Laboratorio analisi dei medicinali

FLUORURI (F-)

• Reazione 1:1. Soluzione di ALIZARINA + ZIRCONIO CLORURO 2. Si ottiene una colorazione ROSSO-VIOLA 3. Aggiungere alcune gocce della soluzione acquosa della sostanza 4. In presenza di Fluoruri si ottiene decolorazione della soluzione a GIALLO CHIARO 5. INTERFERENZE: a. Lo zirconio può reagire con solfato, metabisolfito, fosfato tribasico, ossalato • Reazione 2:1. Una punta di spatola della sostanza 2. Aggiungere 1 ml di H2O 3. Aggiungere 0.5 ml di CaCl2 4. Precipitato BIANCO I CATIONI PROCEDIMENTO PRIMO GRUPPO (Ag+, Hg+, Pb++): PRIMO GRUPPO: 1. Mettere due punte di spatola della miscela in una provetta da centrifuga 2. Aggiungere 2ml di H2O 3. Aggiungere 2ml di HCl 4M 4. Scaldare la provetta all'ebollizione per 5 minuti 5. Raffreddarla 6. Centrifugarla ed eliminare il surnatante 7. Aggiungere al precipitato ottenuto 1ml di HCl diluito (lavaggio) 8. Agitare 9. Centrifugare 10. Conservare il surnatante per l'analisi dei gruppi successivi 11. Lavare il precipitato 3 volte.volte con 2ml di H₂O₂. Eliminare l'acqua di lavaggio13. Aggiungere 4ml di H₂O₁₄. Portare all'ebollizione →15. Filtrare a caldo la sospensione sulla soluzione ottenuta si ricerca il Piombo, sul precipitato l'Argento• RICERCA DEL PIOMBO:1. Mettere la soluzione calda e limpida in una provetta da centrifuga2. Aggiungere H₂SO₄ diluito3. Precipitato BIANCO4. Centrifugare5. Eliminare il surnatante6. Lavare il solido con H₂O 2 volte7. Trattare il precipitato con 2ml di ACETATO D'AMMONIO8. Agitare fino a completa dissoluzione (filtrare nel caso ciò non si verifica)9. Aggiungere alcune gocce di K₂Cr₂O₇10. Precipitato GIALLO• RICERCA DELL'ARGENTO1. Versare NH₃ 8M sulla carta da filtro e porre al di sotto una provetta pulita2. Raccogliere la soluzione ammoniacale come filtrato3. Acidificare la soluzione ammoniacale con HNO₃ diluito fino a PH=04. Si ottiene un precipitato BIANCO CASEOSOPROCEDIMENTO SECONDO GRUPPO (Pb⁺⁺, Hg⁺⁺, Cu⁺⁺, Bi⁺⁺⁺):SECONDO GRUPPO:1.Recuperare la soluzione conservata precedentemente (passaggio 10 del Primo Gruppo) emetterla in una provetta da centrifuga. (Oppure prendere il sale nuovo e aggiungere 1-2ml di H2O) Scaldare Acidificare con HCL 6M a PH = 0 Recarsi nello stanzino della TAA Aggiungere 2 pipettate di TAA Agitare Scaldare a bagnomaria per 15 minuti nello stanzino Tappare la provetta e tornare al banco Raffreddare Centrifugare Eliminare il surnatante IMMEDIATAMENTE (nello stanzino della TAA) Lavare il precipitato con 1ml di HCL diluito Agitare Centrifugare Eliminare il surnatante Aggiungere al precipitato 2ml di HNO3 diluito Scaldare a bagnomaria per solubilizzare i precipitati CONFERMA DEL PIOMBO(Pb ++): 1. Prendere la soluzione nitrica e metterla in una capsula 2. Aggiungere H2SO4 diluito 3. Scaldare fino a completa eliminazione di HNO3 (APPENA COMPAIONO I VAPORI BIANCHI BISOGNA TOGLIERE LA CAPSULA DALLA PIASTRA) 4. Raffreddare 5. Prelevare con una pipetta il contenuto

della capsula e inserirlo in una provetta pulita

Diluire con 1ml di H2O

Precipita PbSO4

Filtrare

Sul residuo viene confermata la presenza del Piombo: versare sul filtro una soluzione di ACETATO D'AMMONIO con sotto una provetta pulita

