Analisi degli alimenti - Appunti parte due

C.I ANALISI DEGLI ALIMENTI

19/09/2012

Docente: Tommaso Gomes Modulo di: Analisi

email: Tommaso.gomes@agr.uniba.it Chimiche, Fisiche e

Sensoriali degli Alimenti (6

Tel 080 5442939 CFU)

Lezione n: 2

ESTRAZIONE LIQUIDO-LIQUIDO

Immaginiamo di avere una sostanza sciolta in acqua e supponiamo che essa sia parzialmente

solubile in un solvente organico immiscibile con l’acqua (ho una sostanza presente in acqua che è

solubile nell’esano e la voglio estrarre con quest’ultimo). Lo faccio con l’imbuto

separatore.

In questo strumento inserisco l’acqua e l’esano. Agitando le due fasi, la sostanza

che voglio estrarre passa in parte nell’esano perché miscibile con essa. Cosa faccio

poi? Lascio riposare in maniera che le fasi si ri-separino, apro l’imbuto e faccio

scorrere una sola fase, che rimetto nell’imbuto per fare una seconda estrazione liquido-liquido.

V=volume dell’acqua

A = quantità di sostanza nell’acqua

0

S= volume di solvente

A = quantità di sostanza che resta nell’acqua dopo la prima estrazione

1 = concentrazione della sostanza in acqua/concentrazione della sostanza nel solventek=

coefficiente di ripartizione

Dopo la prima estrazione avrò nell’acqua a e nel solvente a -a . Quindi le rispettive concentrazioni

1 0 1

dopo la prima estrazione saranno e . Quindi avremo , solo con una semplice

sostituzione nel coefficiente di ripartizione.   

Questa la posso scrivere come a S = KV(a -a ) a S=KVa - KVa a S+KVa =

1 0 1 1 0 1 1 1



KVa a (S+KV) = KVa .

0 1 0

Quindi . Moltiplico numeratore e denominatore della sola frazione per e mi esce

= .

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Se indico con a la parte di sostanza che resta nell’acqua dopo la seconda estrazione, allora quella

2

che è passata nel solvente sarà a -a .

1 2 

Quindi, come prima: = K, fino ad arrivare ad .



E se sostituisco a calcolato in precedenza, ottengo

1 

Quindi la regola generale è

Abbiamo una sostanza sciolta in 100 ml di acqua. E’ più efficace fare una estrazione con 100 ml di

solvente o 2 estrazioni da 50 ml di solvente? Maurizio spara la seconda. Vediamo se è vero.

Prima di tutto, il rapporto lo chiamo W. Se io faccio una sola estrazione è come se facessi 2

estrazioni da 50 ml quindi = 2W. Quindi la formula dell’estrazione con 100 ml è a ’= . Il

2

pedice è per distinguerlo dal prossimo a .

2

Se faccio due estrazioni invece ho a ”= , quindi a ”= . Il denominatore della

2 2

2

frazione qui è maggiore del precedente (1+2W+W >2W), quindi a ’’<a ’. Quindi estraggo di più con

2 2

2 estrazioni da 50 ml.

ESTRAZIONE IN CONTINUO

L’operazione di svuotamento e cambio di solvente è lunga e scomoda. Esistono ora degli estrattori

in continuo. Vediamone uno per liquidi più leggeri dell’acqua.

B è il refrigerante. Acqua fredda entra ed acqua calda esce. Il

vapore entra in quelle palline che non si vede dal disegno ma

sono collegate: incontrando l’acqua fredda nella “camicia”, cioè

la parte esterna dove sta appunto l’acqua fredda, condensa. Il

tubo termina in C con una smerigliatura che si attacca al corpo

dell’estrattore. Il corpo dell’estrattore (da C a D) termina con un

vetro poroso: a che serve? Il solvente dal refrigerante passa da lì,

ed essendo il solvente più leggero dell’acqua ed essendo i pori

molto stretti, fa delle bollicine che salgono.

L’etere etilico viene riscaldato nel pallone A ed evapora

attraverso il braccio T. Esso va nel refrigerante B, che condensando attraversa tutto l’imbuto

ricade fino al setto poroso D che come detto sopra, forma minute bollicine e si porta in superficie

perché più leggero.

Lo strato di solvente va giustamente aumentando, fino a che non arriva all’inizio di T e ricade nel

pallone. Quindi in A va a finire una miscela di sostanza estratta e solvente. PERO’ la sostanza

estratta non passa allo stato di vapore perché è in soluzione. Quindi tutta la sostanza presente

nell’acqua alla fine di queste 6-7 ore di estrazione in continuo me la troverò nel pallone.

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Vediamo ora un estrattore per liquidi più pesanti dell’acqua come il cloroformio.

Nel pallone A mettiamo il solvente di estrazione e in D dell’acqua.

Riscaldandolo, non va in E perché è chiuso (ho messo l’acqua), va

in B, si refrigera come detto prima e cade in D, SOTTO ALL’ACQUA.

Quando l’acqua arriva alla stessa altezza del braccio E per il

principio dei vasi comunicanti il solvente torna in A con la sostanza

estratta (di norma molecole organiche molto grandi), come da

disegno. Lasciando funzionare per più ore abbiamo lo stesso

risultato di prima.

Ora vediamo l’estrazione solido-liquido con estrattore Soxhlet.

All’interno c’è un contenitore di cartoncino poroso dove metto la sostanza. Sopra metto un

batuffolo di ovatta. Metto il solvente nel pallone. Il vapore segue le

freccette attraverso il braccio laterale. Arriva al refrigerante dove

arriva acqua fredda. Il solvente condensa e comincia a gocciolare.

Va a finire sul cartoccio dove si accumula. La sostanza da estrarre

viene estratta per percolazione perché cade il solvente e per

immersione perché si trova nel solvente. Come gli estrattori per

l’olio industriali: soltanto che questo usa tutte e due le tecniche. I

livello del solvente va sempre aumentando fino a raggiungere il

sifone a sinistra. II sifone scarica il solvente nel pallone quando è

ala stessa altezza del livello d’acqua(stesso principio visto in

precedenza (vasi comunicanti)), procedendo così per diverse ore la

sostanza è completamente estratta.

Ieri abbiamo visto un’estrazione per la pasta di olive (però

contenuto in acqua, ora calcoliamo contenuto in grassi). Dalla

capsula mettiamo la pasta di olive che avevamo frantumato in un

becker. Sia la capsula che la bacchetta sono trattati con solvente per pulirli.

Smontando il refrigerante posso togliere il solvente esausto. Il pallone lo metto in stufa per una

mezz’ora e poi in evaporatore in maniera tale da sapere il peso del contenuto senza solvente, per

sapere cioè il peso di cosa ho estratto.

La percentuale di grassi sarà G%= *100

P1 peso pasta di oliva introdotta con capsula, P0 peso della capsula, P4 è il peso del pallone più ciò

che ho estratto, P3 è il peso del pallone vuoto.

Sminuzzare il campione, omogenizzarlo, essiccarlo, metterlo nel cartoccio di estrazione, far

procedere l’estrazione. Questo è un metodo per capire i grassi, posso usarlo per quasi tutto, è il

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