Energia da biomasse e rifiuti - Tesina "Pirolisi del Cardo"

4.2 PROCEDURA DELLA PROVA BATCH

A differenza di quanto fatto nella prova isotermica, nel caso della prova batch, il campione di cardo viene inserito tutto in una sola volta all'interno del reattore prima che la prova abbia inizio. Una volta posto tutto il cardo all'interno del reattore si procede accendendo i gusci ceramici che riscaldano il reattore. Il reattore ed il campione partono quindi da una temperatura iniziale pari a quella dell'ambiente e mediante i gusci raggiungeranno le tipiche temperature del processo di pirolisi. In questo caso la temperatura è stata portata fino a 600°C.

4.3 PROCEDURA DI ESTRAZIONE ED ANALISI DI PYROGAS TAR E CHAR

Le procedure di estrazione ed analisi del pyrogas del tar e del char sono comuni sia per la prova isotermica che per quella batch. In prima istanza e in maniera approssimativa si valuta la fiamma generata dall'accensione del pyrogas prodotto. Il pyrogas viene infine raccolto in apposite sacche necessarie per il

successivo campionamento attraverso analisi gas-cromatografica. Il potere calorifico viene calcolato analiticamente in base allacomposizione del pyrogas stesso. Quando tutta la biomassa è stata pirolizzata siprocede con il prelievo della miscela di isopropanolo e tar dalle bottiglie di Drechsel.La separazione del tar dalla miscela si realizza mediante l'evaporazione del solventeattraverso i passi espressi dalla norma "UNI CEN/TS 15439:2006" [8] :

1. viene utilizzato un evaporatore rotativo (Rotavapor) con annesso indicatore dipressione. La pressione all'interno del pallone vuoto in cui è contenuta lamiscela (fig 4.4) deve essere pari al valore assoluto di 10 KPa (100 mbar).
2. deve essere utilizzato un pallone da 200 o 250 ml. Esso deve essere fattoasciugare ed acclimare in un essiccatore per almeno un'ora; dopodiché, deveessere pesato in una bilancia con una precisione di 1mg o preferibilmente 0,1mg.
3. Devono essere versati esattamente

1. 100 ml di soluzione di tar e solvente nel pallone.
2. Il pallone deve essere collegato all'evaporatore rotante e l'evaporazione è avviata con il bagno d'acqua che si trova ad una temperatura di 55°C. La pressione sarà maggiore di 10 KPa (100mbar in valore assoluto). Le gocce cadono ad una velocità di 1-2 gocce al secondo.
3. Quando quasi tutto il solvente è evaporato, il tasso di caduta delle gocce tenderà a diminuire. Attraverso l'uso di un cronometro si deve assicurare che sia rispettato il tempo tra la caduta di due gocce consecutive. L'evacuazione deve continuare sino a quando si osservano almeno 4 secondi tra due cadute consecutive. Successivamente, il pallone deve essere rimosso dall'evaporatore rotante e devono essere aggiunti 20 ml di etanolo.
4. Il pallone viene ricollegato all'evaporatore rotante e l'evaporazione viene fatta ripartire con le stesse condizioni di prima (le gocce devono cadere ad una velocità di 1-2 gocce al secondo).

velocità di 1-2 gocce al secondo). Una volta che quasi tutto il solvente è evaporato, il tasso di caduta delle gocce diminuirà. L'osservazione prosegue fino a quando intercorrono 4 secondi tra la caduta di due gocce consecutive.

dopo che il tasso di caduta di 4 secondi tra due gocce consecutive è stato raggiunto, l'evaporazione deve proseguire per altri 15 minuti. Se a questo punto si trovano tracce di acqua, il pallone deve essere rimosso dall'evaporatore rotante, e vengono aggiunti 20ml di etanolo e la procedura viene riavviata come descritto nel passaggio precedente. Se non si osservano tracce di acqua, l'evaporazione viene proseguita per altri 30 minuti con il campione che viene lavato simultaneamente con azoto. La pressione assoluta durante il lavaggio non deve superare i 35kPa (350mbar).

