Analisi dei medicinali - laboratorio e teoria

SAGGIO DI CONFERMA DELL'AL 3+

ATTENZIONE: non posso ricercare Al con il ferro in soluzione, prima devo separarli.

3+ Trattare 1ml della soluzione cloridrica con 2-3 ml di NaOH 2M (pH fortemente basico) e scaldare no adebollizione (il ferro precipiterà come Fe(OH) con un colore rosso ruggine e potrà analizzare l'alluminio);

3 La sospensione ottenuta è centrifugata e il surnatante è portato a pH=5/7 con acido acetico;

Per sfregamento delle pareti della provetta con la bacchetta di vetro si osserva la formazione di un bianco precipitato di idrossido di alluminio.

4 - Quarto Gruppo (Zn , Co )2+

Cationi che precipitano selettivamente come solfuri insolubili a temperatura ambiente a pH=9.

Reattivo precipitante: (NH4)2S;

Specie precipitante: S2- bianco, nero.

Precipitano: ZnS CoS

ATTENZIONE: in realtà ZnS precipita a pH=2/5, mentre CoS a pH=4/5; lavoriamo a pH=9 per avere la precipitazione contemporanea dei solfuri.

Procedura del...

gruppo IV• La soluzione basica proveniente dal III gruppo viene tamponata a pH=9 con alcune gocce di NH₃/NH₄Cl;• La soluzione è trattata con 1-2 ml di tioacetammide (TAA);• Riscaldare all’ebollizione per 5 minuti e centrifugare;• Lavare il solido ottenuto con H₂O contenente alcune gocce di NH₃;• Centrifugare e trattare il residuo con 3-4 ml di HCl 2M a caldo;• Centrifugare nuovamente;• Il surnatante è utilizzato per la ricerca dello Zn²⁺, mentre il solido per la ricerca del Co²⁺.SAGGIO DI CONFERMA DEL Zn²⁺• Scaldare a bagnomaria 1 ml di soluzione cloridrica no a completa eliminazione di H₂S veri cando con la2cartina al Pb(Ac)₂, similmente a come facevamo con la cartina al bicromato;• Dopo aver ra reddato, portare a pH=14 con NaOH;• La soluzione limpida viene portata a pH=3 con acido acetico;• Aggiungere 1ml di tioacetammide (TAA) e riscaldare;bianco lattiginosoAgitando la provetta otterremo un

precipitato che conferma la presenza di zinco.

• SAGGIO DI CONFERMA DEL CO²⁺
• Il precipitato insolubile in HCl è solubilizzato a caldo con 1-2 ml di HNO₃;
• Raffreddare la soluzione ottenuta a temperatura ambiente (molto importante!);
• Aggiungere 2-3 gocce di tiocianato d'ammonio e 2ml di metile isobutil chetone;
• In presenza di Co si osserva la formazione di una colorazione del solvente organico.

Paracini Giovanni 15ff ff fi fi fi5 - Quinto gruppo (Ca , Ba )

Cationi che precipitano selettivamente come carbonati insolubili a temperatura ambiente a pH=9.

Reattivo precipitante: (NH₄)₂CO₃

Specie precipitante: CO₃^2-

Precipitano: CaCO₃ e BaCO₃ bianchi.

ATTENZIONE: a tale valore di pH, MgCO₃ non precipita e resta in soluzione, ma in certi casi, se la quantità di Mg è molto elevata, potrebbe accadere che esso precipiti in minima parte in questo gruppo.

Procedura del gruppo V

Acidi care con HCl 6M la soluzione solfurica

proveniente dal IV gruppo;

• Scaldare la soluzione a bagnomaria no a completa eliminazione di H S;2
• Ra reddare e centrifugare (solamente nel caso la soluzione non sia limpida);
• Tamponare a pH=9 con NH e (NH ) CO scaldando a bagnomaria;3 4 2 3
• Dopo ra reddamento centrifugare la sospensione
• Disciogliere l’eventuale precipitato, costituito dai carbonati dei cationi del V gruppo, 2-3 ml di HCl diluito.

