazione che possono essere: primari, ovvero i perossidi, e secondari, ovvero aldeidi e chetoni. Quando si ha la formazione dei prodotti secondari fino al raggiungimento della soglia organolettica si verifica il manifestarsi di un odore e un sapore di rancido. L’autossidazione è caratterizzata da tre principali fasi:

  • L’innesco o iniziazione dove si ha la formazione di un numero limitato di radicali liberi, un consumo limitato di ossigeno e che può essere rallentata con l’utilizzo di antiossidanti; gli acidi grassi RH per rottura omolitica formano radicali liberi R° e H°: RH + metalli di transizione + elevata energia → R° H°. La reazione richiede energia e l’intervento di fattori esterni, ovvero l’ossigeno singoletto che viene prodotto dalla fotossidazione (clorofilla pigmento eccitato + ossigeno singoletto); inoltre, si ha la formazione di idroperossidi ROO° per l’azione delle lipossigenasi e grazie alla presenza di ossigeno atmosferico RH + O2 → ROO° + H°.
  • Segue poi la fase di propagazione in cui si fa la formazione di radicali idroperossidi, radicali liberi e il consumo di un’elevata quantità di ossigeno; si ha anche la degradazione degli idroperossidi che formano radicali idroperossidici e alcossilici e prodotti di ossidazione secondaria, ovvero radicali aldeidici, chetonici e alcolici, epossidi, si hanno quindi numerosi prodotti.
  • Nella fase di terminazione si ha la presenza di tantissimi radicali che portano alla formazione di prodotti di polimerizzazione.

Metodi di analisi quantificazione sostanza grassa (Soxhlet e numero di iodio, numero di acidità)

Il metodo Soxhlet è il metodo ufficiale di analisi per la determinazione della sostanza grassa in un alimento, è di applicabilità generale e può essere utilizzato su campioni secchi; per un alimento liquido come il latte è necessario prima essiccare il prodotto. Lo strumento è l’estrattore Soxhlet che è formato da un tubo di vetro con un raccordo laterale con diametro più grande e uno più piccolo detto sifone che serve per far scendere il solvente con i grassi; vi son poi due giunti smerigliati ermetici per il collegamento con il refrigerante e con il palloncino. Il palloncino viene posto prima in stufa a 105°C per 30 minuti, raffreddato in essiccatore e tarato; in esso viene posto il solvente. Il campione viene pesato (circa 5-10g quarta decimale) e posto in ditali di cellulosa con ovatta depilidizzata. Avviene così il riscaldamento a bagno Maria in modo da avere un’estrazione a caldo: i vapori vanno nel raccordo laterale, raggiungono il refrigerante e cadono in forma liquida nel ditale per sciogliere i grassi; si ha un aumento del livello del solvente nel ditale fino a quando non raggiunge il sifone e ritorna così.

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Scienze chimiche CHIM/01 Chimica analitica

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher alessia.perego di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Analisi chimiche dei prodotti alimentari e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Università degli Studi di Milano o del prof Cosio Maria Stella.
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