Relazioni di laboratorio - Analisi dei medicinali 1

PROVA)

Confronto I e III PROVA)

335.1 : 15.5 = 328.6 : x

x = 15.20mL (teorici) >

Δ = - 15.8∣= 0.60 (Δ 20, prove non confrontabili)

∣15.20

Confronto II e III PROVA)

361.9 : 17.3 = 328.6 : x

x = 15.71mL (teorici) ≤

Δ = - 15.8∣= 0.09 (Δ 20, prove confrontabili)

∣15.71

Calcolo della normalità: (da II e III PROVA)

NNaOH = mgKA = 361.9 = 0.1024 N

PEKFA x mlNaOH 204.2 x 17.3

Standardizzazione di KMnO₄ 0.1N con Ossalato di Sodio(Na₂C₂O₄), senza

• ≃

indicatore

Reazione, indicatore, materiale e procedimento uguali a “Laboratorio didattico - 3a

Esperienza (a distanza)”;

Calcolo dell’intervallo di pesata:

Al punto stech.: meqNa₂C₂O₄= meqKMnO₄

(mg/PE)Na₂C₂O₄ = (N x ml)KMnO₄

mgNa₂C₂O₄ = (N x ml)KMnO₄ x PENa₂C₂O₄, PENa₂C₂O₄ = PM/2 = 134/2 = 67 ( = 2)

x₁(pesata minima) = 0.1N x 15mL x 67 = 100.5mg

x₂(pesata massima) = 0.1N x 25mL x 67 = 167.5mg

8

Svolgimento prova pratica e calcoli:

TITOLAZIONE mgNa₂C₂O₄ V(mL)KMnO₄

I PROVA 144.5 15.9

II PROVA 151.2 16.6

Calcoli confronto:

I pesata : I volume = II pesata : x

144.5 : 15.9 = 151.2 : x

x = 16.64mL (teorici) ≤

Δ = - 16.6∣= 0.04 (Δ 20, prove confrontabili)

∣16.64

Calcolo della normalità:

NKMnO₄ = mgst. = 151.2 = 0.1359N

PEst. x mlKMnO₄ 67 x 16.6

Laboratorio didattico - 5a Esperienza

Prova costituita da 3 parti:

1a parte)

Standardizzazione di NaOH 0.1N con Ftalato Acido di Potassio,

• ≃

indicatore Fenolftaleina

Reazione, indicatore, materiale e procedimento uguali a “Laboratorio didattico - 2a

Esperienza (a distanza)”;

Calcolo dell’intervallo di pesata:

Al punto stech.: meqKFA = meqNaOH

(mg/PE)KFA = (N x ml)NaOH

mgKFA = (N x ml)NaOH x PEKFA, PEKFA = PM = 204.23 ( = 1)

x₁(pesata minima) = 0.1N x 15mL x 204.2 = 306.3mg

x₂(pesata massima) = 0.1N x 25mL x 204.2 = 510.5mg

Svolgimento prova pratica e calcoli:

TITOLAZIONE mgKFA V(mL)NaOH

I PROVA 325.1 15.4

II PROVA 321.4 15.3

Calcoli confronto:

I pesata : I volume = II pesata : x

325.1 : 15.4 = 321.4 : x

x = 15.22mL (teorici) ≤

Δ = - 15.3∣= 0.07 (Δ 20, prove confrontabili)

∣15.22

9

Calcolo della normalità:

NNaOH = mgKA = 325.1 = 0.1034 N

PEKFA x mlNaOH 204.2 x 15.4

2a parte)

• Determinazione della [CH₃COOH] (Acido Acetico) in Alcalimetria, indicatore

Fenolftaleina

Reazione: →

CH₃COOH + NaOH CH₃COONa + H₂O

PMCH₃COOH = 60, PE = PM

Indicatore: Fenolftaleina, indicatore basico;

Materiale:

Matraccio tarato 100mL contenente Acido Acetico, spruzzetta con acqua distillata, 2

burette da 25mL, recipiente con indicatore, beuta 250mL, ancoretta e agitatore

magnetici.

Procedimento:

Prendere il campione di Acido Acetico (matraccio a quantità incognita), e portare a

volume: aggiungere acqua distillata con una spruzzetta ( no all’inizio del collo stretto

del matraccio) e poi concludere usando una buretta (con acqua distillata) no a

raggiungere la tacca appropriata.

Successivamente, tappare e agitare il matraccio.

Usare il campione portato a volume per avvinare, riempire e azzerare la buretta.

Si devono avere 2 burette azzerate: una contenente Acido Acetico e acqua distillata,

un’altra con NaOH standardizzato (entrambe azzerate).

