Analisi elementare organica di tipo quantitativo

Analisi elementare organica di tipo quantitativo

Con l’analisi qualitativa si identificano gli elementi costituenti del composto organico, con l’analisi organica quantitativa si vanno a determinazione le percentuali di tali elementi: carbonio (C), idrogeno (H), azoto (N), zolfo (S). Ricordiamo che questo tipo di analisi in un composto puro, viene usata principalmente per determinare e controllare la formula bruta del composto organico. L’analisi elementare viene effettuata su microscala impiegando cioè quantità di sostanza molto piccole, dell’ordine di pochi milligrammi. Grazie alle nuove tecnologie oggi sono stati sviluppati e implementati metodi per la separazione e determinazione dei prodotti di combustione di una sostanza; grazie alle tecniche cromatografiche, alle nuove ultra-microbilance e ai rivelatori quantitativi in fase vapore, sono stati realizzati strumenti automatici di microanalisi molto più accurati.
L’analisi quantitativa fa uso soprattutto delle tecniche cromatografiche, tecniche con una elevata accuratezza e riproducibilità.
Ripercorriamo di seguito la procedura per la determinazione delle percentuali degli elementi caratterizzanti i composti organici: C, H, N. La prima operazione è la pesatura del campione. Dopo il campione viene posto in un piccolo contenitore di stagno e, se necessario, viene addizionato di una piccola quantità di catalizzatore. Successivamente viene introdotto automaticamente in un tubo di combustione contenente ossido di cromo. La sostanza organica viene pirolizzata in una atmosfera ricca di ossigeno ed i prodotti di combustione, anidride carbonica, acqua e ossidi di azoto sono convertiti agli stati di ossidazione desiderati. Questa miscela viene fatta passare attraverso un tubo contenente del rame ridotto per la conversione degli ossidi di azoto ad azoto elementare e poi, trasportata da una corrente di elio, entra nella colonna cromatografica all’interno della quale le molecole di azoto, di anidride carbonica e di acqua viaggiano con diverse velocità per via della loro masse molari. Ogni componente emerge perciò dalla colonna in un tempo diverso e passa in un rivelatore a conducibilità termica insieme al gas vettore. Il rivelatore, a questo punto, genera un segnale elettrico, che è proporzionale alla concentrazione di ogni componente. Il segnale viene inviato ad un registratore ed anche ad un integratore elettronico in parallelo. L’ultima fase è il confronto dei dati raccolti con quelli di uno standard sottoposto allo stesso processo analitico. Con questo confronto si otterranno le percentuali di carbonio, idrogeno, azoto etc. nel campione.