Chimica analitica

Istruzioni per svolgere l'esercitazione

La soluzione già preparata è una soluzione di Sali di Rame, più precisamente solfato di rame, con una concentrazione di 0,1 M/L. Questa soluzione viene preparata partendo dal sale che viene pesato ma viene solubilizzato in una soluzione chiamata "bianco". Il "bianco" è composto da acqua (elemento disperdente) in cui sono sciolti acido acetico e DTA. Lo scopo dell'acido acetico è mantenere un ambiente acidulo sia per mantenere uno stato di provocazione corretto del DTA, sia per favorire la solubilizzazione del sale di rame. Il DTA viene aggiunto perché è un complessante che tende a legarsi al rame e il colore azzurro del rame si stabilizza nel tempo. La soluzione ottenuta è la "soluzione madre" e ci serve per preparare le soluzioni di standard esterno che servono per costruire le rette di calibrazione. Dobbiamo fare i conti per preparare le soluzioni a concentrazioni.

Nota: sapendo che abbiamo una soluzione di rame 0,1 moli/L, le soluzioni/concentrazioni che dobbiamo preparare sono:

SONO SOLUZIONI MILLIMOLARI (2, 4, 8, 16, 20, 24, 50 millimolari) sapendo che la nostra soluzione di riferimento è 0,1 molare e sapendo che abbiamo a disposizione dei matracci da 10 millilitri.

Sapendo questo, devo fare il prelievo della soluzione madre dalla nostra bottiglietta di plastica, la quale viene alloggiata su un bekerino e infine prelevata e versata all'interno di un matraccio da 10 millilitri (non faccio un prelievo con la pipetta per una questione di contaminazione).

Successivamente si porta a volume, ovvero con un apposito contagocce si aggiunge la soluzione di bianco che era contenuta dentro un flacone bianco di plastica viene trasferito all'interno di un bekerino, al campione che era stato trasferito al matraccio. (Questa operazione può essere fatta in realtà in maniera più rapida: approfittando del fatto che il bekerino ha un beccuccio,

si svuota il contenuto del bekerino nel matraccio in modo tale da riempire la pancia del matraccio e poi con il conta gocce si arriva fino al volume desiderato)

Questa OPERAZONE è UN OPERAZIONE ABBASTANZA DELICATA PERCHE' STIAMO PREPARANDO LE NOSTRE CONCENTRAZIONI E SU QUESTE CONCENTRAZIONI DOPO NOI COSTRUIREMO LE NOSTRE RETTE DI TARATURA quindi occhio alle misurazioni.

Quando devo aggiungere in bianco e devo portare in volume ci sarà una taratura sul collo del matraccio, devo fare in modo che questa piccola pancia del menisco coincida con la marcatura del matraccio.

Una volta preparata la soluzione la tappiamo in modo tale che non vi siano perdite di soluzione o contaminazioni, la mescoliamo bene aggirandola un paio di volte (di solito si scrive sul vetro di che concentrazioni si tratta e che liquido è presente all'interno) e successivamente preparo le altre soluzioni.

Una volta preparate tutte le mie soluzioni, mettendole in fila ovvero mettendo i

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Adesso devo ricavare i valori di assorbanza associati alle concentrazioni note che ho appena finito di preparare. Per fare questa operazione posso decidere di fare uno spettro di assorbimento per ognuna delle concentrazioni note che ho preparato oppure molto più rapidamente posso decidere di impostare lo strumento a una lunghezza d'onda fissa che è quella del massimo assorbimento che mi ero ricavato dalla registrazione dello spettro che mi ero ricavato, metto lo strumento a quella lunghezza d'onda, e poi procedo con la lettura delle concentrazioni diverse a quella lunghezza d'onda.

nell'immettere nella torretta un campione alla volta assicurandomi di partire dal campione con la più bassa concentrazione fino ad arrivare a quello che dispone di più alta concentrazione. QUINDI ANDRÒ A LEGGERE I VALORI DI ASSORBANZA ASSOCIATI AI MIEI CAMPIONI STANDARD a UNA LUNGHEZZA D'ONDA DI 785 nm:

In sostanza sto raccogliendo delle misure che mi serviranno poi per costruire delle rette di (taratura) Pagina 48

VALORE INCOGNITO ????????

A UNA VOLTA LETTA LE CONCENTRAZIONI ATTRAVERSO LO STRUMENTO, arrivo alla parte finale della mia esercitazione. Abbiamo un campione marcato con C che il quale campione contiene una

Mia retta. Questa pendenza varia e dipende dai punti sperimentali. La pendenza la calcola Excel applicando la legge dei minimi quadrati: ovvero fa una serie di operazioni interattive trovando un'equazione che al meglio soddisfi di passare al più vicino ai punti della mia sequenza sperimentale. Pagina 49

In sostanza, dato il grafico si può riscontrare una perdita di linearità. Procedendo facendo una retta di regressione, impostando correttamente l'intercetta su 0 chiedendo a Excel di farmi vedere l'equazione della retta, soffermandomi sul R^2 per essere sicuro che la linearità fosse di sufficiente qualità ed a quel punto andare a leggere il valore della concentrazione attraverso la pendenza della retta e attraverso quest'ultima ricavare la concentrazione del campione incognito.

TRATTAZIONE DEGLI EQUILIBRI IN SOLUZIONE:

Abbiamo la possibilità di descrivere questi equilibri in modo semplice e generalista, semplicemente dicendo che in

soluzione si possono trovare una particella accetrice e unadatrice, le quali attraverso una particella che viene scambiata danno vita a un equilibrio ditipo reversibile il quale è governato DALLA LEGGE DI AZIONE DI MASSA (perdescrivere questo mettiamo la doppia freccetta sapendo che una specie può convertirsinell'altra attraverso la particella che viene scambiata).

EQUILIBRI REDOXQUANDO PARLIAMO DI EQUILIBRI REDOX rispettano lo stesso meccanismo degliequilibri in soluzione, solo che in questo caso daremo un nome e un cognome ai partnerdi questa coppia coniugata attendendo UNA SPECIE OSSIDATA (meno ricca dielettroni che cede elettroni alla ridotta) E UNA SPECIE RIDOTTA (risulta più ricca dielettroni). L'equilibrio fra le due forme ossidato/ridotto è anche esso REVERSIBILE.Quindi un generico equilibrio redox volendo fare un esempio concreto può essere:L'equilibrio redox della coppia Fe3(=ferro ferrico) e Fe2(= ferro ferroso), le due

Le forme Fe3+ e Fe2+ si convertono l'una nell'altra trasferendo l'elettrone. In questo caso, l'elettrone trasferito è singolo, la stechiometria è 1:1 e l'equilibrio che si instaura è un generico equilibrio redox.

Questo equilibrio è un attimo da capire perché è UN EQUILIBRIO REVERSIBILE GOVERNATO DALLA LEGGE DI AZIONE DI MASSA (dove c'è una costante che governa questo equilibrio e che, come in tutte le reazioni che abbiamo visto finora, non fa altro che apportare il prodotto della reazione sul reagente dal quale il prodotto ha avuto origine).

Quindi la K (per la legge di azione di massa) che governa questo equilibrio redox mette a rapporto la concentrazione all'equilibrio della forma ridotta sulla concentrazione di equilibrio, e quindi abbiamo IL NUMERATORE OVVERO LA CONCENTRAZIONE DELL'EQUILIBRIO LA FORMA RIDOTTA E A DENOMINATORE LA CONCENTRAZIONE DI EQUILIBRIO DELLA SPECIE OSSIDATA E devo CONTARE gli