Prelevare un volume preciso dalla buretta con Acido Acetico e riporlo in beuta,

aggiungere acqua distillata (≃ 50/100mL), aggiungere 2/3 gocce di Fenolftaleina e

un’ancoretta magnetica. Riporre il tutto su un agitatore magnetico (azionato) ed

eseguire la titolazione con NaOH no a punto di viraggio (da incolore a rosa). Lavare

accuratamente le pareti della beuta, leggere il valore di reattivo titolante in buretta e

riportarlo.

Buttare via la soluzione.

Prelevare un nuovo volume di Acido Acetico ed effettuare la seconda titolazione per

il calcolo della confrontabilità, normalità e %p/V.

Svolgimento prova pratica e calcoli:

TITOLAZIONE V(mL)NaOH

V(mL)CH₃COOH

I PROVA 16.0 15.5

II PROVA 17.5 17.1

10 fi fi fi

Calcoli confronto:

I volumeCH₃COOH : I volumeNaOH = II volumeCH₃COOH : x

16.0 : 15.5 = 17.5 : x

x = 16.95mL (teorici) ≤

Δ = - 17.1∣= 0.14 (Δ 20, prove confrontabili)

∣16.95

Calcolo della normalità:

NCH₃COOH = (NNaOH x V(mL)NaOH) = (0.1034 x 17.1) = 0.1010 N

V(mL)CH₃COOH 17.5

Calcolo %p/V:

%p/V = (PECH₃COOH x NCH₃COOH) = (60 x 0.1010) = 0.6062g/100mL

10 10

3a parte)

• Determinazione della % di purezza di un campione di Acido Citrico in

Alcalimetria, indicatore Fenolftaleina

Reazione: →

C₆H₈O₇ + 3 NaOH Na₃C₆H₅O₇ + 3 H₂O

PMC₆H₈O₇ = 192.1, PE = PM/3 = 192.1/3 = 64.0

Indicatore: Fenolftaleina, indicatore basico;

Materiale:

Campione contenente Acido Citrico, spruzzetta con acqua distillata (≃ 100mL),

buretta da 25mL, recipiente con indicatore, beuta 250mL, ancoretta e agitatore

magnetici, spatola in acciaio, vetrino da orologio, imbuto, bilancia analitica.

Procedimento:

Pesare l’Acido Citrico alla bilancia analitica: aprire lo sportello, pulire il piatto della

bilancia e appoggiarvi il vetrino da orologio, e azzerare. Usando la spatola,

aggiungere a piccole quantità lo standard primario, no a raggiungere il valore

minimo dell’intervallo di pesata iniziale.

Versare successivamente il contenuto del vetrino nella beuta.

Pulire le tracce di standard sull’imbuto e sul vetrino tramite spruzzetta con acqua

distillata ( no a circa 100mL).

Inserire l’ancoretta e aggiungere 2 gocce di Fenolftaleina, l’indicatore, porre il tutto

su un agitatore magnetico, e ripulire le pareti della beuta.

Deve esserci la buretta con NaOH standardizzato, già azzerata precedentemente.

Inserire la buretta nella beuta: si apre e chiude il rubinetto facendo cadere delle

gocce nella beuta, rallentando dopo i primi 8/9mL per poi riuscire a vedere la goccia

che indicherà il punto di viraggio (quando la soluzione diventerà rosa). Ripulire le

pareti della beuta.

Leggere la buretta e riportare i dati ottenuti.

Effettuare la seconda pesata e la seconda titolazione per confrontarla con la prima;

Calcolare confrontabilità, mg puri di Acido Citrico e % di purezza C₆H₈O₇.

11

fi fi

Calcolo dell’intervallo di pesata:

Al punto stech.: meq AC = meq NaOH

(mg/PE)AC = (N x mL)NaOH

mgAC = (N x mL)NaOH x PEAC, PEAC = 64.0

x₁(pesata minima) = 0.1N x 15mL x 64.0 = 96.0mg

x₂(pesata massima) = 0.1N x 25mL x 64.0 = 160.0mg

Svolgimento prova pratica e calcoli:

TITOLAZIONE V(mL)NaOH

mgC₆H₈O₇

I PROVA 104.3 14.7

II PROVA 111.3 15.5

Calcoli confronto:

I pesataC₆H₈O₇ : I volumeNaOH = II pesataC₆H₈O₇ : x

104.3 : 14.7 = 111.3 : x

x = 15.69mL (teorici) ≤

Δ = - 15.5∣= 0.19 (Δ 20, prove confrontabili)

∣15.69

Calcolo mg puri di C₆H₈O₇:

mg puri di AC = (NNaOH x V(mL)NaOH) x PEC₆H₈O₇ = (0.1034 x 15.5) x 64.0 =

102.6 mg puri di AC

Calcolo %purezza di C₆H₈O₇:

→

%purezza mg puri : mg pesati = x : 100

102.6 : 111.3 = x : 100, x = 92.18% purezza AC

Non conforme alla Farmacopea Uf ciale

Laboratorio didattico - 6a Esperienza

Prova costituita da 3 parti:

1a parte)

Standardizzazione di KMnO₄ 0.1N con Ossalato di Sodio(Na₂C₂O₄), senza

• ≃

indicatore

Reazione, indicatore, materiale e procedimento uguali a “Laboratorio didattico - 3a

Esperienza (a distanza)”;

Calcolo dell’intervallo di pesata:

Al punto stech.: meqNa₂C₂O₄= meqKMnO₄

(mg/PE)Na₂C₂O₄ = (N x ml)KMnO₄

mgNa₂C₂O₄ = (N x ml)KMnO₄ x PENa₂C₂O₄, PENa₂C₂O₄ = PM/2 = 134/2 = 67 ( = 2)

x₁(pesata minima) = 0.1N x 15mL x 67 = 100.5mg

x₂(pesata massima) = 0.1N x 25mL x 67 = 167.5mg

12 fi

Svolgimento prova pratica e calcoli:

TITOLAZIONE mgNa₂C₂O₄ V(mL)KMnO₄

I PROVA 101.6 11.3

II PROVA 104.9 11.5

Calcoli confronto:

I pesata : I volume = II pesata : x

101.6 : 11.3 = 104.9 : x

x = 11.67mL (teorici) ≤

Δ = - 11.5∣= 0.17 (Δ 20, prove confrontabili)

∣11.67

Calcolo della normalità:

NKMnO₄ = mgst. = 104.9 = 0.1361N

PEst. x mlKMnO₄ 67 x 11.5

2a parte)

• Determinazione della [FeSO₄] (Solfato Ferroso) in Permanganometria, senza

indicatore

Reazione: →Mn²⁺

MnO₄⁻ + 5Fe²⁺ + 8H⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂O

PMFeSO₄ X 7H₂O = 278, PE = PM

Indicatore: il permanganato si autoindica;

Materiale:

Matraccio tarato 100mL contenente Solfato Ferroso (a conc. incognita), imbuto, 2

burette da 25mL, spruzzetta con acqua distillata, beuta 250mL, cilindro graduato da

25mL, contenitore con Acido Solforico, ancoretta e agitatore magnetici.

Procedimento:

Prendere il campione di Solfato Ferroso (matraccio a quantità incognita), e portare a

volume: aggiungere acqua distillata con una spruzzetta ( no all’inizio del collo stretto

del matraccio) e poi concludere usando una buretta (con acqua distillata) no a

raggiungere la tacca appropriata.

Poi, tappare e agitare il matraccio.

Usare il campione portato a volume per avvinare, riempire e azzerare la buretta.

Si devono avere 2 burette azzerate: una contenente Solfato Ferroso e acqua

distillata, un’altra con KMnO₄ standardizzato (entrambe azzerate).

Prelevare un volume preciso dalla buretta con Solfato Ferroso e riporlo in beuta,

aggiungere H₂SO₄ (≃ 15/20mL), prima messi su un cilindro graduato, poi aggiungere

acqua distillata (≃ 50/100mL), e un’ancoretta magnetica. Riporre il tutto su un

agitatore magnetico (azionato) ed eseguire la titolazione con KMnO₄ no a punto di

viraggio (da incolore a rosa). Lavare accuratamente le pareti della beuta, leggere il

valore di reattivo titolante in buretta e riportarlo.

13 fi fi fi

Buttare via la soluzione nell’apposito contenitore dei ri uti.

Prelevare un nuovo volume di Solfato Ferroso ed effettuare la seconda titolazione

per il calcolo della confrontabilità, normalità e %p/V.

Svolgimento prova pratica e calcoli:

TITOLAZIONE V(mL)FeSO₄ V(mL) KMnO₄

I PROVA 16.1 12.4

II PROVA 16.6 12.7

Calcoli confronto:

I volumeFeSO₄ : I volume KMnO₄ = II volumeFeSO₄ : x

16.1 : 12.4 = 16.6 : x

x = 12.79mL (teorici) ≤

Δ = - 12.7∣= 0.09 (Δ 20, prove confrontabili)

∣12.79

Calcolo della normalità:

NFeSO₄ = (NKMnO₄ x V(mL)KMnO₄) = (0.1361 x 12.7) = 0.1041 N

V(mL)FeSO₄ 16.6

Calcolo %p/V:

%p/V = (PEFeSO₄ x NFeSO₄) = (278 x 0.1041) = 2.894g/100mL

10 10

3a parte)

• Determinazione della [H₂O₂] (Acqua Ossigenata o Perossido d&r