Appunti di Chimica analitica 1 (qualitativa)

08/03/2018

Protocollo analitico

• IDENTIFICAZIONE DELLA PROBLEMATICA ANALITICA
• SCELTA DEL METODO
• CAMPIONAMENTO
• PROCEDURA ANALITICA PRE-MISURA
  • ATTACCO DEL CAMPIONE
  • SEPARAZIONE E ARRICCHIMENTO
• MISURA O DOSAGGIO
  • CLASSICA
  • STRUMENTALE
• VALUTAZIONE DEL RISULTATO E TRATTAMENTO DEI DATI
• VALUTAZIONE INCERTEZZE

Il metodo si sceglie sulla base di alcuni parametri

ACCURATEZZA => grado di accordo tra dato sperimentato e vero.

PRECISIONE => grado di ripetibilità della misura.

ROBUSTEZZA => capacità del metodo di minimizzare le variazioni dovute a laboratori diversi.

SELETTIVITÀ => capacità del metodo di risolvere analiti in presenza di altri.

SPECIFICITÀ => altri metodi: è il grado di determinazione di quell'analita.

LOD => valore minimo in cui abbiamo la capacità di distinguere il analita matricia.

LOR => valore minimo di analita che si riesca a quantificare per una data analisi.

LINEARITÀ => intervallo di concentrazione in cui la risposta del metodo è direbbe proporzionale alla quantità dell'analita.

INTERVALLO DI RISPOSTA => range di concentrazione in cui il metodo fornisce buone risposte.

RECUPERO DEL METODO => percentuale di analita che, in determinate, il metodo rilascia.

(ALTA CONCENTRAZIONE -> 80% TRACCIATO -> 80%)

TEMPI DI ANALISI

COSTI DI ANALISI

- Il campionamento deve essere rappresentativo è fondamentale.

- L'omogeneizzazione del campionamento

- Non sempre viene effettuato dal chimico analitico.

- Preparazione del campione.

(PER SPECIE INORGANICHE)

Consideriamo un campione solido: ATTACCO DEL CAMPIONE => step di dissoluzione.

1. Primo solvente => H2O

- È un solvente altamente selettivo, dissolve solo alcune specie (POLARE è SOLUBILE in ACQUA) e non si sciolgono nei solidi non si sciolgono in H2O.

2. Secondo solvente => HCl

- È un acido forte perseguito con punto di ebollizione a 110°C.

Viene commercializzato al 33%. H2O concentrato = 12 M.

Il reattivo HCL = 6-7 percent = una specie altamente basica.

08/03/2018

Protocollo analitico

• Identificazione della problematica analitica
• Scelta del metodo
• Campionamento
• Procedura analitica pre-misura
• Attacco del campione
• Separazione e arricchimento
• Misura o dosaggio
• Classica
• Strumentale
• Valutazione del risultato e trattamento dei dati
• Valutazione incertezza

Il metodo si sceglie sulla base di alcuni parametri.

• Accuratezza → grado di accordo tra dato sperimentale e valore
• Precisione → accordo tra risultato e misura
• Robustezza → capacità del metodo di minimizzare le variazioni dovute all’ambiente
• Selettività → capacità del metodo di determinare analita in presenza di interferenti
• Specificità → ahimè nessun metodo è in grado di determinare solo quell’analita
• LOD → valore minimo a cui otteniamo la capacità di distinguere l’analita
• LOR → valore minimo di analita che si riesca a quantificare per una data precisione
• Linearità → intervallo di concentrazione in cui la risposta del metodo è direttamente proporzionale alla quantità di analita
• Intervallo di risposta → range di concentrazione in cui il metodo fornisce risposte
• Recupero del metodo → percentuale di analita che è determinata col metodo (alta concentrazione -> 80% tracciata -> 80%)
• Tempi di analisi
• Costi di analisi

Il campionamento deve essere rappresentativo è fondamentali è l’omogeneizzazione del campione.

Non sempre viene effettuato dal chimico analitico.

• Preparazione del campione: (per specie inorganiche)

Consideriamo un campione solido: attacco del campione => step di dissoluzione

• 1) Primo solvente → H₂O
• È un solvente altamente selettivo, dissolve solo alcune specie (polare e solubile in acqua) e no Cl, se solidi non si sciolgono in H₂O
• 2) Secondo solvente → HCL
• È un acido forte -> dissoluzione con questo si dissolvono a 110°C. Viene commercializzato al 33%, H₂O concentrato -> 12.
• In realtà HCL = 6-7 percent -> non specie altamente basiche.

HCl

agisce con un meccanismo ACIDO-BASE, scioglie belli e insolubili che inl'uso delle tensioni dell'idrogeno hanno un potenziale standard dellacoppia E

E° (H₂/H⁺) = 0,00 V

Es: