Analisi quantitativa

ANALISI QUANTITATIVA

È la determinazione della quantità di ciascun componente, alo o nella misura della sostanza da determinare.

CIFRE SIGNIFICATIVE: son tutte le cifre certe di una misurazione più la prima cifra incerta. Sono numeri di bazzia significato perché non stati controllati nel corso della misurazione. Son in eccesso o in difetto.

I metodi analitici impiegati vengon distinti in:

• CHIMICI
• FISICI e CHIMICO-FISICI O STRUMENTALI
• VARI

COME ESPRIMERE LA CONCENTRAZIONE:

• Molarità: numero di moli di soluto in 1 l di soluzione
• Normalità: numero di grammoequivalenti di soluto in 1 l di soluzione
• Formalità: numero di grammofimule
• % P/P ,% P/V ,% V/V

Per misurare la quantità di sostanza ingresso vengono:

• BILANCIA TECNICA: portato di 05-2 Kg; ambilitato (risoluzione) al massimo 0,01 g
• BILANCIA ANALÍTICA: portato intorno al 1/og e amilità con 1 a
• Linearità: variazione minima di risposta diversa
• Precauzioni:
• la sostanza da pesare assai riman avere sul piatto
• contenitori puliti

La vetreria destinata a misurare o misurare volumi, si divide in due categorie:

• Per contenere un determinato volume (riga 1m)
• Quella destinata a erogare volumi misurati (Ex)

Im, becker, beute, palloni, provette, matracci, matracci tatici, palloni a fondo piatto, di capacità variabile.

Ex: cilindri, burette (per leggere il vol picco il ci deve mettere alla stesa livello del miniscus, in alcune burette c’è una linea blu).

MENISCO: è la superficie curva che il liquido assume quando è contenuto in un tubo diretto. Se l’energia dell’acqua è trovata curvata verso il basso quello del mercurio è invece curvato verso l’otto.

PORTARE A VOLUME: misurare di volumi accurata. Si fa una soluzione a mettore un mntraci, e aggiungi il abeta fino a quoni l’ultima tacca del mntracci. (Si agita. Si insterisce con una provetta. Si raggiunge la tacca (il n sopra bisogna fare tutto di nuovo).

Quando si porta a volumi si commette un errore:

0,08 x 100 = 0,08%

100

ad esempio misurando 14,36 ml

Le reazioni devono essere:

• istantanee e molto rapide
• complete (equil. spostato tutto a destra)
• stechiometriche ben definite e riproducibile
• senza reazioni secondarie
• Il punto di equivalenza deve essere facilmente rilevabile (con indicatore o misura chimica fisica).

TITOLAZIONE: prendo un becker o una butta con agitatore (manuale e magnetica), e ci metto la sostanza da titolare. Dalla.

... della buretta. Se la soluzione è troppo concentrata, si effettuano diluizioni preliminari. Se l'analita fa parte di un campione solido, solubile in acqua, si calcola la quantità da pesare, pesando sempre in modo che il volume di titolante non superi la capacità della buretta. Poi c'è il trasferimento del campione nel becker, con accuratezza (se liquido, prelevarlo con pipetta, se solido, trasferirlo quantitativamente aiutandosi con lavaggi).

BURETTA: la soluzione titolante viene chiusa e versa il titolante oppure con imbuto a gambo sottile. La buretta deve essere arrivata e fissata alimentandola con opportuni bolle, perle se non vengono accettate (anche l'apertura del liquido, ma devono essere tipo goccio). È, per diluire il liquido nel becker (non prendere la quantità), si spegne l'indicatore con goccia al ga... inversa, le titolante nella buretta con velocità opportuna e agitandola lava la soluzione, senza sfiorare vicino al P.E. o rollinto. Si lavora la pareti del recipiente. Al punto finale si legge il volume titolato.

ERRORI NELL'ANALISI VOLUMETRICA:

• Misura di volume (dipendono dalla vetreria, dall'operatore, dalla T)
• Standardizzazione corretta
• Scarto tra punto finale e punto di equivalenza

Per eliminare degli errori in più fare titolazione in bianco, cioè con la soluzione senza l'analita. Il volume impiegato per il bianco, verrà sottratto a quello usato con l'analita.

