Analisi Quantitativa dei Farmaci
- Volumi e Masse
- Misure di massa
Per effettuare misurazioni di massa si utilizza la bilancia tecnica (precisione 0,01 g) o la bilancia analitica (precisione 0,0001–0,00001 g).
- Misure di volume
I contenitori per le misure di volume sono costruiti in vetro borosilicato, resistenti ad acidi e calore.
Matraccio (5 mL – 5 L)E ± 0,05%.
- A. Pipetta tarata
- B. Pipetta graduata
- C. Buretta
E ± 0,1%E ± 0,05%E ± 0,1%
Analisi Quantitativa dei Farmaci
- Volumi e Masse
- Misure di massa
- Misure di volume
- A. Pipetta tarata E ± 0,1%
- B. Pipetta graduata E ± 0,05%
- C. Buretta E ± 0,1%
Per effettuare misurazioni di massa si utilizza la bilancia tecnica (precisione 0,01 g) o la bilancia analitica (precisione 0,0001-0,00001 g).
I contenitori per le misure di volume sono costruiti in vetro borosilicato, resistenti ad acidi e calore.
Matraccio (5 ml-5 L) E ± 0,05%.
Titolazioni
Una titolazione è un processo analitico da poter determinare la quantità di una sostanza chimica.
Una quantità nota del campione da analizzare viene disciolta in opportuna soluzione in vice preponderante aggiunto un secondo reagente detto titolante; conoscendo la stechiometria della reazione e la concentrazione del titolante è possibile stabilire la quantità delle sostanze ignote.
Per evidenziare il punto finale della reazione è possibile utilizzare un indicatore chimico oppure tecniche elettrochimiche o spettrofotometriche.
Per effettuare titolazioni vengono utilizzate soluzioni standard derivate da standard primari o secondari.
Uno standard primario é accuratamente analizzato dal produttore e deve soddisfare alcune caratteristiche:
- purezza minima 99.9% (in caso contrario deve essere fatta la purificazione o si devono conoscere i contaminanti);
- non igroscopico (o stabile a 110 °C per l’essiccamento);
- non deteriorabile all’aria (non ossidabile e non deve assorbire CO2);
- elevato PM (per ridurre gli errori di pesata);
- stechiometria nota;
- solubilità nel solvente di titolazione;
- costo reperibile.
Uno standard secondario presente caratteristiche meno nobili del primario.
Per preparare una soluzione standard si può operare per due vie:
- Metodo Diretto: si pesa lo standard e si scioglie completamente nel solvente;
- Metodo della Standardizzazione: viene preparata la soluzione e titolata con uno standard primario.
Indicatori
Un indicatore é un composto chimico in grado di subire modificazioni
facilmente osservabili (per esempio il colore) in funzione dell'ambie
nte chimico in cui si trovano.
Il fenomeno di variazione del colore è detto viraggio.
2. TITOLAZIONI ACIDO-BASE
Il successo di una titolazione acido-base è determinato dalla
capacità di determinare il punto di equivalenza (o punto
stechiometrico) dove le moli di H+ (o OH-) del titolante
sono equivalenti alle moli di OH- (o H3O+) dell'analita.
Il punto di equilibrio è solo teorico mentre il punto finale è
determinabile sperimentalmente nel volume in cui si ha cambiamento
fisico.
Le variazioni di pH da conduzione al punto finale sono determina
bili tramite appositi indicatori il cui colore varie al variare
dello stato dissociato/indissociato
HIn + H2O ⇌ In- + H3O+ Ka = [H3O+] [In-]/
[HIn]
In + H2O ⇌ InH+ + OH- Kb = [OH-] [InH+]/
[In-]
L'occhio umano riesce a percepire le variazioni dei colori solo
se le due concentrazioni variano di 10 volte.
IV
Alcuni comuni indicatori sono i seguenti:
-
a. Fenolftaleina pH 8-10 incolore → rossopKa = 8,5
-
b. Rosso fenolo pH 6-8 giallo → rossopKa = 7,2
-
- Rosso metile pH 4-6 rosso → giallo
-
c. Metilarancio pH 3-5 rosso → aranciopKa = 2,5
Gli indicatori possono solo evidenziare se la soluzione in cui sono immersi ha un pH maggiore o minore della pKa dell'indicatore stesso; devono essere utilizzati in piccola quantità per non alterare eventuali equilibri di dissociazione.
a.
Fenolftaleina pH 8 incolore8 > pH > 12 rosso-viola
b.
+ OH-
+ H+
| ROSSO FENOLO |
Forma Acida
GIALLO
Forma Basica
ROSSA
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