Analisi qualitativa

Analisi dei farmaci

Nel laboratorio fanno analisi qualitativo e quantitativo.

L'analisi chimica farmaceutica si occupa di:

• Separazione dei miscugli nei singoli componenti
• Identificazione e riconoscimento
• Determinazione e dosaggio

La chimica analitica si divide in due sezioni:

• Analisi qualitativa: identificazione di uno o più costituenti di un campione analitico.
• Analisi quantitativa: determinazione della quantità di sostanza presente in un campione analitico.

Campione analitico: porzione di materiale che viene analizzato.

Analita: sostanza che si intende determinare.

Matrice: costituente del campione, diverso dall'analita.

Per eseguire l'analisi di un campione si utilizzano:

• Metodi chimici: si basano su una reazione chimica da avviare con l'elemento che si vuole analizzare.
• Metodi fisici: si basano su metodi che sfruttano le caratteristiche fisiche della sostanza da analizzare; in genere sono metodi strumentali.
• Metodi chimico-fisici: si basano sul fatto che una reazione chimica può essere preceduta ad una determinazione con metodo fisico.
• Analiti quindi ricercati acidali presenti nella miscela.
• Certamente presenti - Certamente assenti - Probabilmente presenti
• Sensibilità di un test: è la più piccola quantità di sostanza che dia saggio positivo in certe condizioni.
• Limite di identificazione: minima quantità di materiale che può essere rivelata con una certa tecnica.

Per l'analisi quantitativa si utilizzano:

• ANALISI GRAVIMETRICA: quantità di prodotto da analizzare, determinata da una pesata.
• METODI STRUMENTALI:
• METODI OTTICI: spettroscopia di emissione, spettroscopia di assorbimento (UV, VIS, IR), polarimetria, rifrattometria, turbidimetria.
• METODI ELETTROMAGNETICI: potenziometria.

Vantaggi metodi strumentali: maggiore velocità possibile ogni tipo di analisi, risparmio di tempo e mano d'opera.

SCOPI ANALISI FARMACEUTICA

Controllo dei composti e delle impurezze presenti (es. materia prima) durante la lavorazione del prodotto.

• I prodotti farmaceutici provengono da sintesi chimica, microbiologica e/o da estrazione dal regno animale, vegetale, minerale. Le principali fonti di contaminazione sono: materiali di partenza, produzione.

OPERAZIONI IN LABORATORIO:

• Prelievo di solidi, triturazione.
• Pesata.
• Prelievo di liquido.
• Solubilizzazione (H₂O, solventi organici, misure di concentrazione).
• Riscaldamento (bevanne, bagno-maria, mantelli, riscaldanti).
• Raffreddamento.
• Agitazione (meccanica, magnetica).
• Essiccazione.
• Separazione:

SEPARAZIONE DI SOLIDO DA LIQUIDO:

• Precipitazione
• Filtrazione
• Centrifugazione
• Decantazione

Dopo aver lavato il filo con HCl si fa l'esperimento.

COLORI CHE SI OTTENGONO:

• Stronzio: rosso acceso
• Calcio: arancione a grossi
• Litio: rosso, fucsia
• Sodio: giallo arancio
• Antimonio: azzurro
• Potassio: fucsia
• Boro: verde acceso
• Borati: verde pallido
• Na, K: arancione
• Bario: verde; viola

Questa è una prova che posso fare quando voglio determinare la composizione di una miscela.

I DIVERSI ODORI:

• ACIDO SOLFIDRICO: H₂S e solfuri isosalinicoli : tipico odore di uova marce
• SALI AMMONIACALI: odore di ammoniaca a contatto con basi forti
• ACETATI: odore di aceto
• CIANURI: odore di mandorle amare
• IPOCLORITI, CLORURI: odore irritante di acido cloridrico

I DIVERSI SAPORI:

• ACIDO: acidi minerali ed inorganici, sali acidi, come bisolfiti; bicarbonato
• ALCALINO: gli idrati, gli ossidi di metalli alcalini
• SALATO: cloruri di metalli alcalini
• DOLCIASTRO: sali di Pb; acido salicilico
• ASTRINGENTE: sali di alluminio e di ferro

Molte sostanze sono idroscopiche, cioè assorbono H₂O.

I DIVERSI COLORI:

• NERO: ossidi
• BRUNO: ossidi
• BLU: sali complessi
• AZZURRO
• ROSA

Ag⁺ + NaOH → AgOH → Ag₂O + H₂O | nero/grigio

AgNO₃ + NaOH → Ag₂O

Ag⁺ + NH₄OH + HCHO → Ag + NH₄HCOO + NH₃ + H₂O

Aldeide formica o formaldeide

Ag si riduce

HCHO si ossida

Questo è chiamato reazione a specchio d'argento perché si forma argento alla pareti della provetta.

