Analisi dei Medicinali 4 - procedura analisi per via Secca

PROCEDURA ANALITICA SULLA SOSTANZA PURA

SAGGI PER VIA SECCA

ESAME ORGANOLETTICO :

1. si basa sull’osservazione delle caratteristiche della sostanza,

quali:

 Stato fisico: sostanza solida, liquida o gassosa. Se la sostanza e liquida possiamo a sua volta

distinguerla in viscosa, incolore od opalescente. Se invece è solida la si può distinguere in

amorfa (priva di reticolo cristallino e assimilabili ad un liquido ad elevata viscosità) o cristallina

(in cui è possibile apprezzare la forma dei cristalli).

 Colore: dovuto all’assorbimento delle singole radiazioni che costituiscono la luce solare

(campo del visibile da 400 a 750 nm);

 Odore: dovuto a due proprietà, una è la volatilità e l’altra è la conc.entrazione minima alla

quale è rilevabile l’odore stesso. L’odore può comunque dare informazioni sulla natura del

gruppo funzionale presente nella sostanza, vediamo la seguente tabella:

gruppo funzionale Odore caratteristico

idrocarburi saturi odore simile alla benzina

amine alifatiche basso pm odore ammoniacale

superiori odore di pesce crudo

Alcoli primi due termini penetrante e gradevole

superiori meno gradevole

esteri ed eteri Gradevole

aldeidi alifatiche primi termini Pungente

termini intermedi rancido e disgustoso

termini complessi molto gradevole

Chetoni primissimi termini gradevole

superiori grasso rancido

acidi grassi a lunga catena Pungente

a media catena Sgradevole

a corta catena meno disgustoso

 Sapore: l’assaggio della sostanza è sconsigliato prima della certa identificazione;

CALCINAZIONE

2. (comportamento al calore ): in base al comportamento delle sostanze

:

al riscaldamento le possiamo suddividere in 3 classi, ovvero

SOSTANZA INORGANICA:

a. una sostanza inorganica sottoposta a calore non subisce

alcuna alterazione e rimane come tale. Sono presenti però delle eccezioni, ovvero la

sostanza può:

 Sublimare senza alterarsi, come I e i sali d’ammonio tra cui NH HCO (bicarbonato

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d’ammonio), (NH ) CO (carbonato d’ammonio), NH Cl (cloruro d’ammonio); la sostanza

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scompare senza imbrunire;

 Perdere H O di cristallizzazione senza altra alterazione, si scioglie nella sua acqua di

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cristallizzazione (sembra fondere) e infine vetrifica sul coccio senza annerire sul coccio.

Tra queste troviamo KAl(SO ) ·12H O (allume), Na HPO (sodio fosfato bibasico),

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Na B O ·10H O (borace), Na S O ·5H O (tiosolfato di sodio). Quest’ultimo, tiosolfato di

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sodio, per riscaldamento, prima si scioglie nella sua acqua di cristallizzazione, risolidifica

una sostanza bianca anidra, poi scurisce e brucia con fiamma orlata di viola e si avverte

odore di SO (anidride solforosa) e lascia un residuo bianco-giallognolo. È possibile

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distinguerla dalle sostanze organiche poiché quest’ultime non si sciolgono nella loro

acqua di cristallizzazione per poi risolidificare.

 Cambiare colore, o per termocromismo come ZnO (ossido di zinco) che, la sostanza, per

riscaldamento, da bianca diventa gialla per ritornare bianca dopo raffreddamento,

oppure altre sostanze cambiano colore alterandosi come i Sali di bismuto, per esempio

(BiO) CO (bismuto carbonato) bianco. Questo a seguito del riscaldamento si degrada e

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diventa Bi O (bismuto ossido) di colore giallo-arancio e per raffreddamento diventa

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giallo.