il vuoto viene rimosso lasciando in aria e spegnendo il lavaggio con azoto. Quindi, la rotazione del pallone deve essere arrestata. Il pallone viene

estrattodal bagno di acqua riscaldata, fatto asciugare e acclimato in un essiccatore perdue ore esatte. Il pallone viene pesato accuratamente e la quantità di tarviene calcolata.

h) se il peso del residuo di evaporazione è inferiore al minimo stabilito in 0,5gdeve essere riportato un commento in cui si attesta che peso misurato èinferiore rispetto al valore relativo alla Specifica tecnica, e pertanto il valoreriportato è solo semi-quantitativo.

Per determinare i componenti GC rilevabili nel tar (opzionale) il residuo dievaporazione deve essere nuovamente diluito e deve essere eseguita un’analisi GC.

Una volta estratto il TAR questo viene pesato e viene misurato il suo poterecalorifico mediante il calorimetro.

Figura 4.4 Particolare del processo di estrazione del tar: pallone contenente tar e isopropanolo

Per quanto concerne il char, questo a valle della prova viene prelevato una volta cheil reattore è stato smontanto. Il char è sottoposto

fissandouna temperatura di set point si assisteva ad una eccessiva oscillazione attorno aquesta sintomo di condizioni non idonee ad un corretto funzionamento delcontrollore PID. Il controllore di temperatura PID infatti nelle precedenti proveagiva sulla base dei dati rilevati da una termocoppia posta all'interno del reattorestesso, e si è supposto che sia proprio questo a generare le grandi oscillazioniattorno alla temperatura di set point. L'idea pertanto è stata quella di inserire unatermocoppia tra i gusci cerarmici (esterna al reattore) e di far lavorare il PID proprioin funzione dei dati acquisiti da quella termocoppia in modo tale da sfruttarel'inerzia termica del reattore che consentiva di rilevare degli sbalzi di temperaturameno bruschi. In questo modo si suppone di poter abbattere notevolmente lefluttuazioni attorno alla temperatura di set point.

Figura 5.1 Nuova posizione della termocoppia

Figura 5.2 Dettaglio termocoppia 30

Per verificare la

5.1 PRIMA PROVA

Partendo da una temperatura iniziale pari a quella ambiente, dopo circa 40 minuti si arriva alla temperatura di 200°C e si nota come nei 10 minuti successivi questa oscilli tra 202,8°C e 203,6 °C. Per ottenere un tale risultato è necessario fissare la temperatura di set point del PID a 215°C.

Prima prova T=200°C

Figura 5.3 Andamento della temperatura nel reattore nel corso del tempo

temperatura nel tempo PRIMA PROVA 315.2 SECONDA PROVA

In questa circostanza partendo dalla temperatura finale raggiunta nella prova precedente (circa 203°C) si nota come dopo un'ora la temperatura del reattore arrivia 600°C. Nei 10 minuti successivi questa oscilla tra 601,1°C e i 603,3°C. Per ottenere un tale risultato è necessario fissare la temperatura di set point del pid a 677°C.

Seconda prova T=600°C

700

600

500

Teperatura

400

Temperatura reattore

300

Temperatura banco prova

200

100

0

278

321

215

429

643

857

1071

1285

1499

1713

1927

2141

2355

2569

2997

3211

3425

3639

3853

4067

1 Tempo (s)

Figura 5.4 Andamento della temperatura nel tempo SECONDA PROVA

Si nota come in entrambe le prove si sia tenuta sotto controllo la temperatura del banco prova in modo da verificare che il materiale refrattario posto sotto i gusci ceramici consenta anche alle elevate temperature l'isolamento termico necessario al fine di preservare l'incolumità del banco prova

6 PROVE SPERIMENTALI

6.1 PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

Le piante di cardo prelevate