CONFERMASAGGIO DI DEL BA 2+

• Trasferire alcune gocce della soluzione cloridrica in una provetta e trattarle con CH COONa no a pH=5;3
• Aggiungere K Cr O ;2 2 7 giallo;
• Se presente Ba , si osserva la formazione di un precipitato

2+

Disciogliere in HCl 2M a caldo il precipitato ottenuto e aggiungere 2-3 gocce di H SO 2M;2 4bianco

Si osserva la formazione di un precipitato insolubile in HCl concentrato.

SAGGIO DI CONFERMA DEL CA 2+

• Trasferire alcune gocce della soluzione cloridrica in una provetta e trattarle con circa 10 gocce

di(NH₄)SO₄ - Scaldare la soluzione per 10 minuti e grattare le pareti interne della provetta con la bacchetta di vetro;

Si potrebbe osservare la formazione di un precipitato di BaSO₄, come nel saggio precedente;

Centrifugare ed allontanare il precipitato di BaSO₄ dalla soluzione limpida;

La soluzione, probabilmente contenente Ca, viene portata a pH=3 con ammoniaca e addizionata di 2-3 gocce di (NH₄)CO₃;

Si osserva la formazione di un precipitato indicante la presenza del Ca.

Sesto gruppo (Mg, K, Na, NH₄, Li)²⁺ - Comprende tutti quei cationi non precipitati nei precedenti gruppi. Vengono analizzati individualmente con saggi specifici. È essenziale eseguirli in seguito a tutti gli altri perché altrimenti avremmo interferenze.

ATTENZIONE: alcuni di loro spesso è consigliato eseguirli alla fiamma, in maniera da identificarli immediatamente.

SAGGIO DI RICERCA DEL MG²⁺ - una volta esclusi tutti i cationi

Il Mg precipita selettivamente a pH > 10 come idrossido insolubile Mg(OH)₂.

Trattare alcune gocce della soluzione proveniente dal V gruppo con alcune gocce di giallo tiazolo e con NaOH concentrato fino a pH > 10; si osserva la formazione di un precipitato di Mg(OH)₂.

SAGGIO DI RICERCA DEL NA (VIA UMIDA)

Portare a pH=8 con alcune gocce di ammoniaca la soluzione proveniente dal V gruppo;

Addizionare alla soluzione 3-4 gocce di esaidrossiantimoniato di potassio e sfregare le pareti interne della provetta con la bacchetta di vetro; si osserva la formazione di un precipitato indicante la presenza del sodio.

ATTENZIONE: è importante eseguire il saggio a pH=8, altrimenti precipiterebbe HSbO₂.

ATTENZIONE: in questo test interferisce il Mg²⁺.

SAGGIO DI RICERCA DEL K (VIA UMIDA)

Portare la soluzione proveniente dal V gruppo (provata di tutta l'NH₄!) a pH=5 con alcune

gocce di3tampone acetico CH COOH;

3• Addizionare alla soluzione 3-4 gocce di esanitrocarbonato di sodio; giallo

Dopo sfregamento delle pareti della provetta, si osserva la formazione di un precipitato indicante la• presenza del potassio.

ATTENZIONE: in questo test interferisce NH .

4+SAGGIO DI RICERCA DEL NH 4+

• Porre una punta di spatola del sale in una provetta ed addizionarla con 1 mL di NaOH; blu

Riscaldare la provetta e appoggiare sull’imboccatura una cartina tornasole, essa diventa per lo• sviluppo di NH .

3ATTENZIONE: NH interferisce nella ricerca dei nitrati, quindi se presente va eliminato.

