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RAFFREDDAMENTO DI MISCELE
Nel bagno acqua e ghiaccio il processo endotermico è lo scioglimento del ghiaccio. Nel bagno refrigerante metteremo acqua o ghiaccio che sarà capace di sottrarre calore da ciò che viene immerso.
Nella miscela ghiaccio acqua e cloruro di sodio la soluzione di cloruro di sodio e ghiaccio definiscono il processo endotermico che necessita di calore per avvenire.
Le miscele di solventi organici e anidride carbonica perché avvengono a -78°C? Si ottiene da una miscela refrigerante molto utilizzata in laboratorio che è quella dell'anidride carbonica con un solvente organico che, molto spesso, è l'etanolo. Ogni laboratorio è provvisto di una bombola che contiene anidride carbonica ed è in grado di prelevarla in forma solida. L'anidride carbonica solida viene chiamata anche ghiaccio secco e ha un aspetto di neve pressata che quando viene buttata in un recipiente che contiene un solvente organico.
Si determina un abbassamento della temperatura e ciò è dettato dal fatto che l'anidride carbonica tende a sublimare e che il calore latente associato alla sublimazione è insistente. Il processo endotermico richiede molto calore e quindi determina raffreddamento.
PUNTO DI CONGELAMENTO NEI SOLVENTI ORGANICI COMUNI: VASI DEWAR
Il bagno va preparato in questi opportuni recipienti che non sono altro che recipienti a doppia camicia nel quale fra le 2 camicie viene fatto il vuoto in modo da limitare gli scambi di calore con l'esterno e in questo caso la temperatura del liquido che viene posto all'interno (liquido di raffreddamento) viene mantenuto al più lungo possibile. Se viene fatto un bagno a -78 gradi centigradi e non utilizziamo un vaso dewar, siamo costretti ad aggiungere continuamente anidride carbonica per mantenere quella temperatura; se invece utilizziamo questo sistema, gli scarti sono più limitati e quindi la temperatura desiderata.
Reazione facendo più operazioni contemporaneamente come ad esempio è quella di recuperare del solvente mentre siamo a caldo- entra in gioco i giunti intercambiabili.
I giunti intercambiabili permettono di recuperare solvente mentre siamo a caldo. Il giunto è il punto in cui il pallone si congiunge con il refrigerante posto al di sopra, in modo che i vapori che si generano nel pallone vadano necessariamente nel refrigerante e non fuoriescono. Nel refrigerante sarà possibile ricondensare.
No, essicamento. Per fare ciò i 2 punti devono attaccarsi perfettamente. Le attrezzature di laboratorio impiegate sono caratterizzate dalla presenza di giunti conici o sferici che sono entrambi del tipo maschio-femmina inserendosi l'uno nell'altro in maniera perfetta. Da questa giunzione viene fuori l'unione di 2 pezzi che però a livello di quel giunto è come se fossero un pezzo di vetreria unico. Questi giunti possono essere uniti da clip.
colorate per rendere la connessione più salda. Giunti consentono notevole guadagno di tempo, molte operazioni possono essere condotte al meglio usando pochi pezzi ottimali per processi che avvengono a pressione. L'utilità di questi giunti consente di costruire strutture anche molto complesse che servono per effettuare diverse funzioni contemporaneamente. I pezzi di vetreria che contengono giunti smerigliati sono più costosi di una semplice beuta o becher. Inoltre i giunti vanno mantenuti puliti, in modo da evitare fenomeni di saldamento dell'uno sull'altro.
PALLONI DI REAZIONE
Reattore a fondo sferico che favorisce, a seguito di agitazione, un ridepositarsi della reazione o di eventuali solidi in una situazione più contenuta che è il fondo del pallone.
PALLONE AD UN COLLO Se dobbiamo effettuare una reazione semplice senza effettuare operazioni in contemporanea.
PALLONE 2/3 COLLI Per effettuare più reazioni contemporaneamente.
Saranno presenti 2 o 3 giunti smerigliati.
PALLONE DI SCHLENK
Pallone con un solo giunto smerigliato ed è provvisto lateralmente di un rubinetto. La vetreria Schlenk sempre caratterizzata da un giunto e un rubinetto risultano particolarmente utili quando bisogna effettuare reazioni in ambiente inerte perché dal rubinetto laterale si fa fluire il gas inerte alla quale si deve condurre la reazione.
ASSEMBLAMENTO ATTREZZATURA
Tranne che in esperimenti molto semplici, la maggior parte delle reazioni richiede l'assemblaggio di 2 o più elementi.
