Laboratorio materiali lapidei

Modulo di laboratorio materiali lapidei ed artificiali

Peso specifico

Una delle caratteristiche più importanti in una roccia è il peso specifico, questo può anche essere definito peso unitario, ed è dato dal rapporto P/V; la densità, invece, è data dal rapporto m/V. Peso specifico e densità, si assomigliano molto, la differenza è molto piccola ed è legata alla precisione dei valori ottenuti, la diversità tra peso e massa si avverte a partire dalla terza cifra. Quindi, in base alla precisione richiesta, utilizzare la densità o il peso specifico non comporta grandi errori.

È semplice determinare il peso, basta porlo su una bilancia; la misura del volume, invece, risulta essere talvolta più complessa, non tanto quando si ha a che fare con forme geometriche ben definite, bensì quando si hanno delle forme irregolari, come dei frammenti di roccia. Molto utile, sotto questo punto di vista, è il peso specifico relativo; quest’ultimo si ottiene confrontando il peso specifico di una sostanza con una sostanza di riferimento aventi lo stesso volume, ottenendo appunto il specifico relativo. Il confronto viene generalmente svolto utilizzando come valore di riferimento l’acqua, che a 4°C ha densità di 1 g/cm³.

Nei materiali eterogenei, come le rocce, occorre considerare due pesi specifici: apparente e reale.

Peso specifico apparente

Il peso specifico apparente rappresenta il peso dell’unità di volume di un solido (roccia) nella sua interezza, non considera eventuali vuoti presenti.

Peso specifico reale

Il peso specifico reale rappresenta il peso dell’unità di volume della parte solida a cui viene detratto l’eventuale volume di vuoti (pori, cavità, fessure), e chiaramente la densità di una roccia diminuisce all’aumentare della presenza di vuoti. Dal confronto tra questi due valori non è possibile comprendere la disposizione della porosità, bensì quanto quest’ultima influenza il peso della roccia, quindi si ottengono informazioni relative alla compattezza del materiale.

Metodi di misura del peso specifico

Un primo metodo, per la misura del peso specifico, è quello di inserire all’interno di un cilindro graduato pieno d’acqua il campione in esame. La misura della differenza tra la iniziale gradazione, cioè di volume occupato solo dall’acqua, e il volume occupato in seguito all’inserimento del campione, ci dà il volume della roccia. Questo è possibile ammettendo che il livello dell’acqua si sposti di un volume equivalente a quello del corpo immerso.

Questa prova è efficace, cioè fornisce il peso specifico reale, in quei campioni di roccia privi di porosità, perché un campione avente vuoti, nel momento in cui viene inserito all’interno dell’acqua, questa ne va a riempire i vuoti, e di conseguenza a diminuire il volume di acqua che verrà spostato, perciò il dato è sfalsato (p.s. apparente). Inoltre, questo metodo di misurazione non è preciso in quanto influenzato dalla precisione del cilindro graduato.

Una prova più precisa viene svolta con il picnometro; esso è costituito da una boccetta di beuta (forma tronco conica), ed ha due aperture: una è l’apertura capillare (situata su un lato della beuta) da cui fuoriesce un capillare, ovvero un tubicino sottile graduato. L’altra apertura è situata all’apice della beuta, ed è il tappo, dove viene generalmente inserito un termometro (per misurare la T dell’acqua).

Questo strumento viene normalmente utilizzato per misurare il peso specifico reale, cioè quello della parte solida, questo perché al suo interno non possono essere inseriti oggetti di grandi dimensioni, ma vanno inseriti necessariamente oggetti polverizzati, o comunque di dimensione molto piccola. Polverizzando il materiale però si perdono gli eventuali vuoti, quindi col picnometro si svolgono prove di densità reale. La prova si esplica in due fasi:

• Riempire d’acqua il picnometro fino a raggiungere un livello misurabile sul capillare, che essendo molto piccolo, fornirà una misura molto precisa. Successivamente si inserisce la polvere da misurare.
• Mediante una pipetta o della carta assorbente si sottrae acqua dal picnometro fino a raggiungere di nuovo il livello iniziale. Per differenza ottengo il volume della polvere.

Accorgimenti: se mettendo la polvere attorno ai suoi granuli si formano delle bolle queste influenzeranno la misura in quanto è volume d’aria e non solo di polvere.

La misurazione della densità si svolge attraverso i seguenti punti:

1. Determinare la massa del picnometro pieno di acqua e del corpo: m₁ (100g).
2. Determinare la massa del picnometro pieno di acqua senza corpo: m₂ (80g).
3. La massa del corpo X è data dalla differenza delle due masse: m_X = m₁ - m₂ (20g).
4. Determinare la massa del picnometro contenente il corpo X e acqua: m₃ (95g).
5. Determinare la massa dell'acqua uscita, che ha volume uguale a quello del corpo X: m_H2O = m₁ - m₃ (5g).
6. La densità relativa del corpo X è: D_x = m_X/m_H2O.

Se l’acqua è a 4°C, basta fare la differenza tra il valore del picnometro senza polvere e quello con la polvere e ottengo il volume della polvere stessa, ovvero m₁-m₃. Il peso specifico, tranne qualche unità oltre la terza cifra significativa, è numericamente uguale alla densità ottenuta.

Bilancia idrostatica

Un metodo più preciso nella determinazione del peso specifico è quello della bilancia idrostatica, questa è una bilancia particolare che permette la misura del peso del campione sia in aria e sia nel momento in cui il campione è immerso nell’acqua.

La bilancia è costituita da un trabicco per cui il cestello grava direttamente sul piatto della bilancia, il quale contribuisce alla pesata del cestello ci sta uno spazio su cui mettere un becher con dell’acqua dentro. Si fanno delle misurazioni sia sul campione in aria che immerso in un liquido. A cambiare è che nel momento in cui il campione è immerso nell’acqua esso è soggetto alla spinta d’Archimede, cioè una spinta pari al volume di liquido spostato, quindi avremo che il peso sarà minore uguale al peso del volume in aria meno il valore della spinta di Archimede.

Passaggi per la determinazione del peso specifico

1. La massa del campione equivale alla differenza tra il secondo punto ed il primo, ovvero alla massa del cestello col campione meno la massa del cestello vuoto, quindi 20-5 = 15 gr.
2. Il volume del cestello vuoto è dato dalla differenza tra il peso del cestello in aria ed il peso del cestello immerso nell’acqua, ovvero 5-1= 4 gr. Questo valore, essendo l’acqua alla T di 4°C, corrisponde alla spinta di Archimede, e quindi al volume.
3. Dopodiché misuriamo il volume del cestello contenente il campione seguendo un analogo procedimento. Cioè 20-12= 8 gr. Anche qui il valore corrisponde alla spinta di Archimede, e cioè al volume.
4. Per avere solamente il volume del solido faccio la differenza tra il volume del cestello col campione e il volume del cestello vuoto. Quindi 8-4= 4 gr.
5. Avendo sia il peso del campione che il volume posso calcolare il peso specifico: 15/4.

Campioni saturi d’acqua

• Un campione di roccia presenta sempre almeno un po' d’acqua, o perché si è infiltrata o magari ciò è dovuto all’umidità atmosferica. A noi, però, interessa il peso del campione secco; per ottenere un campione secco si mette dentro una stufa da laboratorio alla temperatura di 110°C per 12 ore; successivamente per farlo raffreddare si mette all’interno di un essiccatore, al cui fondo è presente gel di silice, in grado di assorbire acqua, che fa si che sul materiale non si formi condensa. Una volta raffreddato è possibile eseguire le solite pesate col picnometro o con la bilancia idrostatica.
• La seconda misura viene fatta sul campione saturo d’acqua. Il campione si immerge per almeno 100 ore, anche se secondo le normative europee si immerge il campione per 10 ore, si pesa e si reimmerge, poi nuovamente 10 ore e si pesa, se la differenza delle due pesate è elevata si rifà l’operazione, diversamente si termina; questa operazione prosegue finché tra due misure non ci sarà un margine d’errore <0.1 g o 1%. Al termine avrò un campione saturo, cioè avrà i pori tutti pieni di acqua. Da questa misura, facendone la differenza con il campione secco, ottengo la misura del volume dei pori, e quindi in definitiva la densità reale.

Peso specifico e densità

Il peso specifico e la densità sono strettamente dipendenti dalla composizione mineralogica e dalla struttura. La struttura è particolarmente influente per l’eventuale presenza di vuoti, che contribuiranno ad abbassare il peso specifico e la resistenza meccanica.

La porosità è un “problema”, oltre che per i precedenti fattori, anche per il fatto che la presenza dei pori ne determina una maggior facilità di alterazione o dissoluzione, in quanto maggiore è la porosità e tanto maggiore sarà la superficie soggetta a processi chimici.

Il grado di porosità dipende anche dall’impacchettamento dei granuli, cioè come i granuli si accostano gli uni agli altri. La porosità più elevata si ha nel packing cubico, mentre quella più bassa è data da un packing romboedrico. La porosità diminuisce all’aumentare del grado di compattazione.

