Spettroscopia

SPETTROSCOPIA

La spettroscopia atomica ci permette di analizzare metalli ed elementi. Può essere:

à

- In assorbimento in fiamma o fornetto di grafite

à

- In emissione ICP o ICP-MS

SPETTROSCOPIA ATOMICA

SPETTROSCOPIA ATOMICA DI ASSORBIMENTO

In fiamma il campione viene portato in soluzione attraverso un tubo pescante e poi viene portato in

fiamma. Più la matrice viene distrutta più semplice sarà l’analisi elementare (possiamo utilizzare

HNO H O e se necessario calore).

3, 2 2

Nel fornetto di grafite il campione viene messo alla base di un tubo dove c’è un sistema che lo

scalda ad altissime temperature e lo vaporizza. L’analisi viene poi effettuata attraverso un raggio

che colpisce il campione e poi arriva ad un detector e ci da una risposta.

È uno strumento vecchio ma ancora utilizzato in quanto ci permette di inserire campioni complicati

da pretrattare, il campione viene inserito senza pretrattamento, questo ci permette di evitare

eventuali perdite.

SPETTROSCOPIA ATOMICA IN EMISSIONE

L’ICP (Inductively Coupled Plasma) è costituito da una torcia al plasma e un campo

elettromagnetico, ha il vantaggio di raggiungere T talmente elevate da far avvenire transizioni che

in fiamma non avverrebbero. Si possono analizzare tanti elementi tutti insieme in quanto ogni

elemento avrà una transizione caratteristica, se ogni elemento ne ha più di una si sceglie quella più

intensa o quella meno interferita.

APPLICAZIONI: à

- Analisi del capello contiene info fino a 3 anni (i capelli crescono di 1cm al mese), è

un’analisi non invasiva. Nell saliva le informazioni rimangono per 4-6 ore, nel sangue 1-2

giorni e nelle urine 4 giorni. L’analisi viene fatta distruggendo la matrice (cheratina) e

procedendo con ICP o cromatografia liquida.

à

- Analisi di metalli che si bioaccumulano no mercurio perché è troppo volatile, per lui si

usa un sistema a vapori freddi che lo fanno sublimare.

LASER ABLATION ICP-MS

Per matrice particolari si usa la laser ablation accoppiata all’ICP. Abbiamo un raggio laser che viene

sparato sulla superficie che bisogna analizzare che penetra la superficie a seconda della potenza

utilizzata. Ci da informazioni su matrici molto particolari. Il laser colpisce la superficie di una

matrice non semplice da solubilizzare o da portare in ICP-MS, colpendo spara via particelle che poi

vengono determinate dallo spettrometro di massa.

APPLICAZIONI

- Analisi di denti e ossa, all’interno dei denti è presente DNA e ci da un’idea della razza e

dell’età.

SPETTROSCOPIA MOLECOLARE (UV, visibile e IR)

Ci da informazioni sui legami intermolecolari.

Ci permette di calcolare la concentrazione di analita attraverso la Legge di Lambert Beer (A=)

(correliamo l’assorbanza alla concentrazione).

Se la concentrazione dell’analita è troppo alta bisogna diluire il campione altrimenti si perde la

linearità del range dinamico (la linearità c’è solo a basse concentrazioni).

Altro modo oltre alla diluizione è l’estrapolazione della retta di calibrazione.