Determinazione del calore di combustione

DETERMINAZIONE DEL CALORE DI COMBUSTIONE DEL SACCAROSIO

MEDIANTE BOMBA DI MAHLER

STRUMENTAZIONE:

Ø

La bomba di Mahler è un calorimetro a volume costante impiegato per la

determinazione dei calori di combustione e, più in generale, per lo studio di processi in

cui almeno uno dei reagenti è un gas. La bomba costituisce la cella calorimetrica ed è

alloggiata in un recipiente contenente il liquido calorimetrico (generalmente acqua) e in

cui sono posti un agitatore che assicura un più rapido raggiungimento dell’equilibrio

termico tra la cella ed il bagno calorimetrico e la sonda di temperatura. La bomba di

Mahler è costituita da un cilindro di acciaio a pareti spesse munito di coperchio a vite a

tenuta, adatto a sopportare pressioni elevate. Sul coperchio sono poste due valvole

impiegate rispettivamente per l’immissione di gas e per lo sfiato, nonché i contatti

elettrici che vengono impiegati per il dispositivo di innesco. All’interno della bomba è

posto un crogiolo di quarzo nel quale viene collocato il campione. Nei processi di

combustione l’innesco avviene mediante un filo fusibile che brucia completamente, in

atmosfera satura di ossigeno, quando è attraversato da una corrente elettrica

opportuna. I campioni solidi sono introdotti sotto forma di pasticca ottenuta mediante

pressatura della polvere. In questo caso si fa in modo che un tratto del filo fusibile

impiegato per l’innesco venga inglobato nella pasticca stessa all’atto della pressatura. I

due estremi del filo d’innesco sono collegati a due morsetti presenti all’interno della

bomba e che sono elettricamente collegati a due boccole presenti sul coperchio della

bomba stessa.

PROCEDURA:

Ø

Innanzitutto abbiamo prelevato un volume noto di acqua (due matracci portati a

volume) con cui abbiamo riempito il bagno calorimetrico. Abbiamo misurato 22 cm di

filo di innesco che abbiamo anche pesato, per determinare l’entalpia di combustione e

ridurre l’errore commesso durante la misurazione del calore di combustione.

Successivamente abbiamo preso il nostro composto standard, acido benzoico ridotto in

polvere, e ne abbiamo pesato 0,5027 g. Abbiamo creato una pasticca, mediante

pressatura, cercando di inglobare nella pasticca stessa un’ansa di filo di innesco.

Pesando accuratamente la pasticca, e sottraendo la massa del filo, abbiamo ricavato la

quantità esatta di sostanza che si sottopone a combustione. Prima di collegare il

campione alla bomba di Mahler, abbiamo strofinato con carta abrasiva la parte di filo

che andrà a contatto con i morsetti, togliendo lo strato isolante che ricopriva il filo.

Successiva abbiamo posto la pasticca nel crogiolo all’interno della bomba di Mahler, ed

il filo è stato collegato ai due orsetti per l’innesco e si chiude la bomba.

Abbiamo immesso ossigeno nella bomba fino ad una pressione di circa 20 Bar

attraverso l’apposita valvola dopo aver preliminarmente tolto l’azoto presente lasciando

sfiatare per alcuni secondi. Abbiamo collocato la bomba all’interno del bagno

calorimetrico assieme ad un agitatore ed un termometro. Il termostato contenente

termometri, bomba di Mahler e agitatore è stato quindi coperto, e una volta arrivati

all’equilibrio termico, si è preso nota della temperatura iniziale a cui si effettua

l’esperienza. Abbiamo iniziato la registrazione della curva calorimetrica e, dopo aver

registrato un tratto sufficientemente lungo di linea di base, abbiamo acceso il

dispositivo di innesco provocando l’ignizione del campione.

Abbiamo continuato a registrate la curva, fino a che non ha ripreso un andamento

lineare.

Si rimuove la bomba dal bagno calorimetrico, si apre per verificare se la combustione è

completata e si è misurato il filo incombusto. Quindi il termostato è stato svuotato,

riempito nuovamente con acqua tramite l’utilizzo dei due matracci precedentemente

usati in precedenza, e si è quindi ripetuta l’operazione con una pasticca di saccarosio.

TRATTAMENTO DEI DATI SPERIMENTALI:

Ø Procedimento determinazione del calore di combustione dell’acido benzoico:

Dati dello standard (acido benzoico):

D -3228,24 kJ/mol

H°

comb

D 117,74 J/K mol

C °

comb p

Dv(gas) -0,5

PM 122,12 g/mol

Db(gas) 0,059965 l/mol

La quantità di acido benzoico pesata, la lunghezza del filo prima della combustione e

doo la combustione, la temperatura alla quale è stata effettuata l’esperienza e il salto

termico, ottenuto per deconvoluzione della curva calorimetrica, sono riportati:

Dati taratura:

Grammi acido benzoico 0,5027

Lunghezza filo 22 cm

Lunghezza filo incombusto 13,5 cm

Lunghezza filo combusto 8,5 cm

Pressione 8 bar

Temperatura combustione 23 °C

DT 0,794158736 Volt

corr DT

Per ottenere la costante C del calorimetro, abbiamo bisogno del valore di misurato

durante l’esperienza, e del calore coinvolto nella reazione di combustione dell’acido

benzoico (e del filo).

D

Conosciamo il H° dell’acido benzoico alla pressione di 1 bar e alla temperatura di

comb D

298 K. Per portare il H° alle condizione di pressione dell’esperienza, si fa uso

comb

dell’equazione: ∆