Purificazione acido benzoico + Test

Purificazione dell'acido benzoico (Acetanilide)

Il campione B contiene un'impurezza molto solubile in solventi poco polari, ma insolubile in acqua (l'acetanilide), nonché tracce di un'impurezza colorata anch'essa solubile in solventi organici, ma non in acqua. In questo caso la purificazione può essere convenientemente realizzata per estrazione, sfruttando la solubilità dell'acido benzoico in soluzioni acquose fortemente basiche. ALCUNE NOTE SUGLI STRUMENTI UTILIZZATI - Bilance: Esistono bilance di vari livelli di precisione in laboratorio. In queste esercitazioni vengono di solito usate le bilance tecniche, che arrivano a misurare fino al centesimo di grammo. In alcune esercitazioni utilizzeremo una bilancia analitica che arriva al decimo di milligrammo. Quando riportiamo una pesata, il numero di decimali che scriviamo deve indicare la precisione della bilancia. Ad esempio, anche se in matematica 1 = 1,00, nelle scienze sperimentali

così non è. 1 significa 1 +/- 0,5 (quindi una misura molto imprecisa). 1,00 significa 1,00 +/- 0,005. Quindi con le bilance tecniche, bisogna sempre riportare 2 decimali. Quando nella procedura c'è scritto "pesare circa 2 grammi", significa che non è importante se sono 2,00 o 2,03 o 1,97. Tuttavia bisogna sempre riportare nel quaderno di laboratorio la pesata effettiva con il massimo delle cifre decimali possibile sulla base della precisione della bilancia.

• Cappe aspiranti. Tutte le operazioni che coinvolgono solventi diversi dall'acqua e sostanze chimiche che possono evaporare o tossiche o anche polveri, vanno condotte sotto cappa aspirante per evitare di respirare vapori o polveri. Nel caso di questa esercitazione, il solvente della parte A è acqua. Tuttavia, quando portiamo a ebollizione, il vapore che si libera può portare con sé piccole quantità di acido benzoico e quindi è bene operare comunque sotto cappa.

Nella parte Busiamo un solvente organico volatile.

N.B.: volatile significa che ha una tensione di vapore non trascurabile a temperatura ambiente (ossia che ha un punto di ebollizione inferiore ai 120 °C). I comuni solventi di laboratorio hanno punti di ebollizione inferiori a tale valore.

• Stativo: in laboratorio non è mai buona norma tenere in mano i pezzi di vetreria (beute, palloni etc.) sia per avere le mani libere sia per una maggiore sicurezza. Quindi la vetreria va fissata alle tralicciature (ove presenti) oppure a dei stativi, formati da una base pesante e un'asta metallica a cui fissare, tramite le pinze, la vetreria.
• Pinze: si fissano allo stativo tramite un morsetto. Hanno quindi una parte rivestita di gomma o sughero (quindi un materiale sufficientemente elastico) che può essere stretta intorno al pezzo di vetreria. In caso di vetreria smerigliata, meglio stringere lo smeriglio, che è più spesso e meno fragile.
• Agitatore riscaldante:

Lo strumento molto utile in laboratorio, in quanto consente sia di riscaldare che di agitare le soluzioni. L'agitazione avviene mediante un sistema magnetico. In pratica si mette nel recipiente una "ancoretta magnetica", cioè una barretta di materiale paramagnetico (ferro) rivestita da un rivestimento plastico (TEFLON). L'agitatore ha un magnete che ruota e così facendo fa ruotare l'ancoretta su se stessa. Non conviene mai riscaldare dal basso un recipiente contenente una soluzione senza porla anche in agitazione. Infatti si avrebbe una temperatura non omogenea e, quando il liquido in fondo comincia a bollire, si potrebbe verificare un'ebollizione troppo energica con fuoriuscita del liquido dal recipiente.

Sverniciatore. È una specie di phon più potente che serve talvolta per riscaldare pezzi di vetreria rapidamente.

Montaggio di un'apparecchiatura che prevede riscaldamento e agitazione. (ad esempio per la parte A di questa esercitazione).

Bisogna sempre partire dal basso. Quindi si mette prima lo stativo. Sopra di esso un elevatore. La sua funzione è quella di poter alzare-abbassare facilmente e velocemente l'agitatore riscaldante avvicinandolo-allontanandolo al nostro recipiente in vetro. L'elevatore non va mai messo a fine corsa, perché in questo modo si potrebbe solo alzare (e a fatica!) e non abbassare. Sopra all'elevatore si monta l'agitatore riscaldante ed infine sopra ad esso il pallone o la beuta fissate allo stativo con la pinza.

• Filtrazione a pressione ambiente. Per accelerare la filtrazione si usa il filtro a pieghe, che aumenta la superficie di contatto rispetto ad un filtro lineare. Qui sotto è mostrata la procedura per creare un filtro a pieghe da un foglio di carta da filtro rotondo. Il filtro a pieghe è poi appoggiato in un imbuto.
• Pompa da vuoto. Serve per applicare una pressione ridotta (inferiore a quella atmosferica) ad un recipiente. Una volta si

Usavano pompe ad acqua, in cui l'aspirazione veniva ottenuta facendo passare acqua corrente da una piccola fenditura.