SOSTANZA ORGANOMETALLICA:

b. una sostanza organometallica è costituita da una

porzione organica e una componente inorganica. Questa quando sottoposta a calore

decompone, con o senza fusione, brucia, carbonizza e annerisce, per la presenza della

porzione organica, e infine lascia un residuo bianco-grigiastro o colorato sul quale si esamina

la componente inorganica (metallo), prima con filo di platino poi si conferma con le reazioni

di identificazione. A seconda della natura del matallo il residuo che si formerà, sale

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inorganico, sarà un carbonato, CO , se ho metalli alcalini (Na, K,Li), mentre sarà un ossido,

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O , se ho metalli alcalino-terrosi (Mg, Ca) e metalli di transizione (Fe, Cu, Ni). Sono però

presenti delle eccezioni, ovvero:

 I COMPOSTI ORGANO-MERCURALI non lasciano residuo, la componente organica

fonde, brucia e carbonizza mentre il residuo di mercurio Hg non rimane sul coccio ma

sublima (tossico = no laboratorio).

 Ca GLUCONATO da un effetto “pop corn”, rigonfia aumentando di circa 10-20 volte il

volume iniziale, scurisce e poi diventa grigio. Se aggiungo HNO conc. (forte ossidante) si

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velocizza l’ossidazione (la prova di calcinazione è una ossidazione). Il metallo (Ca) con

l’acido nitrico si trasforma in nitrato che è basso fondente e per questo il residuo

inorganico schiarisce, poi fonde e sarà presente sottoforma di goccioline di liquido visibili

dopo raffreddamento contro luce, infatti vetrifica. Il residuo sul coccio si gratta con una

spatola, si aggiunge HCl e si analizza con il filo di platino.

 Zn STEARATO risulta unto al tatto, e dopo riscaldamento la componente organica

fonde, brucia e carbonizza e rimane un residuo giallo che è ZnO (ossido di zinco) che per

raffreddamento torna bianco.

 Bi SALICILATO per riscaldamento fonde, brucia e carbonizza la componente organica e

rimane un residuo giallo-arancio che è Bi O (bismuto ossido) che per raffreddamento

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torna giallo e poi, molto lentamente, bianco.

SOSTANZA ORGANICA

c. : una sostanza organica sottoposta a calore fonde, brucia e

carbonizza con vapori infiammabili senza lasciare residuo. Sono presenti delle eccezioni,

ovvero:

 TEOFILLINA fonde, brucia, scurisce per poi dare “sfioccamento” se si agita il coccio (fare

come conferma). Se non si agita il coccio si comporta normalmente, ovvero, fonde,

brucia, carbonizza, annerisce fino a quando sublima totalmente e non resta alcun residuo

sul coccio.

 CAFFEINA fonde e sublima formando degli aghi sulla punta della pinza con cui si tiene il

ciccio.

 SULFAMIDICI fondono, anneriscono e rigonfiano e il residuo va via con molta difficoltà

anche dopo l’aggiunta di HNO (1-3 gocce).

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 ZUCCHERI fondono, bruciano, carbonizzano e hanno odore caratteristico di caramello e

si aggiunge HNO (1-3 gocc3) per rendere la calcinazione più veloce.

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SAGGIO AL FILO DI PLATINO:

3. per prima cosa si pulisce il filo di platino con hcl sulla fiamma,

poi si prende con la punta la sostanza e la si mette sulla fiamma dal basso verso l’alto e a

seconda dello ione presente si osserva una diversa colorazione.

K POTASSIO Violetto

Li LITIO Rosso intenso

Ca CALCIO Rosso a sprazzi

H BO ACIDO BORICO Verde

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Na B O BORACE Gialla per il Na, se si aggiunge HSO si vede verde

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Na SODIO Giallo persistente

Ba BARIO Giallo – verde

Cu RAME Verde – azzurro

NH AMMONIO Violetto pallido

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Dalla prova di calcinazione capisco se ho una sostanza inorganica, organometallica o organica.

A seconda della sostanza posseduta si passa all’analisi per via umida.