Aggiungere K2CR2O7

Osservare la formazione di precipitato GIALLO (PbCrO4)

Sul filtrato (liquido) si cercano gli altri cationi del secondo gruppo

CONFERMA DEL RAME (Cu++):

Prendere il filtrato

Aggiungere NH3 2M fino a PH = 10

Si forma un precipitato BIANCO GELATINOSO

Mentre la soluzione si colora di BLU

CONFERMA DEL BISMUTO (Bi+++):

Prendere la soluzione della conferma del rame

Filtrarla

Eliminare il liquido e tenere solamente il precipitato

Aggiungere 1ml di HCL 2M al precipitato sul filtro, con sotto una provetta pulita

Aggiungere CRISTALLI DI TIUREA

Formazione di una colorazione GIALLA

PROCEDIMENTO TERZO GRUPPO (Al+++, Fe++,Fe+++):

TERZO GRUPPO:

Soluzione acquosa del sale

Aggiungere alcune gocce di HNO3 4M

Scaldare per qualche minuto

Si osserva l'ossidazione del Fe++ e Fe+++

Raffreddare

Aggiungere TAMPONE NH3/NH4CL fino a PH = 9

Se non si raggiunge il PH richiesto, aggiungere goccia a goccia NH4OH concentrato (circa 10 gocce)

Riscaldare a ebollizione per 5 minuti controllando il PH

Filtrare la sospensione

Lavare il precipitato con H2O + alcune gocce di NH3/NH4CL

Aggiungere HCL 2M per solubilizzare il precipitato

Filtrare la soluzione, raccogliendo il filtrato in una provetta pulita

La soluzione ottenuta serve per la ricerca del Fe+++ e del Al+++

RICONOSCIMENTO FE+++:

• Reazione 1:

1. Mettere 3-4 gocce della soluzione precedente in una provetta pulita

2. Aggiungere 2-3 gocce di ESACIANOFERRATO II (lavorare sotto cappa)

3. Si ottiene un precipitato BLU (che indica la presenza di Fe+++)

RICONOSCIMENTO FE++:

• Reazione 2:

1. Mettere 3-4 gocce della soluzione del punto 13 in una provetta pulita

2. Aggiungere 2-3 gocce di AMMONIO TIOCIANATO

3. Aggiungere qualche ml di METIL ISOBUTIL CHETONE

Agitare5. Nella fase superiore appare una colorazione ROSSA (indica la presenza di Fe+++) RICONOSCIMENTO FE+++ e FE++:

1. Una punta di spatola del sale
2. Aggiungere 1ml di HCL 2M
3. Aggiungere 2-3 gocce di ESACIANOFERRATO II DI POTASSIO
4. Fe+++ precipitato BLU
5. Fe++ precipitato BIANCO AZZURRO

RICONOSCIMENTO ALLUMINIO AL+++:

1. 1ml della soluzione del punto 13
2. Aggiungere 2-3 ml di NAOH 2M fino a PH fortemente basico
3. Scaldare all'ebollizione
4. Centrifugare
5. Eliminare il surnatante e porlo in un'altra provetta
6. Aggiungere al surnatante ACIDO ACETICO fino a PH=5-7
7. Sfregare le pareti della provetta con la bacchetta
8. Formazione di precipitato BIANCO

PROCEDIMENTO QUARTO GRUPPO (Zn++, Co++):

1. Soluzione basica proveniente dal terzo gruppo (passaggio 6 del terzo gruppo)
2. Tamponare a PH = 9
3. Aggiungere 1ml di TAA
4. Riscaldare all'ebollizione per 5 minuti
5. Centrifugare e conservare il surnatante per la ricerca del quinto gruppo
6. Lavare il precipitato con...

