Analisi Farmaceutica 2

ANALISI FARMACEUTICA

ANALISI VOLUMETRICA

Indagine chimica in cui si determina la concentrazione di una sostanza in una soluzione incognita misurando il volume di una soluzione a titolo noto necessario per reagire completamente con essa.

• TITOLO: campione incognito (soluzione)
• TITOLANTE: soluzione a titolo noto
• TITOLAZIONE: operazione
  • Il campione può essere già in soluzione oppure questo è più rapido
• TITOLO: concentrazione di una soluzione

CONDIZIONI DI VALIDITÀ

• CONOSCERE LA STECHIOMETRIA DI REAZIONE
• REAZIONE SPOSTATA TUTTA A DX
• NON DEVONO FORMARSI SOTTOPRODOTTI
• LA REAZIONE DEVE ESSERE RAPIDA
• IL PUNTO FINALE DEVE ESSERE RIPRODUCIBILE E INDIVIDUABILE

PUNTO DI EQUIVALENZA

Punto in cui il reagente aggiunto alla soluzione ha reagito completamente con la specie chimica da smoltrare. È un PUNTO TEORICO che può essere raggiunto velocemente (a livello sperimentale).

PUNTO DI FINE TITOLAZIONE

Punto in cui la tecnica volumetrica permette di fermare la titolazione. È un PUNTO SPERIMENTALE che non corrisponde a quello di equivalenza. Le tecniche sperimentali potranno sempre causare un errore che può essere calcolato, ma non annullato.

INDIVIDUAZIONE DEL PUNTO FINALE

Può avere un segnale di ritorno che può essere di tipo:

• OTTICO: si aggiunge un portatore chiamato INDICATORE che fungerà da modo di individuare l’esercizio. Uso analitico in modo cero e solubile e composto titolato
• FISICO: il segnale di ritorno è dato da una grandezza fisica (es. pH-METRO)

ANALISI FARMACEUTICA

- Analisi Volumetrica

Indagine chimica in cui si determina la concentrazione di una sostanza in una soluzione incognita misurando il volume di una soluzione a titolo noto necessario per reagire completamente con essa.

Titolato: campione incognito (soluzione)Titolante: soluzione a titolo notoTitolazione: operazioneTitolo: concentrazione di una soluzione

- Condizioni di Validità

• Conoscere la stechiometria di reazione
• Reazione spostata tutta a dx
• Non devono formarsi sottoprodotti
• La reazione deve essere rapida
• Il punto finale deve essere riproducibile e individuabile

• FISICA
• CHIMICA

Punto di Equivalenza

Punto in cui il reagente aggiunto alla soluzione ha reagito completamente con la specie chimica da analizzare. È un punto teorico in una curva che può essere raggiunto teoricamente a livello sperimentale.

Punto di Fine Titolazione

Punto in cui la tecnica volumetrica permette di fermare la titolazione. È un punto sperimentale che non corrisponde a quello di equivalenza. Le tecniche sperimentali portano sempre con sé un errore che può essere ridotto, ma non annullato.

Individuazione del Punto Finale

Si deve avere un segnale di reazione che può essere di tipo:

• Ottico: si aggiunge un prototipo chiamato indicatore che funziona in modo analogo a quello del reagente che cambia il colore del campione titolato.
• Fisico: il segnale di reazione è dato da una grandezza fisica (es. pHmetro)

TECNICA DI LAVORO

Il procedimento più comune consiste nel versare il titolante con una buretta in [C] da entrotta come determinato mediante operetta goccia a goccia di un volume noto di una soluzione a [C] noto.

MODALITA' E MODO

Il ragionamento base della titolazione è che:

X = moli titolante, y = moli titolato, x e y coefficienti di reazione

Moli titolante = M titolante × V titolante

N = M × soluto

REAZIONI ACIDO BASE

Numero di H^+/OH^- messi in gioco nella reazione.

REAZIONI TRA SALI

Numero totale di cariche associate agli ioni.

REAZIONI REDOX

Numero di ciclocati em trasverazioni.

L'accuratezza dei metodi basati sulla titolazione non può prescindere dalla certezza della caratterizzazione della soluzione da usare per la titolazione.

SOLUZIONI CON TITOLO NOTO IN PARTENZA

Il reattivo è in stato puro ben definito. Peso con bilancia analitica appositamente protto → N specifico nel matraccio.

SOSTANZE MADRI, STANDARD PRIMARI

SOLUZIONI CON TITOLO APPROSSIMATO

La soluzione non è una sostanza madre, preparo prima una soluzione a titolo approssimativo e poi la STANDARDIZZO.

STANDARD PRIMARI

• Purezza almeno del 99.9%.
• Stabilità aria ed essiccamento.
• Assenza H₂O.
• Reperibile