Le situazioni più comuni che si verificano:
- Agitazione di una miscela di reazione a temperatura ambiente o a caldo
- Agitazione di una miscela di reazione con aggiunta controllata di un reagente
- Agitazione di una miscela di reazione con aggiunta controllata di un reagente ed eventuale controllo della temperatura
- Agitazione di una miscela di reazione con esclusione dell'umidità ambientale o in atmosfere
Eventuale controllo della temperatura.
Quando dobbiamo aggiungere reagenti durante la reazione: i vari reagenti siano essi solidi, liquidi, gassosi possono essere mescolati inserendoli fin dall'inizio o aggiunti durante il corso della reazione. In questo caso sono necessari opportuni accessori.
Possono verificarsi i seguenti casi:
- Aggiunta di reagenti gassosi: possiamo utilizzare un gorgogliatore che verrà aggiunto nel pallone di reazione e il giunto smerigliato si adatterà esattamente al collo del nostro pallone. Quindi, attraverso questa connessione non ci potrà essere fuoriuscita di un gas sempre considerando che, se inseriamo gas nel pallone il sistema non può essere chiuso perché altrimenti il sistema va in pressione.
- Aggiunta di reagenti solidi: possiamo utilizzare imbuti per solidi dove si inserisce nella camera superiore il solido e facendo girare questo sistema su se stesso il solido cade dalla camera nel quale era contenuto.
Ogni goccia che aggiungiamo si ripartisca velocemente in tutta la miscela di reazione. C'è un ulteriore macchinario, un sistema a pompa, che viene utilizzato qualora l'aggiunta del liquido sia davvero critico, ossia se so che anche un imbuto gocciolatore non mi riesce a determinare bene l'aggiunta del reagente.
Agitazione di una miscela di reazione con aggiunta controllata di un reagente liquido è controllo della temperatura. Può essere un assemblamento di una reazione nella quale abbiamo bisogno contemporaneamente di riscaldare e di aggiungere un reagente liquido. In questo caso abbiamo la piastra riscaldante e il bagno riscaldante con agitazione perché nel pallone di reazione abbiamo aggiunto le ancorette magnetiche. Contemporaneamente stiamo utilizzando un imbuto gocciolatore e ciò significa che stiamo aggiungendo un reagente liquido che viene delezionato nel tempo. Stiamo riscaldando, quindi, il sistema non è chiuso altrimenti va in
sovrapressione e poi i vapori del solvente che si vengono a liberare devono essere catturati. Attraverso lo snodo laterale i vapori arrivano al condensatore, ricondensano e ritornano all'interno del pallone mantenendo così nel tempo invariato il volume. In questo caso tutti gli elementi vengono tenuti insieme attraverso l'ausilio di giunti conici. Qui viene utilizzato il sistema a snodo-adattatore centrale che da un pallone ad un collo porta uno a 2 Colli - ma si poteva utilizzare direttamente uno a due colli dove inserire l'imbuto gocciolatore e il condensatore. Agitazione di una miscela di reazione con aggiunta controllata di un reagente Lido e controllo della temperatura. Ancora più complesso. Qui ci sono 3 operazioni da condurre contemporaneamente. Difatti, il pallone ha 3 Colli e quello centrale viene utilizzato per l'agitazione meccanica. Siccome stiamo riscaldando, il collo di sinistra viene utilizzato per inserire il refrigerante, quello di destra per.inserire l'imbuto gocciolatore. Anche questo è un assemblamento molto comune che si trova in laboratorio. Se dobbiamo condurre una reazione in un ambiente che non è esterno ma in presenza di un gas, come ad esempio idrogenazione, che sicuramente viene fatta in presenza di gas come l'H. Se la reazione deve essere condotta a pressione maggiore di quella atmosferica avremo necessità di un dispositivo con autoclave dove ci deve essere una tenuta, il manometro indica la pressione di H che abbiamo inserito all'interno. Ricordiamo che nell'idrogenazione l'agitazione è molto importante. Poi abbiamo la tecnica del palloncino che può essere utilizzata anche per un'idrogenazione. Se, invece, dell'idrogenazione che richiede una pressione elevata, l'idrogenazione richiede solo un'atmosfera d'idrogeno potremmo riempire il pallone di reazione con quello che è il solvente o reagente e catalizzatore che deve subire.l'idrogenazione; dopodiché al di sopra può essere post
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