Laboratorio di preparazione estrattiva e sintesi dei farmaci

• Carta da filtro
• Setti di vetro poroso (vetro sinterizzato)
• Membrane filtranti (es. acetato di cellulosa)

CARTA DA FILTRO

È il materiale filtrante più largamente impiegato e le proprietà che la contraddistinguono sono:

• Porosità: misura delle particelle che possono attraversare la carta (fine, media o grossolana)
• Ritenzione: capacità di trattenere le particelle di solido
• Velocità: misura del tempo impiegato da un liquido ad attraversare il filtro

FILTRAZIONE PER GRAVITÀ

È la tecnica di filtrazione più comune e semplice che sfrutta la forza di gravità che spinge il liquido attraverso la carta da filtro inserita in un imbuto, e si effettua in maniera diversa a seconda che si sia interessati alla fase liquida o al solido.

Tipi di filtro utilizzati:

• Filtri a cono (se siamo interessati alla fase solida, si utilizzano con limitata superficie di filtrazione)
• Filtri a pieghe (se siamo interessati alla fase liquida, filtrato)

FILTRAZIONE A CALDO

FILTRAZIONE SOTTOVUOTO

all'interno una piastra foratasu cui va poggiato la carta da ltro.- Gooch: non richiede carta da ltro poiché è dotato di un setto di vetro poroso.- Hirsch: è molto piccolo e di forma conica; utilizzato per piccole quantità di solido.pompa Venturi.

Sistema di aspirazione:

Pompa che è collegata al rubinetto. All'apertura del rubinetto, col usso di acqua veloce sicrea una depressione nel braccio laterale che viene collegato alla beuta da vuoto attraverso un tubo di gomma.

RESA DI UNA REAZIONIn molte reazioni chimiche è inevitabile ottenere una quantità di prodotto inferiore a quella prevista per ragioni sia di natura chimica (lareazione non arriva a termine, sottoprodotti, ecc), che legate alle procedure pratiche che vengono eseguite.resa cienzaLa esprime l'e di una reazione e delle procedure sperimentali di isolamento e puri cazione del prodotto adottate.La resa può essere espressa in diversi modi:- Resa teorica:

quantità massima di prodotto (in peso) che si può formare da un dato ammontare di reagenti (quale sarebbe l'ammontare in peso del prodotto finale che otterrei se tutte le moli di reagente si convertissero nel prodotto desiderato).

Resa reale (effettiva o sperimentale): è il peso del prodotto puro che viene isolato dalla reazione ed è normalmente più bassa della resa teorica (peso del prodotto che ho ottenuto dalla mia reazione). Resa reale = resa percentuale x 100.

In genere si riportano i risultati sperimentali come calcolata con la seguente formula: Resa% = Resa teorica - resa quantitativa.

Si parla di resa quantitativa quando si ha una resa percentuale del 100% (significa che resa reale e teorica coincidono).

Il rapporto tra le quantità molari dei reagenti in una miscela di reazione può essere uguale al rapporto dei loro coefficienti nell'equazione bilanciata tutti i reagenti vengono totalmente consumati (ci sarà solo

Il prodotto → non uguale al rapporto dei loro coefficienti nell'equazione bilanciata solo una sostanza verrà totalmente consumata (metto un reagente in eccesso, che permarrà all'interno della miscela di reazione; l'altra sostanza verrà consumata).

Nella pratica sperimentale spesso le reazioni vengono condotte impiegando i reagenti in rapporti non stechiometrici. L'impiego di un eccesso di reagente rispetto ad un altro può rendersi necessaria per:

• Convertire completamente un reagente nel prodotto desiderato (es: prodotto molto costoso, vogliamo che tutto questo reagisca per dare il prodotto finale. Metto un lieve eccesso del reagente meno costoso, per essere sicuri che il reagente più costoso si converta);
• Accelerare una reazione lenta (aumenta la pressione parziale di un reagente, quello più facilmente allontanabile successivamente, per la teoria degli urti, si accelera la reazione);
• Spostare la posizione di un

equilibrio (quando un equilibrio non è nettamente spostato verso i prodotti; legge d'azione di massa);- →Compensare la perdita di reagente a causa di reazioni collaterali (es: indolina + acetilcloruro ammide corrispondente; il cloruroacilico può idrolizzarsi, bisogna avere un ambiente anidro (ossia privo di acqua); si utilizza un lieve eccesso di questo per compensare la perdita di reagente che si può avere in un ambiente non perfettamente anidro). L'eccesso non deve essere critico, non deve provocare altre trasformazioni indesiderate (formazione di prodotti secondari). Se una reazione viene condotta con un reagente in eccesso, se vogliamo calcolarne la resa dovremo far riferimento al reagente presente in minor quantità (in moli), chiamato reagente limitante. reagente limitante Il è il reattivo presente in minor quantità molare, dopo l'eventuale correzione determinata dalla stechiometria. Gli altri reagenti presenti in eccesso