Si può fare anche in presenza di glucosio.

L'argento è usato in odontoiatria, come disinfettante e rivestimento protettivo.

Nitrato d'argento diammina + formaldeide → Ag⁰

AgNO₃ = pietra infernale (come lapis o soluz. A 3% diluite)

Argirismo: malattia cronica (argirismo) pelle grigia, per deposito di

Ag₂S, bronchi, reni, alveo arterie.

Ingestione 10g: effetto letale.

I composti dell'Ag sono fotosensibili, diventano bruni, liberando Ag

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Gruppo dei cloruri: Ag⁺, Pb²⁺, Hg

• Raffreddare per far precipitare completamente il Pb.
• Mantenere basso il pH per evitare da precipitino gli ossicloruri di bismuto e antimonio.
• Non usare HCl troppo concentrato per evitare la formazione di complessi solubili [AgCl₂]^- e PbCl₄^2-
• Dopo l'ammoniaca il Ag in osside e il Hg resta come residuo nero (con Hg(NH₂)Cl bianco)
• Pb con HCl₂O²⁺ precipitato bianco + H₂O calda → si scioglie + acido acetico e cromato.

REAZIONI DI RICONOSCIMENTO DELL'ANTIMONIO:

Sb: -3, 0, +3, +5 (anfotero: in ambiente acido precipita) In ambiente alcalino si solubilizza Complessi M.C.L., 6 tetradrico.

Sb³⁺ + S^2- → Sb₂S₃ ↓ arancio pH: 0-2

SbO^3-, SbS^3- + HCl → Sb₂O₅ + NaOH  solubile

Sb³⁺ + H₂O + HCl → SbOCl ↓ bianco → IDROLISI ACIDA cloruro di antimoniile

Sb³⁺ + Na₂S₂O₃ + CH₃COOH ↔ Sb₂S₂O ↓ bianco pH

SODIO TIOSOLFATO → ossiclo di antimoniio proposto (aceto) ↔

Sb³⁺ + OH^- → Sb(OH)₃ ↓ bianco in ambiente alcalino

Se lo aggiunto mi si forma anche il complesso: [Sb(OH)₄]^-

PRODOTTI CHE CONTENGONO ANTIMONIO:

• Tartrati emetici (tartrato di antimoniio e potassio)
• Per via orale = emetico per via endovenosa = malattie tropicali, depresentive.
• Azione tonica, simile a quella del arsenico, ma un po' meno permale, viene espulso più rapidamente.
• Disiontossicazione: Chelazione con dimercaprol.
• Leghe pesanti: con PB, Cu, Zn, Sn (caratteri stampa)
• 3 vari composti dell'antimonio sono usati nell'industria, per la polimerizzazione della gomma, delle ceramiche, molti pigmenti.
• Lo forma → volatile dai sali più tossici.
• Derivazione principale nell'uomo è il cuore con derma al miocardio.

Si lega ai gruppi -SH.

Si usa nelle industrie della trasformazione elettrochimiche, saldature, film di sigaretta.

Negli anni 60' era stato trovato in un vino giapponese "Stai Stai" perché era stato inquinato da xenoidi di miniera. È cancerogeno teratogeno dell'aneto.

REAZIONI DI RICONOSCIMENTO DEL MANGANESE:

Mn 0,2,3,4,5,6,7 m.c ≥ 6 (_Mn²⁺)

• Mn²⁺ + S^2- _pH=9 → MnS non solubile Kps=10^-2 Mn²⁺ + H⁺ diventa solubile + H₂S↑

• Mn²⁺ + OH^- _pH=9 → Mn(OH)₂ bianco

• ↑ O₂/H₂O₂ → MnO₃ → 11 _{7 4} Mn₂O₃ / marrone_{6 7 2} ossido mangano manganese

• MnO₄^2- + H₂SO₄ + H₂C₂O₄ → Mn²⁺ + CO₂ + H₂Oviola acido ossalico incolore dimentica+ CE→ Mn²⁺ + C₂↑_riduzione

• FU:

• K_MnO4 + C₂H₅OH → 8n⁴⁺₆ M_n0^2- + CH₃COOH + H₂O giallo

• ossidazione → MnO₂↓ bianco

• FU: farmacopia ufficiale

CARATTERISTICHE:

• È un microelemento essenziale (Mn²⁺) perché è con degli enzimi del ciclo di Krebs che le uova; contros radici libere

• Sintomi di contenza difetti di ossatura corposa, riproduttore, schivato anemia.

• Si trova nei legumi, carufi; pinate; grumento.

• (supplemento della solta - MnO₂ insolubile)

• Mangamos: monitoraio lavoratorio estroversione → schizoprenia