Chimica e tecnologia degli aromi

Qualità dell'estrazione da matrici di un insieme di volatile compound

La qualità dell'estrazione da matrici di un insieme di volatile compound mette in evidenza l'identità dei singoli componenti di quella miscela. Se si desidera fare un controllo qualità di una fornitura industriale di spezie, è necessario identificare i componenti della spezia di cui si intende fare il controllo qualità, cioè isolare dall'ambiente i volatile compound caratteristici di quella spezia.

Per ottenere una "sottomatrice", una miscela che deriva dalla matrice fondamentale, è necessario attuare delle operazioni preliminari che sono le tecniche di estrazione. L'olio essenziale è una miscela di composti volatili che si ottiene quando si sottopone a distillazione una matrice vegetale. Quando l'operazione di estrazione è basata su procedimenti di tipo meccanico (ad esempio quelli utilizzati per i frutti citrici), si può avere un olio essenziale in cui sono presenti anche composti non volatili.

volatili.Estrazione meccanica può condurre ad olio essenziale dove ci sono composti anche non volatili.Estrazione da matrice vegetale che non è citrica e non ha bisogno di processi meccanici, estrazione è di tipo distillazione. È difficile che ci sia il travaso di materie non volatile nell'olio essenziale. Distillazione è operazione che separa sostanze volatili da sostanze non volatili.Terzo tipo di matrice che potrebbe essere oggetto di analisi è matrice costituita da estratti, che sono generalmente prodotti ottenuti per impiego di solvente sulla matrice vegetale in questione. Come si ottiene un estratto? Se io prendo della menta e la immergo in un liquido capace di distruggere la parete cellulare otterrò fuoriuscita dei principi aromatizzanti e otterrò estratto, differente a seconda se uso acqua o solvente come mezzo estraente es etere, alcol etilico, esano.In base ai fini di utilizzo es scopi alimentari, avrò certe

Limitazioni nell'uso di solventi

Nel condurre un'estrazione a fini analitici posso adottare un sistema che sia più o meno spinto, a seconda delle necessità. Per conoscere i componenti dell'estratto si vorrà ottenere l'estratto più concentrato possibile. Ad esempio, il controllo di qualità più semplice consiste nella conferma dei tassi di un insieme di composti pertinenti a una determinata matrice.

È possibile ottenere un olio essenziale con dei residui di solvente perché non è stato completamente eliminato dalla matrice che è stata trattata. Pertanto, esistono diverse situazioni nel condurre il controllo di qualità.

Il controllo di qualità consiste nel verificare che si tratti di un insieme di composti pertinenti a quella matrice. È anche possibile non estrarre tutto l'olio essenziale di un vegetale per effettuare un controllo di qualità.

Per effettuare il controllo, è necessario disporre di un gas cromatografo e uno spettrofotometro di massa. Gli impianti sono differenziati in base alle loro caratteristiche.

servono per produrre estratti da sottoporre a controllo di qualità o se la mia finalità è quella di ottenere estratti per preparazione di alimenti. Se devo preparare un'amaro devo fare un'estrazione per infusione cioè metto a contatto una serie di erbe con una soluzione idroalcolica a un grado di alcolicità opportuno che estragga la maggior parte dei componenti volatili. Se voglio estrarre solo una frazione dei composti volatili perché una parte non mi interessa allora posso fare un'estrazione differenziata e utilizzare quella che mi interessa, per far questo si adotta una definita gradazione alcolica che non mi consente di estrarre la parte che non desidero. Difficile da fare questo se opero con distillazione ma non è detto che posso estrarre in maniera differenziata. Quando si fa un'analisi, una raccolta di un distillato a scopi analitici possono non interessarmi di tutta la frazione completa ma solo di una parte.Questo caso faccio solo delle verifiche in quella frazione. Strumenti di estrazione a scopi analitici: - Soxhlet: utilizzato per estrarre composti volatili (o frazione grassa), limite: solo da matrici solide. Il campione viene inserito nel ditale di cellulosa porosa (parte centrale dello strumento). Nel pallone è posizionato il solvente, tipo esano, in grado di estrarre la frazione apolare. Il pallone viene scaldato, il vapore passando per il raccordo laterale di dx arriva alla testa del soxhlet dove viene condensato e a gocce entra all'interno del ditale dove è contenuto il campione (il ditale viene riempito di campione per 1/3 e poi riempito da ovatta) le gocce entrano, attraversano l'ovatta e entrano all'interno della matrice; il solvente si accumula nell'intercapedine e va a riempire anche il braccio esterno (si riempie per il principio dei vasi comunicanti). (Quando liquido raggiunge apice ditale si raggiunge situazione vasi comunicanti: liquido che

è nel sifone laterale invade il corpoin alto e con repentino sifonaggio finisce per trasportarsi nel basso).Man mano che sale il livello del solvente all’interno del bicchiere salirà il livello del solventeall’interno del braccio fino al gomito e verrà svuotato nel pallone. Il processo continua.

