Chimica analitica

Chimica Analitica (6CFU)

Definizione tradizionale (significato storico):

La Chimica Analitica viene definita come una parte della chimica, che si occupa della determinazione de tipo (analisi qualitativa) e della quantità (analisi quantitativa) dei componenti di un materiale o di una miscela.

Nuova definizione:

Oggi la Chimica Analitica è diventata una vera e propria disciplina scientifica, che non solo applica i metodi, sia qualitativi che quantitativi, ma è in grado di svilupparli.

Questo è il lavoro più delicato del Chimico Analitico, perché la difficoltà non sta nel'applicare un metodo ma trovarsi a dover fare un'analisi, mettere a punto un metodo analitico, quindi scegliere e all'interno di quel metodo analitico, sviluppare delle modifiche affinché possa effettuare un'analisi di quel campione per ottenere quelle informazioni che mi caratterizzano, che mi danno informazioni sulla sua composizione o sulla natura del campione stesso.

È una disciplina ampia, non solo sviluppa e applica metodi, ma anche strategie e strumenti.

Ha un'area di applicazione molto vasta, la vediamo:

• Nella scienza e nella tecnologia (pensiamo allo chimico, allo fisico, allo biologo, medicina, farmacia ecc...)
• Nell'industria, ricerca, sviluppo e produzione (controllo qualità: il chimico analitico deve controllare il prodotto finale, ma anche la materia prima)
• Servizi pubblici (protezione dell'ambiente, sicurezza e salute. Ad es. la ricerca della concentrazione dei metalli pesanti).

NOZIONI/DEFINIZIONI

TECNICA ANALITICA:

INSIEME DI PRINCIPI TEORICI E ACCORGIMENTI SPERIMENTALI CHE CI PERMETTONO DI UTILIZZARE UN PRINCIPIO PER OTTENERE DELLE INFORMAZIONI SULLA NATURA DI UN CAMPIONE.

ES: DEVO FARE UN CONTROLLO SU UN LOTTO DI COMPRESSE PRODOTTE DA UN’AZIENDA FARMACEUTICA. DEVO VERIFICARE LA COMPOSIZIONE DI OGNI COMPRESSA; QUINDI CONTROLLARE CHE IL P.A. CONTENUTO NELLA COMPRESSA PRODOTTA, CORRISPONDA A UNA DETERMINATA CONCENTRAZIONE. QUINDI, PER FARE QUESTO ANALISI DEVO SCEGLIERE UNA TECNICA ANALITICA, DEVO ANDARE A VEDERE, TRA TUTTI I METODI CHE CI SONO, QUELLO CHE È PIÙ CONVENIENTE DA APPLICARE PER QUESTO TIPO DI ANALISI CHE DEVO EFFETTUARE.

METODO ANALITICO:

È L'APPLICAZIONE DI UNA TECNICA ANALITICA. MI PERMETTE DI ANDARE A CAPIRE E A SCEGLIERE, TRA METODI QUANTITATIVI, QUELLO MIGLIORE PER OTTENERE UN RISULTATO AFFIDABILE E SIGNIFICATIVO.

PROCEDURA:

SONO LE ISTRUZIONI DI BASE NECESSARIE PER UTILIZZARE UN METODO ANALITICO. NELL’IPOTESI CHE L’UTILIZZATORE DISPONGA DI UNA CULTURA SPECIFICA NEL CAMPO IN CUI DEVE OPERARE, LA PROCEDURA SI LIMITA A STABILIRE DEGLI STADI OPERATIVI PRINCIPALI.

PROTOCOLLO:

È UN INSIEME DI ISTRUZIONI PIÙ DETTAGLIATE, INDICAZIONI DA SEGUIRE IN MANIERA MOLTO RIGIDA PERCHÉ IO POSSA AVERE UN RISULTATO ACCETTABILE NEL CONTROLLO DI QUALITÀ, IL PROTOCOLLO È APPLICATO.

MISURA:

È UN NUMERO ACCOMPAGNATO DALL’INCERTEZZA E DA UNA UNITÀ DI MISURA.

MISURAZIONE:

RAPPRESENTA L'INSIEME DI OPERAZIONI CHE DEVONO ESSERE FATTE, TENENDO IN CONSIDERAZIONE QUELLO CHE È IL SISTEMA MISURATO, ALLO SCOPO DI ASSEGNARE LA MISURA DI UNA GRANDEZZA ASSUNTA COME PARAMETRO DI TALE SISTEMA.

