Quaderno di Analisi chimiche dei prodotti alimentari - 3/3 punti

Metodo Soxhlet per determinare i grassi di uno sfarinato

°C.5. pesare le ceneri dopo raffreddamento in essiccatore (p3).– Calcoli:- p1 = 25.6883g;- peso campione = 5.1767g;- p2 = p1 + peso campione = 25.6883 + 5.1767 = 30.8650g;- p3 = 25.7279g.%S.S = 100 %H O = 100 13.47 = 86.53% (4)− −2La percentuale di acqua è quella trovata nell’esercitazione 1.p3 p1 25.7279 25.6883− −Ceneri%sultalquale = 100 = 100 = 0.76%∗ ∗p2 p1 30.8650 25.6883− − (5)Per calcolare le ceneri% sul secco: 100100 = 0.76 = 0.89% (6)Ceneri%sulsecco = t.q ∗∗ %pesosecco 86.53I risultati ottenuti sono conformi ai limiti di legge, in quanto si parla disemola. 13Figure 14: Fase inizialeFigure 15: Fase intermediaFigure 16: Fase finale142.4.3 Esercitazione 3: Metodo Soxhlet per determinare i grassi diuno sfarinatoIl metodo Soxhlet è riconosciuto come metodo ufficiale di analisi delle sostanzegrasse negli alimenti. L’estrattore di Soxhlet è un tubo di vetro con giunti insmeriglio che

permettono di raccordarlo nella parte inferiore con un pallone e nella parte superiore con un refrigerante. L'apparecchio prende il nome da Franz von Soxhlet (1848-1926), che lo inventò nel 1879 per l'estrazione di lipidi da un materiale solido, utilizzando come solvente l'etere etilico; il complesso dei componenti chimici separati prese il nome di estratto etereo. L'estrattore Soxhlet è costituito essenzialmente da 3 parti:

• pallone contenente il solvente;
• l'estrattore vero e proprio;
• condensatore a riflusso raffreddato ad acqua.

Inoltre, nell'estrattore un braccio laterale (1) permette il passaggio dei vapori di solvente al condensatore, mentre il sifone (2) permette il periodico svuotamento dell'estrattore. Il materiale solido contenente il composto da estrarre, viene posto in un ditale, spesso di cellulosa porosa (3), che viene inserito nella camera principale dell'estrattore.

Altri estrattori erano stati progettati

precedentemente e un estrattore ad acqua calda è stato trovato in Mesopotamia, risalenteaddirittura al IV millennio a.C, oppure anche in Francia all’inzio dell’800; manessuno di essi è ancora utilizzato attualmente.

Figure 17: Composizione estrattore Soxhlet15

Procedimento:

• 1. il solvente entra in ebollizione, i vapori fluiscono nel raccordo lateralee raggiungono il refrigerante nel quale si condensano;
• 2. ricadono all’interno dell’estrattore dove si trova il ditale con la sostanzadalla quale l’etere (in questo caso è Ethyl acetate) inizia ad estrarreil grasso;
• 3. ritorna nel pallone arricchito dei grassi estratti mediante il sifone;
• 4. sono necessarie numerose estrazioni successive.

Figure 18: Estrattore Soxhlet

Calcoli:

• ci saranno tre risultati (a,b,c) ognuno dei quali sarà dotato dati propri, everrà applicata il calcolo dell’incertezza.
• a1) peso pallone con estratto = 111.3403g
• a2) peso pallone vuoto = 111.2110g
• a3) peso campione =

