Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
Scarica il documento per vederlo tutto.
vuoi
o PayPal
tutte le volte che vuoi
Analisi Quantitativa dei Farmaci
- Volumi e Masse
- Misure di massa
Per effettuare misurazioni di massa si utilizza la bilancia tecnica (precisione 0,01 g) o la bilancia analitica (precisione 0,0001 - 0,00001 g).
- Misure di volume
I contenitori per le misure di volume sono costruiti in vetro borosilicato, resistenti ad acido e calore.
Matriccio (s.m.l.s.l)
E ± 0.05%
- A. Pipetta tarata
- E ± 0.1%
- B. Pipetta graduata
- E ± 0.05%
- C. Buretta
- E ± 0.1%
Pipette automatiche da 0,1 - 5.000 μL
F = 0,5 - 2%
Titolazioni
Una titolazione è un processo analitico che permette di determinare la quantità di una sostanza chimica.
Una quantità misurata del campione da analizzare viene disciolta in opportuna soluzione in viene progressivamente aggiunto un secondo reagente detto titolante; conoscendo la stechiometria della reazione e la concentrazione del titolante è possibile stabilire la quantità delle sostanze ignote.
Per evidenziare il punto finale della reazione è possibile utilizzare un indicatore chimico, alcune tecniche elettroanalitiche o spettrofotometriche.
Per effettuare titolazioni vengono utilizzate soluzioni standard derivate da standard primari o secondari.
+OH-
+H+
Forma Acida GIALLA
Rosso Fenolo
Forma Basica ROSSA
SO3H
NH(CH3)2
Forma Acida ROSSA
Metilarancio
Forma Basica ARANCIO
È possibile preparare soluzioni standard di basi: la più comune è la soluzione di NaOH, ma anche KOH e Ba(OH)2.
Esse non essendo disponibili come standard primario occorre standardizzare le soluzioni preparate.
VAC × MAC = VB × MB
MB = (MAC × VAC) / VB
Standard per basi sono il ftalato acido di potassio e l'ossido bismuto binitrato.
KHC8H4O4 + OH- → KHC8H3O4- + H2O
Ftalato acido di potassio 1:1 → PM = PF
COOH
C6H4(COOH)2 + 2KOH → C6H4(COOK)2 + 2H2O
Acido ossalico binitrato 1:2 ⇒ PH = 2PF
Alcune titolazioni iodometriche eseguite dai noti sono la determinazione del cobalto citrico e dell'acido fosforico.
CH2COOH HO—C—COOH + 3 NaOH → HO—C—COONa CH2COONa + 3 H2OAcido citrico 1:3
K2C6H6COOH
1. Il campione è decomposto in H2SO4 concentrato bollente per convertire N in NH3, le soluzioni viene posta freddamente.
2. La soluzione è diluita e alchilata.
3. NH3 viene raccolta in HCl (si forma NH4Cl) e si titola con NaOH.
e.g.
0,421 g di farina sono analizzati con il metodo Kjeldahl, l'NH3 ottenuto per distillazione con H2SO4 è distillato in 25,0 ml HCl 0,05 M; HCl in eccesso è trattato con 3,17 ml NaOH 0,04 M: calcolare % di proteine della farina.
Metodo di Fajans
Impiegano indicatori colorati organici che vengono adsorbiti ad un precipitato per delineare una variazione cromatica al punto finale; per evitare la dissoluzione del precipitato viene addizionato alcol polivinilico alla soluzione.
Gli indicatori più usati sono la fluorescina e la eosina.
Fluorescina
Eosina
Il metodo di Fajans è un metodo di titolazione diretta dove l'indicatore fluorescente (eosina o fluorescina) evidenzia color al raggiungimento del PE.
eq = VAgNO3 x [AgNO3]
L'indicatore nurexide (vero attriletto) ha un viraggio dei metalli di rosso.
FORMA LIBERAVIOLETTO
FORMA COMPLESSATAROSSA
È da notare che poiche le titolazioni complessometriche per volumi rossiometride e non sono specifiche, è possibile adose e maschere e ventodi solati insistenti però specifiche di un complessante insolubile in acqua. Hdl corpo: Ni²⁺ Gƕ tu Zn²⁺ vengono mascherati dall'aggiunte di un ÿporti è possibile mascherare Ht con OH⁻ volte unisce Al³⁺/Fa³⁺
5. TITOLAZIONI REDOX
Alcuni regrassi come il KMnO₄ non necessitano l'impiego di indicatori dato che impartiscono una intensiva colorazione.
Essi dipendono esclusivamente dal potentile della varie è non dalla concentrazione dei rapeffigicole la colorote
L'analisi polid:
- le soluzioni di I2 devono lavorare a pH < 8.5 altrimenti lo iodio disproporzione;
- l'ossidazione di SO3 2- o SO4 2- avviene in ambiente molto o debolmente acido (puro l'ossidazione di IO4 -);
- in ambiente acido SO3 2- decompone in I2;
- in ambiente acido I- viene ossidato a lasciare vaione
I2 + 4I- + 4H+ = 2I- + 2H2O
Delle reazioni può essere gestite a destra aumentando la concentrazione di HI, I- oppure eliminare I2 con un solvente organico o No2, O3. È possibile inoltre eliminare le forma insolutte dell'ossido date tranti questi complessati o precipitanti:
Un indicatoria particolarmente ritiribile in questo tipo di titolaci vai è le iodate di amidio ovvero una sospensione acquosa di amidio colore di azzurro in presenza di iodio per formare uno di-complessi β-amaisi di I2)
Per preparare una soluzione di iodio: occorre dissolvere una soluzione containte ioduro: io solviato e l'istanoidazite Fe con Na2S2O3 e NaI, S2O3 los salata d'amido
radioattive (es.); molte β-emittenti che vanno dolche
spente usando gli uscite (diodi). Le corrente risultate è
registrato.
Se nel corrente sono presenti sostanze elettrofili diminuisce
Le normale registrate diminuisce e si genera un cromatogramma.
In sintesi di rivelatore è presente un registratore ed vediere
il cromatogramma e gli amplificatori ed un interprete per
calcolare l’area dei picchi.
La GLC permette di eseguire sia analisi qualitative che
quantitative.
Una GLC è infatti utile sia per capire la natura delle sostanze
contenute in una data miscela sia per determinare l’ef-
fettiva concentrazione.
È possibile porre in relazione l’area di un picco con
la sua concentrazione molicolarem il cui rapporto è costante
per ogni specie.
AA/CA = AB/CB = AC/CC
le fasi stazionari sono contenute in colonne d'acciaio con diametro
e dimensioni variabili a seconda che siano di tipo analitico
o preparativo (Ø = 2-10 mm, l = 10-30 cm).
Il materiale di riempitivo è molto piccola (3-10μm) che permette una
grande area superficiale (A = 50-250 m²/g).
La separazione avviene tramite interazioni di superficie a
seconda della natura dei siti di si
la cromatografia d'assorbimento si usano materiali contenitori dei
siti polar o adsorbenti con silice, alluminia e ossido di titanio.
Da notare che le silice che un pH operativo minore di
12 e che può essere suoi vari gruppi per
cromatografia in fase normale o inversa.
La composizione delle fasi mobile è essenziale per la buona
riuscita dell'analisi e devono soddisfare alcuni requisiti:
- bassa viscosità;
- inerte chimico con le fasi stazionarne;
- compatibilità con il rivelatore;
- bassa corrosività, volatilità, costo;
- elevate purezza.
La fase mobile è costituita da un singolo soluto o
da una miscela di soluti, con composizione costante ed
fissa (elusione isocratica) o variabile (elusione in gradienti)
Alcun solventi da analisi elimin discriminable è de
polarità e solubilità.
Accedi a tutti gli appunti
Tutor AI: studia meglio e in meno tempo
