Tesina "Pirolisi di fanghi di depurazione di reflui civili" - Sormani Federico

Linea Tar

“linea tar” (fig.2.4) permette di isolare la frazione condensabile relativa alla partevolatile, vale a dire il tar. Questa è costituita da un bagno freddo, all’interno delquale si crea un ambiente di temperatura favorevole per la condensazione. Neibagni vengono immerse le bottiglie di Drechsel che a loro volta contengonoisopropanolo: queste fungono da gorgogliatori e consentono di isolare la misceladi tar e isopranolo. La doppia uscita sulla testa delle bottiglie consente di ricreare 7Tesina del corso “Energia da biomasse e rifiuti” – Federico Sormani – A.A. 2017-2018un percorso di passaggio del fluido (attraverso tubi in teflon) tra le varie bottigliesecondo la normativa CEN/TS 15439.

Figura 2.4 Linea tar

Sensori di temperatura

Il reattore dispone di due termocoppie, tipo k Chromel/Alumel con sonda da 6 mmdi spessore, per il monitoraggio continuo della temperatura (fig.2.5). Una di queste,lunga 500mm, è posizionata in

prossimità del fondo del reattore, serve per monitorare la temperatura della biomassa durante le prove di pirolisi; il segnale elettrico in uscita viene raccolto dal sistema di acquisizione dati. L'altra termocoppia, di lunghezza pari a 250 mm, viene utilizzata per monitorare la temperatura dell'ambiente all'interno del reattore. Una terza termocoppia, posizionata tra i gusci metallici, è collegata ad un termoregolatore PID che consente di regolare la temperatura interna al reattore. Infine è presente una quarta termocoppia posta a contatto con il banco prova, sotto il materiale refrattario. Tramite questa si tiene sotto controllo durante le prove la temperatura del banco di prova stesso in modo tale da poter prevenire un eventuale cedimento strutturale del banco nel caso in cui la sua temperatura dovesse innalzarsi notevolmente. Si precisa che il modulo di acquisizione delle termocoppie è separato dall'acquisizione di altri strumenti in quanto

un’accuratezza di ±3°C a 25°C; viene alimentato con tensione di rete (220 Volt). II segnali provenienti dai sensori (4 termocoppie e un sensore di pressione) vengono acquisiti e registrati da un software creato appositamente per il processo.

Figura 2.6 Regolatore PID Watlow EZ-ZONE PM 9

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Schede di acquisizione

Il sistema di acquisizione dati utilizzato nelle prove di pirolisi con processo batch è composto da una scheda pci-6035E National Instruments con morsettiera scb-68 e relativo cavo di connessione (fig.2.8); a questa si collegano quattro termocoppie RS Components di tipo “k” e un sensore di pressione. È inoltre presente un sistema di controllo e gestione della temperatura di tipo PID Watllow EZ-ZONE (fig2.7).

La scheda di acquisizione NI pci-6035E presenta una frequenza di campionamento di 200 KS/s a 16 bit con 16 input analogici, ed

è provvista di due canali output a 16bit.

Figura 2.7 Scheda di acquisizionePC per acquisizione dati

Il software, generato in ambiente Labview (fig.2.9) lavora a 100 HZ e legge 10sample al secondo. Per comodità in fase di post processing i 10 segnali al secondovengono mediati dal software per ottenere un dato al secondo. I dati vengono poisalvati in forma matriciale su un file di testo.

Figura 2.8 Schermata software di acquisizione dati 10

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Azoto

L’azoto contenuto in una bombola dotata di riduttore di pressione (fig.2.10) vieneutilizzato come gas di flussaggio in fase di preparazione della prova, al fine direndere inerte l’ambiente di reazione.

Figura 2.9 Bombola contenente azoto

2.2 Descrizione strumentazione di analisi

Di seguito si riportano le strumentazioni utilizzate per la caratterizzazione chimica,fisica, energetica della biomassa e del biocombustibile

prodotto con la prova dipirolisi.

Bilancia di precisione Scaltec modello SBC 22

Figura 2.10 Bilancia di precisione 11

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Consente di pesare con elevata precisione i campioni da introdurre nell'analizzatore elementare; la portata massima è di 210 g, con sensibilità di 0,1mg (fig.2.11).

Evaporatore rotante Strike 300

Figura 2.11 Evaporatore rotante

L'evaporatore rotante Strike 300 (fig.2.12) è uno strumento che consente di separare i solventi da una soluzione di un composto di interesse tramite evaporazione a bassa pressione.

Analizzatore termogravimetrico LECO-TGA 701

Figura 2.12 a) Analizzatore termogravimetrico (sx) - b) Vista interna, crogiuoli (dx) 12

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Lo strumento (fig.2.13) viene impiegato per determinare il contenuto di umidità, ceneri e

sostanze volatili presenti nei campioni inseriti.