1. peso sostanza grassa = peso pallone con estratto - peso pallone vuoto. peso.sontanza.grassa 111.3403 111.2110
2. %lipidi.grezzi = 1.2772%∗100 ∗100peso.campione 10.1235
3. peso pallone con estratto = 111.2709g
4. peso pallone vuoto = 111.1426g
5. peso campione = 10.0312g
6. peso sostanza grassa = peso pallone con estratto - peso pallone vuoto. 111.2709 111.1426peso.sontanza.grassa −= 1.2731%
7. %lipidi.grezzi = ∗100 ∗100peso.campione 10.0312
8. peso pallone con estratto = 111.2802g
9. peso pallone vuoto = 111.1521g
10. peso campione = 10.0410g
11. peso sostanza grassa = peso pallone con estratto - peso pallone vuoto. 111.2802 111.1521peso.sontanza.grassa −= 1.2758%
12. %lipidi.grezzi = ∗100 ∗100peso.campione 10.0410
13. Avendo ottenuto tre risultati, si può calcolare il risultato finale tenendo in con-siderazione l’incertezza al seguente modo: %lipidi.grezzi = (media incertezza)%(P = 95%, n = 3)

(10) ± Dati • media = 1.2754 • deviazione standard = s = 2.0841*10^-3 • gradi di libertà (n-1) = f = 3-1 = 2 • t ad f = 2 = 4.30 • P = 95%. -4.30 2.0841 10³t s * ** -= 5.1740 10³ (11)=incertezza = √ √ *n 3Quindi utilizzando l'equazione 10:%lipidi.grezzi = (1.2754 ± 0.0052)%(P = 95%, n = 3) (12)±Attraverso questo si può calcolare la percentuale di lipidi sulla sostanza grezza, considerando sempre a,b e c come in precedenza. La formula generale è la seguente: %lipidi.grezzi 100*%lipidi.S.S = (13)100 U-Dove U è l'umidità calcolata nella 1° esercitazione.1.2772 100*caso )%lipidi.S.S. = 1.4760% (14)a 100 13.47-1.2731 100* = 1.4713% (15)caso )%lipidi.S.S.b 100 13.47-1.2758 100* = 1.4744% (16)caso )%lipidi.S.S.c 100 13.47-Anche in questo caso avendo ottenuto tre risultati, si può calcolare il risultato finale tenendo in considerazione

L'incertezza come nel caso precedente.

Dati:

• media = 1.4739
• deviazione standard = s = 2.3896*10’-3
• gradi di libertà (n-1) = f = 3-1 = 2
• t a f = 2 = 4.30
• P = 95%

-4.30 2.3896 10 3t s ∗ ∗∗ −= = 5.9324 10incertezza = 3 (17)√ √ ∗n 3

Utilizzando anche in questo caso l’equazione 10 si ottiene:

%lipidi.S.S. = (1.4739 0.0059)%(P = 95%, n = 3) (18)±2.4.4

Esercitazione 4: Metodo Kjeldahl per determinare le proteinedi uno sfarinato

Le proteine vengono quantificate sulla base del contenuto di azoto proteico nel campione. Il metodo è di applicabilità generale e non è utilizzabile per campioniricchi di azoto ammoniacale, urea. Le sostanze azotate vengono ossidate con acido solforico concentrato in presenza di catalizzatori. Nella reazione si forma solfato di ammonio (mineralizzazione) dal quale, a seguito di un trattamento con soda, si libera l’ammoniaca, che viene distillata e titolata.

Figure 19:

• bilancia analitica
• pallone Kjeldahl
• distillatore
• mineralizzatore

1. macinare il campione in modo che abbia una finezza inferiore a 1mm (usando la semola è già delle dimensioni giuste)
2. pesare circa esattamente 0.5 g di campione (bilancia analitica, 4 dec) e introdurli nel pallone Kjeldahl aggiungendo dei catalizzatori (selenio...) 15 ml di acido solforico (H2SO4) (Mineralizzazione, durata circa 2 ore). Quindi dopo raffreddamento e prima della distillazione aggiungere, se si vuole, fenolftaleina per evidenziare successivamente l'ambiente basico.
3. introdurre il pallone nell'apparecchio di distillazione e aggiungere acqua, soda (NaOH 32%) in eccesso
4. porre in una beuta, 10 ml di acido borico (H3BO3), 30 ml di acqua e 2-3 gocce di indicatore di Tashiro (indicatore misto: rosso metile e blu di metilene è viola lavanda fino

a pH 4.5 e verde smeraldo a pHsuperiori;5. scaldare all’ebollizione il pallone, grazie al generatore di vapore sovras-tante, l’ammoniaca distilla e la si raccoglie nella beuta, in quanto ivapori condensano grazie al refrigerante, dove c’è già l’acido borico,che la blocca, l’indicatore e l’acqua distillata;