Un altro fattore che influisce sulla porosità è la classazione. Classificazione di Calvino, un geotecnico, che ha classificato le rocce in base alla loro porosità in delle classi, da quelle a più bassa porosità a quelle più elevate.

Errori nelle determinazioni analitiche sperimentali

Ogni misura è affetta da un errore, anche se condotta con la massima cura. L’importante innanzitutto è essere coscienti della presenza dell’errore, successivamente tentare di comprendere a cosa è legato quest’errore, che può essere di varia natura (dovuto al misuratore p.es.), ed infine segnalare l’errore in maniera corretta.

Il tutto è dovuto alla precisione che io attribuisco alla mia misura, supponendo di dire che io stabilisca che la mia misura abbia 1% di errore o ancora peggio che non abbia errori, rischio di sfalsare le successive analisi che dipendono dalla mia misura.

I fattori più importanti che incidono sull’attendibilità di un’analisi sono:

• Sensibilità o limite di determinazione: esprime la più piccola quantità di sostanza che si riesce a determinare con un certo metodo.
• Accuratezza: indica quanto la nostra misura è prossima al valore reale di ciò che si sta misurando, e dunque al vero valore. Questa dipende dal metodo di esecuzione e dallo strumento.
• Precisione: indica quanto queste misure eseguite sono in accordo tra di loro, cioè quanto sono simili e prive di errore. Le misure più sono vicine tra di loro e più si avvicinano al valore reale, e più saranno esatte e precise (affidabile), se non vengono soddisfatte queste condizioni la misura non sarà attendibile, cioè risulterà non esatta e non precisa. La varietà di questi risultati è legata alle due tipologie di errori che si possono ottenere: gli errori casuali e gli errori sistematici.

Errori casuali

Gli errori casuali influenzano la precisione, queste tipologie di errori sono dovuti a problemi casuali e non possono essere determinati, in quanto possono essere causati, ad esempio, da delle vibrazioni durante la misura del peso su una bilancia; la miglior maniera per trattare questi errori è statistica, in quanto non possono essere eliminati, tuttavia è opportuno considerarli almeno statisticamente.

Errori sistematici

Gli errori sistematici influiscono sull’accuratezza; questi sono dovuti sempre ad una causa nota o individuabile, e si ripetono ogni volta che si effettua la stessa misurazione con lo stesso metodo e nelle stesse condizioni, possono essere attribuiti quindi al metodo (non dovuti all’operatività ma alla prova in sé, quindi non possono essere evitati), agli strumenti o all’esecuzione.

Dopo aver effettuato le misure è necessario individuare il massimo e il minimo tra i valori ottenuti; la differenza tra questi, diviso due, mi dà il valore dell’errore (p.es ±0.2 cm), lo chiamiamo ε. Il valore centrale è la media delle misure. Il valore finale sarà dato dal valore centrale ± l’errore, lo chiamiamo ∂.

Volendo calcolare l’area del campione di cui abbiamo misurato il lato, facciamo chiaramente l², dopodiché il valore dell’errore per l’area è uguale a 2ε. Questo lo facciamo perché ogni misura effettuata su ciascun lato può essere soggetta ad un errore.

Valutazione statistica degli errori indeterminati

Un primo passo per poter svolgere una valutazione statistica è quello di fare più misurazioni, i risultati ottenuti vanno raggruppati in ordine crescente in delle classi. Ad esempio, avendo svolto 37 misurazioni, i valori vengono raggruppati in 9 classi di ampiezza 1 (limite max-min) e di frequenza differente (numero di risultati raggruppati in ciascuna classe).

Successivamente è possibile riportare i valori in un istogramma (distribuzione normale). La curva (curva normale di distribuzione o di Gauss), ottenuta coniugando il centro delle diverse barre di frequenza, è tipica di misure casuali. Nella curva è possibile evidenziare degli elementi importanti, uno è sicuramente l’apice della curva (indica il massimo della distribuzione, cioè il valore più frequente), il quale rappresenta la media.

Ma il valore più “alto” della curva non è sufficiente a descrivere la misurazione; potrei avere un'altra curva in cui la media combacia ma differisce per la dispersione, ciò si traduce in un maggior numero di errori nelle misurazioni della prima curva, ed uno minore nella seconda perché, appunto, la curva è meno dispersa.

Oltre alla media si utilizza un altro valore, ovvero la deviazione standard (sigma), che coincide con il flesso che fa la curva gaussiana, cioè dove cambia la pendenza della curva; è determinata in maniera tale che le misure che rientrano nell’intervallo ± sigma mi danno un'indicazione della precisione del processo di misurazione.