Gascromatografo Varian 490-GC PRO Micro-GC

Per la caratterizzazione del gas prodotto invece è stato utilizzato il gas-cromatografo Varian 490-GC PRO Micro-GC (fig. 2.14).

Figura 2.13 Vista frontale Micro-GC

Il segnale in uscita al gascromatografo è un grafico, il cromatogramma (fig. 2.15),in cui sull'asse delle ascisse è riportato il tempo, sull'asse delle ordinate l'intensità del segnale rilevato.

Figura Errore. Nel documento non esiste testo dello stile specificato..14 Andamento tipico del segnale di uscita al gas-cromatografo.

Ogni sostanza che viene rilevata dal gascromatografo è caratterizzata da un proprio tempo di ritenzione, perciò è possibile stabilire a quale sostanza si riferisce ogni 13Tesina del corso "Energia da biomasse e rifiuti" – Federico Sormani – A.A. 2017-2018 picco proprio grazie a questo parametro. La concentrazione di una sostanza nel

La gasin analisi è calcolata in base all'area del picco corrispondente.

Calorimetro LECO AC-350

Lo strumento (fig.2.16) consente di misurare il potere calorifico del campione susolidi e liquidi, in accordo con le norme ASTM, ISO, DIN, BSI. Il potere calorificoviene determinato bruciando con ossigeno puro il campione in una Bomba diMahler (fig.2.17).

Figura 2.16 Calorimetro LECO AC-350

Figura 2.17 Bomba di Mahler 14

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3. Procedura della prova di pirolisi

All'interno dei laboratori del CRB sono state eseguite tutte le prove di pirolisi, di cuisi riporteranno in seguito i risultati. La procedura è ovviamente comune a tutte leprove realizzate e consiste in una fase preliminare in cui si procede al montaggiodel reattore e del sistema predisposto alla realizzazione della prova, quindi nellafase di pirolisi finalizzata alla conversione della biomassa di partenza inbiocombustibile.

Che verrà caratterizzato in un secondo momento. Figura 3.15 Schema generale della prova di pirolisi

Entrando nel dettaglio, si procede con il montaggio dell'impianto di pirolisi (fig.3.1).

Il reattore viene posizionato su un appoggio costituito da mattoni refrattari, mattonelle e lana di roccia, in maniera tale da ricreare un ambiente isolante dal punto di vista termico; si collega quindi il reattore al sensore di pressione che a sua volta comunica con il sistema di acquisizione dati. In questo modo vengono forniti, secondo specifici intervalli temporali, valori sulla pressione, oltre che sulla temperatura grazie alle due termocoppie che rilevano rispettivamente la temperatura all'interno del reattore e la temperatura della biomassa. Dopo aver verificato la bontà delle tenute relative ai vari collegamenti che si realizzano tra il reattore e gli altri elementi caratteristici del sistema (termocoppie, tubazioni varie) 15 Tesina del corso "Energia da biomasse e

“rifiuti” – Federico Sormani – A.A. 2017-2018

Il reattore viene avvolto dai gusci semicilindrici in ceramica che hanno lo scopo di portarlo in temperatura e nel contempo isolarlo dall’ambiente esterno (fig.3.2). La temperatura è regolata attraverso un PID. Prima di procedere al settaggio della temperatura e all’accensione, con conseguente riscaldamento del reattore, questo viene coibentato sulla sua superficie laterale e superiore mediante un mantello di lana di roccia, così da limitare le perdite di calore verso l’esterno.

Figura 3.16 Montaggio del reattore

Si procede poi con la realizzazione della Linea Tar, costituita da un bagno freddo realizzato con una miscela crioscopica costituita da ghiaccio, sale marino (rapporto 3 : 1) e acqua: in questo modo si riescono a raggiungere temperature di -20°C. Il bagno è sede delle bottiglie di Drechsel, che fungono da gorgogliatori e condensatori; tali bottiglie, riempite con 100 ml di isopropanolo

Sono attraversate dalle sostanze volatili provenienti dal reattore, in modo che durante la pirolisi sia possibile separare il pyrogas dalla miscela di isopropanolo e tar. La definizione del percorso del gas attraverso le sei bottiglie poste nei due bagni è stabilito dalla norma CEN/TS 15439 ("Biomassgasification - Tar and particles in product gases - Sampling and analysis").

Per svolgere la prova di pirolisi il reattore deve essere inertizzato, in maniera tale da garantire un ambiente anaerobico, essenziale per la corretta riuscita della prova; per questo motivo si procede con il flussaggio di azoto all'interno del reattore.

3.1 Procedura della prova isotermica

Quando il reattore si porta ad una temperatura di circa 400°C la prova di pirolisi ha inizio. Si prosegue quindi con l'inserimento del campione di fanghi di depurazione 16.

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