6. titolare con acido cloridrico 0.05 M fino al viola (Titolazione).

Figure 22: Fase di titolazione: prima (a sinistra) e dopo (a destra)

Calcoli:

• - peso campione di semola = 0.5008g;
• - PM azoto = 14.008g/mol;
• - C(HCl) = 0.05M;
• - V(HCl) = 15.3mL.

(V (HCl) M (HCl)) P M a 100 (15.3 0.05) 14.008 100∗ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗N%azoto.t.q = = = 2.14%peso.campione 1000 0.5008 1000∗ ∗ (19)

La % di azoto ottenuta con la formula sopra riportata viene moltiplicata perdei fattori per risalire alla % di proteine a seconda della % media di azoto nelprodotto in esame:latte e derivati = 6,38 (N=15.67% azoto); frumento =

5,70 (N =17.54%);mais, orzo riso e altri = 6,25 (N = 16% azoto) In questo caso quindi:%proteine.t.q = %Azoto.t.q 5.70 = 2.14 5.70 = 12.20% (20)∗ ∗20Per calcolare la percentuale di azoto sulla sostanza secca si procede come sottoindicato, dove U è l’umdità calcolata nell’esercitazione 1:%Azoto.t.q 100 2.14 100∗ ∗= = 2.47% (21)%azoto.S.S = 100 U 100 13.47− −Moltiplicando per il fattore di conversione specifica del frumento si ottiene:%proteine.S.S = %Azoto.S.S 5.70 = 2.47 5.70 = 14.01% (22)∗ ∗I dati sono conformi ai parametri di legge come indicato nell’immagine seguente:

L’olio d’oliva

3.1 Produzione

Dopo la Seconda Guerra Mondiale l’olio ha avuto uno sviluppo in tutti i paesidel bacino del Mediterraneo come Grecia, Turchia, Marocco e soprattutto Italiae Spagna, questi due Paesi infatti ricoprono circa l’85/90% della

Produzione di olio di oliva. Figure 24: Produzione olio in Italia213.

2 Normative

L'olio si tratta di un alimento molto normato, in commercio esistono una notev-ole quantità di oli di diverso tipo ed ognuno di essi è altamente controllato, in modo tale da creare delle vere e proprie categorie commerciali.

Nell'ambito dell'UE per tutelarlo ci si riferisce al Reg.CEE N.136/66 e N.2568/91 e successive integrazioni ovvero 1513/2001, 796/2002 e 1989/2003 che hanno stabilito le caratteristiche chimico-fisiche degli oli ed i relativi metodi di analisi.

Sono stati creati altri enti normativi al di fuori dell'UE ovvero:

• Unione Europea;
• COI (standard per il commercio);
• Codex Alimentarius (accordo sottoscritto dai paesi che fanno parte della FAO/OMS).

In accordo con queste tre fonti Normative denominazioni e definizioni si possono presentare come riportato nel Reg 1513/01 che inoltre elimina la categoria "vergine corrente" e quindi oggi abbiamo

Sono presenti solo 8 categorie di oli ottenuti dalle olive. Il cuore del suddetto Regolamento è una tabella chiamata "Allegato1" che riporta le caratteristiche e i limiti per ciascuna di esse. In particolare, il Regolamento 1513/2001 integra quello precedente eliminando una categoria, portandole ad oggi.