ERRORI: dovuti al metodo: temperatura, recipienti non tarati (volumi non precisi), sostanza madre impura, indicatore non adatto. Ci sono poi errori dovuti all'analista:

• Imperfetto mescolamento della soluzione
• Errata misura di volume

H₂SO₄: conc = 96% p/p liquido denso di = 1,83 fumo all'aria umida perdendo SO₃, carbonizza carte, cotone, intacca la pelle.

La diluizione con H₂O sviluppa molto calore.

HNO₃ puro fumante d = 1,52

SOLUZIONI STANDARD DI BASE

Le basi più impiegate sono NaOH, KOH, Ba(OH)₂·8H₂O

Non hanno i requisiti per essere standard primari, assorbono facil- te CO₂ e H₂O dall'aria (carbonato e/o igros.), quindi devono essere manipolate velocemente e mantenute in recipienti chiusi.

Si forma carbonato e il BaCO₃ da intorbidamento quando pre- cipitazione, diminuendo il titolo.

Na₂CO₃ e K₂CO₃ elettri in soluzione a condivisione concentrativa.

Per preparare una soluzione di NaOH bisogna pesare rapidamente per circa 42g e pesare dis 40g (per 1N). Sciogliere con poca H₂O per eliminare il carbonato in superficie risciacquare in H₂O nel beker per titolato. La standardizzazione della base si effettua con soluzione di HCl a concentrazione nota con indicatore optativo.

STANDARD PRIMARI

Per standardizzare questa soluzione si usano degli standard primari.

Per titolante acidi - sodio carbonato Na₂CO₃ pM = 106 pE = P/4₄/₂ indicatore = metilarancio

Da innecciato, ma di asole le già emission e le in mano Na₂CO₃, nella

- Borace Na₂B₄O₇ pM = 381,44 pE = P₄/₂

È vantaggioso per il ribatto peso molecolare.

Indicatore = metilarancio, ross metile

- Bicarbonato di potassio KHCO₃ pM = 100,12 pE = P/4

- Ossalato diadicio Na₂C₂O₄ P.E. = P/4₂

- Iodato di potassio KIO₃ pM = 214,02 P.E = P₄

- Ossido di mercurio HgO pM = 216,64 P.E = P/4

x = 8 g pesati

0,1273 / 0,1496

= 85,09%

Per mettere in evidenza i possibili stati di ossidazione del manganese:

• A. + H₂SO₄ + Na₂S₂O₃ → da viola a incolore
• B. + Na₂S₂O₃ → precipitato bruno di MnO₂
• C. + NaOH + Na₂S₂O₃ → colore verde per MnO₄^2-
• D. → riferimento

• A - MnO₄^- + 5e^- + 8H⁺ → Mn²⁺ + 4H₂O   PE = PH/5
• B - MnO₄^- + 3e^- + 2H₂O → MnO₂ + OH^-   PE = PH/3
• C - MnO₄^2- + 1e^- → MnO₄^2-   PE = PH/4

TITOLAZIONI DI OSSIDORIDUZIONE

Un'ossidoriduzione è una reazione con trasferimento di elettroni. Le reazioni redox sono dipendenti fra loro: ciò che viene ridotto è a sua volta un'astrezione.

Per minimizzare il punto equivalente possiamo utilizzare un indicatore, ovvero con metodi potenziometrici, cioè misurando la variazione di potenziale di una pila in funzione del titolante aggiunto.

Tra gli indicatori abbiamo:

• PERMANGANATO: forma ridotta = incolore, forma ossidata = viola intenso (una goccia 0,05 ml 0,1N colore intensamente circa 100 ml di soluzione acida)
• SOLFATO DI CERIO: giallo intenso
• IODIO in KI = giallo

INDICATORI SPECIFICI:

• SALDA D'AMIDO = soluzione colloidale di amido solubile in cui il componente principale è il β-amidiodo (fucsina), con tracce di iodio forma un complesso clavato di blu, mentre libero è incolore. Quindi è un indicatore.
• IONE TIOCIANATO = con tracce di Fe³⁺ forma un complesso solubilile solvatici gomoso.
• FERROINA = in grado di segnare la netta variazione di potenziale in prossimità del punto equivalente. Viene come antacione Fe²⁺ con ossidanti comuni.