4+ reattivo di Nessler:Posso confermare la presenza di NH con il4+

• Porre il sale in una provetta ed addizionarla con 4 gocce di NaOH diluito;

• Aggiungo due gocce di reattivo di Nessler e si noterà la formazione di unamarrone/gialla.colorazione

Saggi alla amma (consigliati per Na , K , Li )+ + +

Tutti gli ioni a secco, se riscaldati, danno vita ad un

fenomeno identificabile attraverso saggi alla fiamma. Non tutti sono però identificabili, in quanto non presenti nello spettro del visibile; allo stesso tempo, non tutti sono convenienti perché danno vita a colori facilmente confondibili.

Litio (Li) - Rosso ciliegia

PROCEDURA DEL SAGGIO ALLA FIAMMA

1. Il filo di rame viene pulito immergendone l'estremità in HCl concentrato e scaldando quest'ultima nella zona di fusione ossidante. Il filo è pulito quando non impartisce colorazione alla fiamma. Ripetere l'operazione più volte fino a scomparsa di qualsiasi colorazione.
2. Si immerge l'estremità del filo di rame in HCl concentrato e quindi nella sostanza in esame, in modo tale che una piccola quantità di questa aderisca al filo.
3. Si porta l'estremità del filo, alla quale la sostanza ha aderito, nella zona della fiamma dove volatilizzano:

Sodio (Na) - Giallo-arancio della fiamma (c)

Potassio (K) - Violetto

Magnesio (Mg) - Scintille bianche (e)

Le sostanze più volatili si osservano la colorazione. Quindi alla scomparsa della colorazione si porta il campione nella zona (c) dove anche le sostanze meno volatili (cloruri dei metalli alcalino-terrosi) volatilizzano e si osserva la colorazione; 4) Ripetere il test utilizzando il vetrino al cobalto che maschera il giallo del sodio; 5) Terminato il test pulire il campione di platino come al punto 1. Schema di riconoscimento dei cationi Gruppo I: HCl aggiungo 4M: • ✅ Pb Ag Se il sale precipita ricerco; • 2+ +❌ Se il sale non precipita vado avanti; Gruppo II: tioacetammide: acidi co a pH=0 con HCl diluito e aggiungo 15-20 di; • ✅ Pb Cu Bi Se noto precipitato ricerco; • 2+ 2+ 3+❌ Se non vi è precipitato vado avanti; Gruppo III: aggiungo 2/3 gocce di HNO concentrato e scaldo per qualche minuto, faccio raffreddare la; • 3 /NH

Cl),soluzione e aggiungo il tampone ammoniacale no a pH=9 (NH in ne scaldo no ad ebollizione:3 4✅ Al Fe FeSe si forma precipitato ricerco , , ;• 3+ 3+ 2+❌ Se non si forma vado avanti;•Gruppo IV: NH /NH Cl tioacetammide,tampono a pH=9 con alcune gocce di e aggiungo 1-2 ml di in ne• 3 4riscaldo no ad ebollizione per cinque minuti:✅ Zn CoSe si forma precipitato ricerco e ;• 2+ 2+❌ Se non si forma vado avanti;•Gruppo V: NH (NH ) COtampono a pH=9 con e scaldando a bagnomaria:• 3 4 2 3✅ Ba CaSe si forma precipitato ricerco e ;• 2+ 2+❌ Se non si forma vado avanti;•Ricerca del magnesio (Mg );• 2+Ricerca dello ione ammonio (NH ): confermare sempre con il reattivo di Nessler;• 4+Saggi alla amma:• Litio (Li ): rosso ciliegia;+• Sodio (Na ): giallo-arancio;+• Potassio (K ): violetto.+•Paracini Giovanni 18fi fi fi fi fi fi ff fiRiconoscimento dei sali insolubiliMISURA DEL PH PRELIMINAREQuando mi trovo davanti ad una

La soluzione insolubile in H2O è la prima cosa da fare è agitare vigorosamente la soluzione e poi misurare il pH della soluzione soprastante. carbonati pH 7-8: (BiO)CO3, CaCO3, MgCO3, LiCO3. ossidi idrossidi pH ≥ 10: Ca(OH)2, Mg(OH)2.