Lezione 3 di Analisi farmaceutica 3

GLOSSARY

Il glossary riporta delle definizioni univoche e definitive di termini.

- PROCEDURA ANALITICA

La procedura analitica si riferisce al modo di eseguire un’analisi.

Dovrebbe descrivere in dettaglio i passaggi necessari per eseguire ciascun passaggio analitico. Ciò

può includere tutte le informazioni riguardanti il campione, il reference standard, i reagenti di

preparazione, lo strumento (bisognerebbe descrivere il nome dello strumento, la marca, il software

utile alla rielaborazione dei dati), la generazione della curva di calibrazione (l’uso delle formule per

il calcolo ad esempio).

- SPECIFICITÀ

La specificità rappresenta la capacità di identificare in modo inequivocabile l’analita.

Si intende identificare il principio attivo in una forma farmaceutica in presenza di componenti che è

probabile siano presenti nel campione; tipicamente questi potrebbero includere impurezze, prodotti

di degradazione, matrice.

La mancanza di specificità di una singola procedura analitica può essere compensata da altre

procedure analitiche. Questa definizione ha le seguenti implicazioni:

 Nell’identificazione la specificità ha lo scopo di assicurare l’identità di un analita. Rappresenta

l’analisi qualitativa.

 Nei purity test con specificità si intende assicurare che tutte le procedure analitiche

permettono un’affermazione accurata del contenuto di impurità come prodotti di

degradazione, metalli pesanti, solventi residui.

 Nei saggi, assay, intende fornire un risultato esatto che permette un’informazione accurata

sul contenuto e sull’efficacia di un analita nel campione. Rappresenta l’analisi quantitativa.

- ACCURATEZZA

L’accuratezza di una procedura analitica esprime la vicinanza di accordo tra due valori di cui uno è il

valore che si accetta come valore di riferimento accettato o convenzionalmente accettato e il valore

trovato sperimentalmente.

Analizzando una forma farmaceutica, il valore sulla scatola del dosaggio di aspirina, 500mg,

rappresenta il valore vero mentre il valore trovato sperimentalmente è il value found.

È utile sapere che non in tutte le linee guida l’accuracy è indicata come tale, nelle linee guida

Americane è indicata come trueness.

- PRECISIONE

La precisione esprime la vicinanza di accordo, il grado di dispersione, fra una serie di misure ottenute

da un campionamento multiplo dello stesso campione omogeneo nelle condizioni prescritte

dall’analytical procedure.

Si fanno una serie di misure, si solubilizza il campione e lo si inietta nel cromatografo. Per avere la

precisione dell’area che si ottiene, della concentrazione ottenuta con l’analisi cromatografica, è

necessario ripetere l’analisi più volte utilizzando sempre lo stesso metodo analitico.

È evidente che si può fare anche la precisione dell’accuratezza. Dovrebbe essere considerata

utilizzando campioni omogenei ed autentici, cioè più simili possibile al campione vero.

Si esprime come varianza, deviazione standard o coefficiente di variazione.

È considerata a tre livelli:

 Ripetibilità: esprime la precisione nelle stesse condizioni operative in un breve intervallo di

tempo. Per eseguire la ripetibilità lo stesso analista deve eseguire l’analisi ripetute volte

un’iniezione dietro l’altra. Si fa poi la media, varianza o deviazione standard delle misurazioni

eseguite. Si riporta come risultato il valore medio delle aree ± la variazione di deviazione

standard che si è prefissata per definire un metodo più o meno ripetibile. Viene definita

anche precisione intrasaggio.

 Precisione intermedia: esprime variazione all’interno dello stesso laboratorio ma in giorni

diversi, con analisti diversi o strumentazione diversa.

Si esegue una serie di misurazioni in giorni diversi effettuate da diversi analisti in modo da

mimare la potenziale esecuzione del metodo una volta che viene convalidato.

Il termine different equipment indica utilizzare un cromatografo ed eseguire i dati di

precisione su quel cromatografo e su un altro cromatografo identico gemello della stessa

marca oppure di marca diversa o così via.