Chimica analitica esperienze di laboratorio

Pesafiltro:

Necessario per preparazione e eventuale essiccare i bicchierini

Essiccatori:

Per sale che assorbono l'acqua - Mg₃(ClO₄)₂ per analitico

E6: Calibrazione della vetreria e stima delle incertezze

Obiettivo: mg/g con ± da 5/10 ml

Densità dell'olio:

• d_8.9³ = 0.3646α_8.9(1.00252t + 0.020582)
• 23.15 ±

Massa raccolta:

m = ρ₁ - ρ₂ W / i

Calcolo volume a 20°C:

V = V^t / [1 - α(T - 20)]

Incertezze sul volume della pipetta:

1. Incertezza di taratura: La tolleranza sulle colonne certificate di una pipetta di classe A di 25ml è 0.03ml. L'incertezza di tipo A è calcolato assumendo una distribuzione rettangolare
2. Incertezza dovuta alla ripetibilità:
3. Incertezza dovuta alla temperatura:

Laboratorio conicalometro a 20 ± 0.2°C

T_eq(V^20°C) = t + (25.4 ± 2.1 x 10^-4) ± 0.024 ml

Temperatura = 3 (V^20°C) = 0.021/√3 = ± 0.0125 ml (t_∞ = ∞)

Incertezza composta = Somma di tutti i contributi di varianza

u (V^20°C = μ_strumento + μ_temperatura + μ_temperatura+ μ_calibrazione

μ T_eq = ± 0.025

Incertezza estesa

T_eq = √(∑(δ_1/2V)_calibri *

√(δ_1/2V)_calibri - √

0.021^1/√

0.014

t_∞ s

0.025⁵ = 35 2

μ_2/√ ∞

Formula di Welch-Sattherwaite

√Σ(√(V^20°C + t+ T_eq) rep. -μ(V^20°C))

25.01 + 2.0028 = 25.01 + 2.06 ml

E5: determinazione del punto isosbestico e della costante di equilibrio acido base interno

Spettroscopia di assorbimento UV-vis

Misura assorbanza

Sorgente -> monocromatore -> rivelatore

c = concentrazione [M = mol/l]

b = cammino

Transmittanza

T = P₁/P₀

A = -log₁₀(T) = log₁₀(P₀/P₁)

E x c x l = ε_c[molar]

Lungomare molare [M^-1cm^-1]

Righe della legge di Lambert-Beer

Se il range è in mezzo al cambiato, e può essere cambiato scatterato o riflesso

(P₀)

Radiazione fissa a 8.5% di P₀ per riflessione e dispersione

Utilizzare sempre la stessa cuvetta e sempre dello stesso lato per minimizzare la differente perdita di P₀ del fascio incidente

Si può utilizzare lo spettrometro a doppio raggio nel tempo

Spettrofotometro UV-vis a sorgente impulsata

- Lampada allo Xenon -> potenza alta

- LED impulsati al secondo -> piccolo tempo di accensione

le molecole non si degradano

Vantaggi e svantaggi della sorgente impulsato

• Alto intervallo di frequenze
• Insegnamento della concentrazione che al più lavorare con le spessime
• Alta velocità di scansione
• Foto-degradazione del composto esaminata con spettrofotometro
• Precisione

Deviazione della legge di Lambert-Beer

Fattori strumentali:

• Competenze banda passante
• Non compattezza del fascio
• Luce contaminata (scaterato)
• Prodotti di sensibilità

Fattori chimico-fisici:

• Elevate concentrazioni analita e scelta della selezione
• Lungo cammino ottico -> piccole assorbanze
• Interazioni intermolecolari
• Soluzioni torbide

Quando G = 0 il volume V(G = 0) ottenuto dall'intersezione della retta di Gauss e la curva ci permette di ottenere la concentrazione del campione Co

_{Co - C V(G = 0)}Vo

Se la soluzione è bianca contenente solo l’analita tampone di forza ionica prefedil non conoscendo non nullo da derivare: Cx - 1 dovuto alla somma di più ossidi elettrolitici del contaminante commissing un piccolo quantitui di derivare per identificare il selezione ed è per questo che l’esame abbiamo di fatto per minimizzare tempo possibile

modello logaritmico -> sensibilità C alta

aggiunta di aliquote in maniera esponenziale

È necessario tenere conto della quantità di Ce alu bianca nel compunto finale sulla concentrazione del campione.

E1: Procedura per la determinazione del Fe con AAS

Preparare 6 soluzioni di [Fe(SCN)₆] sul acetato

Sali di Mohr: (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ 6 H₂O

• 1MnO₄⁺8H⁺5Fe²⁺
• UV-Vis 625 nm
• ASS(Fe) = 268,3 mm

Confronto punk tale tra metodi

Procedura A: ricalcolare la concentrazione della soluzione

S_ass0n,

allora le 2 tecniche sono comparabiti solo per la concentrazione l'impiantata

Utilizzo bande di Confidenza

S_AAS 268,3 mm Coesf.

Verifica congiunta via dell'intersec ... medando b consistzcza ari

E2: Determinazione della composizione delle monete mediante spettrometria di emissione atomica al plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES)

• moneta da 10 cent
• materiale: oro nordico
• la composizione: 88% di Cu, 5% di Al, 5% di Zn, 1% Sn

Meccanismi di dissoluzione acida

1. Reazione di ossidoriduzione con acido H₂SO₄:
   • E(Cu/Cu²⁺) = 0.36V verso = 0.96V verso
2. Reazione di ossidoriduzione con acido solforico e idrogeno:
   • (E_H/_H) = 0.76V verso H₂
3. Reazione protono-metallo:
   • (Cu --> Cu²⁺ + 2e^-)
4. Reazione del complesso dei metallo con l'anione dell'acido in ambiente acido
   • Fe --> Fe₃₊ + 2(FeCl_n + FeCl₂)

Tipi di acidi usati per la digestione

• HNO₃: produce ossido e nitrato (locale):
  • aumenta
• H₂C₂O₄:
  • debole: alternativo potente ossidante
• HF: completo
  • debole per ossidare componenti, come ad esempio metalli nobili
• H₂SO₄: debole scarsa
  • aumenta
• H₂O₂:
  • debole
  • per

Le semi-reazioni di ossidoriduzione sono:

• A_DO3 + 2H₂O + 2e^- = NO₂ + 3H₂O
  • E^o = 0.96
• E_DO 4⁺ 8H^- + 7e^- =
  • E⁰ = 0.5
• NO₃ + 4H₂O + 3e^- =
  • E^- = 0.86
• E_DO = 0.17