Le pompe ad acqua si usano ancora, ma hanno due difetti. a) il consumo di acqua potabile; b) se nella nostra apparecchiatura ci sono solventi volatili, possono evaporare e finire nello scarico, inquinando le acque reflue. Ora si usano quindi pompe meccaniche a secco, dette "pompe a membrana". Queste pompe hanno una entrata ed un'uscita. Bisogna fare attenzione a collegare l'apparecchiatura al tubo di entrata (altrimenti anziché il vuoto applicheremmo una sovrapressione. L'uscita deve finire sotto cappa aspirante e comunque non in faccia alle persone. Sia le pompe ad acqua che le pompe a membrana possono arrivare a pressioni intorno a 10-20 millibar (1 bar = pressione ambiente ossia 1 atmosfera). Quando si opera "sotto vuoto" (ossia, più correttamente a "pressione ridotta") bisogna ovviamente usare apparecchiature

1. Predisporre l'apparecchiatura o fissando allo stativo la beuta da vuoto. Sopra di essa andranno posti nell'ordine un anello tronco-conico ed il buchner. Nel buchner va messo un filtro di carta rotondo tagliato in modo da coprire i buchi ma da non debordare.
2. Bagnare il filtro di carta con un poco di solvente (in questo caso acqua), senza che il buchner sia collegato alla pompa da vuoto (se no l'acqua scenderebbe nella beuta codata ed il filtro rimarrebbe asciutto). Quindi aspettate di accendere la pompa o togliete il buchner dalla beuta da vuoto.
3. Mettere il buchner sulla beuta ed attivare il vuoto.
4. Versare immediatamente la sospensione da filtrare, cercando di far scendere il liquido lentamente sul filtro di carta.
5. Quando la filtrazione è terminata, spegnere la pompa da vuoto e rimuovere il buchner dalla beuta.
6. Trasferire il filtrato in un contenitore pulito e scartare il residuo solido rimasto sul filtro di carta.

più possibile il solido. Staccare il vuoto (scollegando il tubo dalla beuta codata; non spegnendo lao pompa!) e versare il filtrato (acque madri) nel recipiente originario. Rimettere sotto vuoto e filtrare nuovamente la sospensione. Questa operazioneo ha lo scopo di aiutarsi a trasferire sul buchner tutto il solido. L'uso delleacque madri (anziché di acqua pura) ha il vantaggio che, essendo saturedell'acido benzoico, non rischiano di sciogliere parte del solido. Questaoperazione non è un lavaggio del solido! Ripetere eventualmente l'operazione precedente fino a completo trasferimentoo del solido.

A questo punto spremere (mentre è attiva l'aspirazione) il solido. Togliere il vuoto e aggiungere pochissimo solvente (in questo caso acqua) freddo. Questa operazione ha lo scopo di lavare il solido, che potrebbe avertrattenuto gocce di acque madri. Riattaccare il vuoto e spremere. Il lavaggio può essere ripetuto anche più volte.

Attenzione però che ad ogni lavaggio perderemo del solido che si scioglierà. Bisogna quindi trovare il giusto compromesso tra purezza del solido e resa.

• Imbuto separatore. Serve per eseguire estrazioni liquido-liquido. Ha una forma particolare che consente un facile mescolamento delle due fasi immiscibili. In basso, dal rubinetto si restringe in modo da poter eseguire in modo più preciso la separazione delle fasi. Per l'uso si veda il filmato. Quando non si agita va lasciato a riposo appoggiato ad un anello in ottone, fissato allo stativo con un morsetto. La fase sottostante va fatta sempre uscire dal rubinetto (ricordandosi di togliere il tappo). La fase sovrastante deve invece essere versata da sopra. Se la si fa uscire da sotto potrebbe inquinarsi delle gocce di fase sottostante rimaste nel tubicino e nel rubinetto.
• Apparecchio per punto di fusione. Serve per determinare il punto di fusione di un solido. Il campione deve essere asciutto, perché

La presenza di acqua, che bolle ad una temperatura vicina a quella dell'acidobenzoico, può portare a fusione prematura. Una piccola quantità di campione viene introdotto in un tubicino ("capillare") chiuso su uno dei due lati. Per una buona precisione, la temperatura deve salire molto lentamente (ad esempio 1°C al minuto). Conviene quindi salire velocemente fino a circa 5-10°C sotto al punto di fusione previsto e poi salire lentamente. Gli apparecchi per il punto di fusione consentono di arrivare automaticamente alla temperatura prescelta e di fermarsi lì, fino a che l'operatore non fa partire il riscaldamento lento. Bisogna determinare due temperature: quella a cui si forma la prima gocciolina e quella a cui il campione è totalmente fuso.

PURIFICAZIONE DEL CAMPIONE

Si pesano circa 2 g del campione in una beuta da 100 ml. Si aggiunge l'ancoretta magnetica, facendola scivolare delicatamente lungo le pareti. Aggiungere circa 15 ml di

acquae scaldare all'ebollizione sulla piastra riscaldante. Si osservi, notando che non tutto l'acidobenzoico si è disciolto. Aggiungere allora altri 30 ml e scaldare nuovamente fino a completa dissoluzione delle sostanze organiche (rimarrà indisciolto il carbone). Nel frattempo, scaldare l'imbuto (di vetro) nella stufa appositamente predisposta e riscaldarlo poco prima della filtrazione con uno sverniciatore. Filtrare velocemente a caldo su filtro a pieghe in un'altra beuta da 100 ml. Rimettere nella beuta originale poca acqua (max 10 mL), riportarla all'ebollizione e versare sul filtro, in modo da sciogliere e far scendere altro acido benzoico. Lasciare raffreddare lentamente a temperatura ambiente (intanto che la pr