Principio: Un solvente apolare è in grado di trascinare per affinità chimica la frazione volatileall’interno del pallone, quello che otteniamo è un estratto.

Nel pallone a fine trattamento avremo il materiale esausto.

Processo che dura dalle 2 alle 6 ore, dipende dal quantitativo di matrice e dalla concentrazione disostanze volatili. È un’estrazione che prevede l’uso di calore. Il refrigerante viene raffreddato daacqua corrente prelevata da un rubinetto, parte dal basso, sale ed esce dall’alto.

Apparecchio di Clevenger: sistema usato per la distillazione di sostanze volatili in corrente eivapore, la matrice solida

viene utilizzato per il prelievo del condensato dalla buretta graduata.

èl blocco sia dello scarico che del ritorno del pallone. La buretta è graduata per leggere il volume di olio essenziale che è stato estratto dalla matrice. Estrazione che si vede in aziende che producono oli essenziali a partire da vegetali coltivati incampo. Il momento in cui il vegetale sta producendo al massimo olio essenziale (tempo balsamico)viene identificato con questa metodologia. Per sapere anche il massimo di olio essenziale estraibileda un prodotto vegetale. Quando il volume nella buretta non aumenta più vuol dire che il materialenel pallone è esausto e ho raggiunto la massima capacità estrattiva. Quando ho raggiunto volumecostante posso terminare l’estrazione. Quando apro lo scarico posso raccogliere l’olio essenzialeche può andare incontro ad analisi.

Vantaggio: non c’è uso solvente, quindi si estrae totalità delle frazioni volatili.

- Apparecchiatura di Likens-Nickerson: presenta 2 palloni. Uno

più grande a dx contiene la matrice con acqua, l’altro più piccolo a sx contiene il solvente. Entrambi vengono scaldati. Si ha formazione di vapore acqueo, la matrice rilascia la frazione volatile per trascinamento e questo vapore arricchito di frazione volatile arriva nella zona del refrigerante. Dall’altra parte arriverà solvente. Si ha contatto tra solvente e acqua che trascina o.e.: questi passano per maggiore solubilità nella frazione solvente. Parti volatili lasciano il solvente inorganico a solvente organico e poi ricade nel palloncino. Il solvente utilizzato per lo scambio della frazione volatile è più leggero dell’acqua per cui vediamo solvente nella parte superiore. Limite: i due solventi devono essere non miscibili tra loro. Es. con acqua no posso usare alcol etilico perché se no non avremmo separazione ma avremmo situazione di estrema instabilità nel processo di distillazione; avremmo la T di ebollizione nel

pallone grande si abbasserà sempre di più, nel pallone piccolo invece la T ebollizizone non sarà sufficiente. Il processo di estrazione prevede la scelta di un solvente che non sia miscibili con l'acqua perché la separazione deve avvenire in modo netto per permettere al solvente arricchito di tornare nel palloncino. Abbiamo un tempo di distillazione che dipende dalla quantità di matrice (dalle 2 alle 4 ore).

- Apparecchiatura di trippaggio a ciclo chiuso CLSA- Sistema di assorbimento con trappola: quando si è capito che il calore portava a degradazione allora si è cominciato a lavorare a temperature più basse. In C è contenuta la matrice alimentare dove arriva dell'aria. Sotto c'è un contenitore che mantiene a temperatura ma non elevate. Aria insufflata all'interno della matrice e trascina via la frazione volatile aromatica e dove trova la T (trappola) che fa passare solo aria e trattiene tutte le

Sostanze organiche. Al termine abbiamo una pompa che forza il circolo dell'aria per questo viene chiamato a ciclo chiuso. Dura dalle 2 alle 4 ore. La trappola può essere tolta e le sostanze volatili poi in un solvente abbandonano la trappola per andare nel solvente più affine. Uno dei primi sistemi che non utilizza il calore forte.

Dispositivo SPME - Solid Phase MicroExtraction: si creano legami deboli tra la sostanza nello spazio di testa e la fibra stessa. In funzione della composizione della fibra potrà assorbire sostanze polari o apolari o con fibre miste che assorbono entrambi. Questa fibra può fare una cosa che altri sistemi non fanno: può essere completamente immersa in un liquido. Ad esempio, se voglio analizzare lo spazio di testa di un vino e confrontarlo con la frazione aromatica nel vino. La prima cosa da fare è creare lo spazio di testa chiuso con un tappo. L'ago di protezione viene usato per forare e si espone la fibra nello spazio di testa.

La stessa cosa la si può fare con fibra immersa nel vino, bisogna porre massima attenzione perché