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PROCEDURA ANALITICA SULLA SOSTANZA PURA

SAGGI PER VIA SECCA

ESAME ORGANOLETTICO :

1. si basa sull’osservazione delle caratteristiche della sostanza,

quali:

 Stato fisico: sostanza solida, liquida o gassosa. Se la sostanza e liquida possiamo a sua volta

distinguerla in viscosa, incolore od opalescente. Se invece è solida la si può distinguere in

amorfa (priva di reticolo cristallino e assimilabili ad un liquido ad elevata viscosità) o cristallina

(in cui è possibile apprezzare la forma dei cristalli).

 Colore: dovuto all’assorbimento delle singole radiazioni che costituiscono la luce solare

(campo del visibile da 400 a 750 nm);

 Odore: dovuto a due proprietà, una è la volatilità e l’altra è la conc.entrazione minima alla

quale è rilevabile l’odore stesso. L’odore può comunque dare informazioni sulla natura del

gruppo funzionale presente nella sostanza, vediamo la seguente tabella:

gruppo funzionale Odore caratteristico

idrocarburi saturi odore simile alla benzina

amine alifatiche basso pm odore ammoniacale

superiori odore di pesce crudo

Alcoli primi due termini penetrante e gradevole

superiori meno gradevole

esteri ed eteri Gradevole

aldeidi alifatiche primi termini Pungente

termini intermedi rancido e disgustoso

termini complessi molto gradevole

Chetoni primissimi termini gradevole

superiori grasso rancido

acidi grassi a lunga catena Pungente

a media catena Sgradevole

a corta catena meno disgustoso

 Sapore: l’assaggio della sostanza è sconsigliato prima della certa identificazione;

CALCINAZIONE

2. (comportamento al calore ): in base al comportamento delle sostanze

:

al riscaldamento le possiamo suddividere in 3 classi, ovvero

SOSTANZA INORGANICA:

a. una sostanza inorganica sottoposta a calore non subisce

alcuna alterazione e rimane come tale. Sono presenti però delle eccezioni, ovvero la

sostanza può:

 Sublimare senza alterarsi, come I e i sali d’ammonio tra cui NH HCO (bicarbonato

2 4 3

d’ammonio), (NH ) CO (carbonato d’ammonio), NH Cl (cloruro d’ammonio); la sostanza

4 2 3 4

scompare senza imbrunire;

 Perdere H O di cristallizzazione senza altra alterazione, si scioglie nella sua acqua di

2

cristallizzazione (sembra fondere) e infine vetrifica sul coccio senza annerire sul coccio.

Tra queste troviamo KAl(SO ) ·12H O (allume), Na HPO (sodio fosfato bibasico),

4 2 2 2 4

Na B O ·10H O (borace), Na S O ·5H O (tiosolfato di sodio). Quest’ultimo, tiosolfato di

2 4 7 2 2 2 3 2

sodio, per riscaldamento, prima si scioglie nella sua acqua di cristallizzazione, risolidifica

una sostanza bianca anidra, poi scurisce e brucia con fiamma orlata di viola e si avverte

odore di SO (anidride solforosa) e lascia un residuo bianco-giallognolo. È possibile

2

distinguerla dalle sostanze organiche poiché quest’ultime non si sciolgono nella loro

acqua di cristallizzazione per poi risolidificare.

 Cambiare colore, o per termocromismo come ZnO (ossido di zinco) che, la sostanza, per

riscaldamento, da bianca diventa gialla per ritornare bianca dopo raffreddamento,

oppure altre sostanze cambiano colore alterandosi come i Sali di bismuto, per esempio

(BiO) CO (bismuto carbonato) bianco. Questo a seguito del riscaldamento si degrada e

2 3

diventa Bi O (bismuto ossido) di colore giallo-arancio e per raffreddamento diventa

2 3

giallo.

SOSTANZA ORGANOMETALLICA:

b. una sostanza organometallica è costituita da una

porzione organica e una componente inorganica. Questa quando sottoposta a calore

decompone, con o senza fusione, brucia, carbonizza e annerisce, per la presenza della

porzione organica, e infine lascia un residuo bianco-grigiastro o colorato sul quale si esamina

la componente inorganica (metallo), prima con filo di platino poi si conferma con le reazioni

di identificazione. A seconda della natura del matallo il residuo che si formerà, sale

3-

inorganico, sarà un carbonato, CO , se ho metalli alcalini (Na, K,Li), mentre sarà un ossido,

2-

O , se ho metalli alcalino-terrosi (Mg, Ca) e metalli di transizione (Fe, Cu, Ni). Sono però

presenti delle eccezioni, ovvero:

 I COMPOSTI ORGANO-MERCURALI non lasciano residuo, la componente organica

fonde, brucia e carbonizza mentre il residuo di mercurio Hg non rimane sul coccio ma

sublima (tossico = no laboratorio).

 Ca GLUCONATO da un effetto “pop corn”, rigonfia aumentando di circa 10-20 volte il

volume iniziale, scurisce e poi diventa grigio. Se aggiungo HNO conc. (forte ossidante) si

3

velocizza l’ossidazione (la prova di calcinazione è una ossidazione). Il metallo (Ca) con

l’acido nitrico si trasforma in nitrato che è basso fondente e per questo il residuo

inorganico schiarisce, poi fonde e sarà presente sottoforma di goccioline di liquido visibili

dopo raffreddamento contro luce, infatti vetrifica. Il residuo sul coccio si gratta con una

spatola, si aggiunge HCl e si analizza con il filo di platino.


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sarahlog

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DETTAGLI
Corso di laurea: Corso di laurea magistrale in farmacia (a ciclo unico - 5 anni)
SSD:
Università: Perugia - Unipg
A.A.: 2014-2015

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher sarahlog di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Analisi dei medicinali IV e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Perugia - Unipg o del prof Sabatini Stefano.

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