H2O + alcune gocce di NH3 diluito (centrifugare)

7. Aggiungere al precipitato 2ml di HCL 2M

8. Centrifugare

9. Utilizzare il surnatante per la ricerca dello Zinco

10. Utilizzare il precipitato per la ricerca del Cobalto

RICONOSCIMENTO ZINCO (Zn++):

1. Scaldare 1ml di soluzione, del punto 9, a bagnomaria fino a completa ELIMINAZIONE DI H2S

2. Porre una cartina imbevuta di PB(Ac)2 sopra la provetta

3. La cartina non deve diventare più nera

4. Raffreddare

5. Portare a PH=14 con NAOH

6. La soluzione limpida è portata a PH = 4 con CH3COOH

7. Aggiungere 1ml di TAA

8. Riscaldare

9. Precipitato BIANCO LATTIGINOSO

RICONOSCIMENTO COBALTO (VOGEL):

1. Aggiungere a caldo 1-2ml di HNO3 diluito al precipitato del punto 10

2. Raffreddare a temperatura ambiente

3. Aggiungere 2-3 gocce di TIOCIANATO D’AMMONIO

4. Aggiungere 2ml di METIL ISOBUTIL CHETONE

5. Formazione di una colorazione AZZURRA del solvente organico

PROCEDIMENTO QUINTO GRUPPO (Ca++, Ba++):

QUINTO GRUPPO:

1. Scaldare a bagnomaria la

soluzione cloridrica (passaggio 11) e metterle in una provetta 2. Aggiungere CH₃COONA fino a PH=5 3. Aggiungere K₂CrO₇ 4. Si forma precipitato GIALLO 5. Disciogliere il precipitato in HCL 2M 6. Aggiungere 2-3 gocce di H₂SO₄ 2M 7. Precipitato BIANCO, insolubile in HCL concentratoLa soluzione cloridrica (passaggio 11) va messa in una provetta. Aggiungere 10 gocce di (NH4)2SO4. Scaldare per 10 minuti (se non si nota la formazione di un precipitato si grattano le pareti della provetta). Il precipitato sarà di colore BIANCO. Centrifugare e allontanare il precipitato. La soluzione limpida contiene il Calcio, portarla a pH=9 con NH4OH diluito. Aggiungere 3-4 gocce di (NH4)2C2O4. Il precipitato sarà di colore BIANCO. PROCEDIMENTO SESTO GRUPPO (Mg++, Na+, K+, Li+, NH4+): SESTO GRUPPO: RICERCA DELLO IONE AMMONIO: - Reazione 1:1. Prendere una punta di spatola della sostanza. Aggiungere 1ml di NaOH 2M. Scaldare a bagnomaria senza far bollire. In presenza di NH4+ si ha la formazione di NH3, che viene evidenziata dal VIRAGGIO DELLA CARTINA INDICATRICE DAL GIALLO AL BLU (inumidire la cartina e non appoggiarla ai bordi della provetta). - Reazione 2 (NESSLER) --> da fare solo se il test precedente è positivo: Prendere una punta di spatola del sale. Aggiungere 1ml di H2O. Aggiungere 4 gocce di NaOH 2M.Aggiungere 2 gocce di REATTIVO DI NESSLER (sotto cappa)
Si forma colorazione GIALLA

SAGGIO ALLA FIAMMA
1. Prendere un filo di platino e porlo all'interno della soluzione di HCL concentrato
2. Metterlo a contatto con la fiamma ossidante (quella più esterna) per pulire il filo da eventuali contaminanti
3. Ribagnare il filo con HCL concentrato
4. Intingere il filo nel sale da analizzare
5. Mettere il filo a contatto con la fiamma più interna
6. Osservare il colore della fiamma
7. Ripulire il filo

IONE COLORE
Litio: Rosso ciliegia intenso e persistente
Sodio: Giallo-Arancio intenso e persistente
Potassio: Violetto persistente
Calcio: Arancio scuro persistente
Stronzio: Rosso acceso a sprazzi
Bario: Verde chiaro persistente
Boro: Verde scuro poco intenso ma persistente
Rame: Verde - Azzurro intenso e persistente

RICERCA DEL MAGNESIO
- Reazione 1: Soluzione acquosa della sostanza
- Aggiungere alcune gocce di NH4OH concentrato
- Formazione di un precipitato BIANCO
- Il precipitato si...

scioglie in NH₄Cl₅. Aggiungere 1ml di Na₂HPO₄6. Formazione di un precipitato BIANCO•

Reazione 2:1. Soluzione acquosa della sostanza2. Aggiungere alcune gocce di HCl 4M

Prendere 5 gocce della soluzione e metterle in una provetta pul