In seguito, il chimico andrà a tarare lo strumento per capire se è possibile determinare alcune proprietà del campione. Se non è misurabile, si cambia la forma chimica in maniera tale da renderla misurabile. Non è misurabile perché magari nella soluzione è stato stabilizzato l'analita una concatenato e lo scoperto se detta sostanza interferirà. A questo punto si misurano le proprietà (assorbanza, fluorescenza ecc...). Quiterà la parte operativa e inizia la parte analitica, cioè quella di raccolto e analisi di dati. Viene simulata l'attendibilità dei risultati, le condizioni operative e le caratteristiche del campione.

Campionamento

Il campione deve essere acquisito; dal lotto devo andare a fare il campionamento, quindi devo andare a costituire il campione rappresentativo di tutto il lotto. Devo prendere tutto il lotto e cercare di definire una procedura che mi permette di raccogliere un campione rappresentativo di tutto il lotto. Posso definire dei prelievi, a determinati periodi di tempo, per tutto il periodo di produzione affinché possa costruire quello che è un campione rappresentativo dell'intero lotto. Il campionamento è il processo attraverso il quale viene scelto il materiale rappresentativo da analizzare. Quello che condiziona il campionamento è il prelievo e l’analisi. Non solo è necessaria un'ottima eiezione del materiale per avere un campionamento rappresentativo ma anche i tempi. L’analisi deve essere effettuata in tempi relativamente brevi oppure devo garantire che il campione rappresentativo sia mantenuto in condizioni di temperatura, pressione, condizioni ambientali ecc... che mi garantiscono che non avverrà nessun tipo di modifica. Il campione rappresentativo non è pronto per l’analisi poiché sono quelle aliquote che ho prelevato durante la produzione e sono abbastanza significative. Devo costruire il campione da laboratorio omogeneo; è l'aliquota e il campione analitico che rispecchia il più possibile il materiale di partenza.

È necessario separare la fase del surnatante, cioè il liquido che contiene tutte le sostanze solubili disciolte, da quello che sarà insolubile, chiamato residuo.

Per fare questo si utilizzano delle centrifughe: il surnatante si separa dal residuo e si formano due fasi.

Il liquido deve essere allontanato poiché contiene sostanze che non devono essere analizzate, sono componenti della matrice che potrebbero interagire.

Il liquido viene decantato e nella provetta rimane il residuo solido della parte di cioccolato, che rimane indissolta perché insolubile.

Questo passaggio viene fatto più volte: non si può pensare che con un'unica estrazione si riesca a togliere tutta la componente lipidica presente nel campione.

Quindi, sul residuo inserisco ulteriore solvente organico, agito, separo la sospensione per centrifugazione e allontano il surnatante.

Per effettuare un'analisi corretta, banalmente, si opera sempre in replicato: questa procedura deve essere ripetuta almeno tre volte e andiamo a mediare un risultato.

I residui devono venire pesati. La provetta con centrifuga è stata tarata e il peso del materiale è conosciuto, peso il residuo e quindi è possibile risalire alla massa del residuo di cioccolato dalla tavoletta che aveva un suo peso.

Per l'analisi strumentale quel residuo deve essere iniettato nello strumento e per fare questo deve essere una soluzione limpida.

Prendo il cioccolato dalla provetta e lo recupero con dell'acqua: teobromina e caffeina sono solubili in acqua ma in realtà, la caffeina a temperatura ambiente non ha una grande solubilità.

Per essere sicuri che il componente da determinare sia andato in soluzione, è sempre preferibile recuperare anche dalla provetta da centrifuga, il materiale residuo utilizzando acqua calda.

Si trasferisce in una beuta, si porta a volume e si scalda fino a ebollizione. Scaldando, dalla parte corpuscolare del residuo di cioccolato, è possibile andare ad aumentare la solubilità, quindi a portare in soluzione quei componenti che sono idrofili, cioè solubili in acqua.

Dal Sistema MKS deriva il Sistema Internazionale di Unità di Misura (SI). Esso nasce alla fine del 1800, la versione finale nel 1971 dove si definiscono:

• sette grandezze fisiche fondamentali con le rispettive unità di misura (lunghezza, eccetera),
• grandezze fisiche derivate, si chiamano derivate perché si definiscono utilizzando le fisiche fondamentali
• sequenza di prefissi da mettere alle unità di misura per identificare i loro multipli e sottomultipli.

Tabella 4-1

Unità di base del SI

Il SI è un "sistema coerente" perché le grandezze fisiche derivate si ricavano come prodotto o come rapporto; quindi (l'energia, la forza,) si esprimono in funzione di grandezze fisiche fondamentali o moltiplicazioni o divisioni.