Relazioni Analisi dei medicinali I

PREPARAZIONE SOLUZIONI

1)PREPARAZIONE SOLUZIONE DI NaOH≈0,1

CALCOLI:

g = N x V x PE

PE = PM/α → α = 1→ PE = 40

g = 0,1 x 1 x 40 = 4 g di NaOH

MATERIALE:

spatola di acciaio, beuta 1000ml, bilancia tecnica, Acqua distillata, agitatore magnetico.

PROCEDIMENTO:

NaOH si presenta in gocce e viene pesato tramite una bilancia di tipo tecnico che è più precisa di quella

analitica, ma meno accurata. Si procede facendo la tara della beuta, una volta azzerata la bilancia vengono

pesati circa 4 g di NaOH (molto solubile in acqua) all’interno della beuta e si aggiunge acqua distillata fino

circa 500 ml; si aggiunge l’ancoretta magnetica nella beuta e si pone tutto in agitazione fino a che il solido

non si è disciolto completamente. A questo punto, si procede con la rimozione dell’ancoretta magnetica e il

contenuto della beuta viene travasato all’ interno della bottiglia di deposito e, siccome la beuta rimane

bagnata della soluzione di NaOH, vengono effettuati alcuni lavaggi con poca acqua distillata, recuperando la

soluzione di lavaggio all’interno del deposito (ripetere l’operazione almeno due volte). Si porta a volume di 1

l direttamente all’ interno della bottiglia di deposito, si tappa e si agita.

2)PREPARAZIONE SOLUZIONE DI KMnO4 ≈ 0,1 N

CALCOLI:

g = N x V x PE

PE = PM/α → α = 5→ PE = 158/5 = 31,6

g = 0,1 x 1 x 31,6 = 3,16 g di KMnO4

MATERIALE:

spatola di acciaio, beuta 1000ml, bilancia tecnica, Acqua distillata, agitatore magnetico.

PROCEDIMENTO:

KMnO4 risulta più semplice da pesare perché non si presenta in gocce, ma in scaglie. Quindi, procedere con

la taratura della beuta, pesare in bilancia tecnica circa 3.16 g di scaglie di KMnO4 (non molto solubile in acqua,

quindi fa molta più fatica a disciogliersi) all’ interno della beuta e aggiungere acqua distillata fino circa 500

ml; inserire l’ancoretta magnetica e porre tutto in agitazione fino a completa dissoluzione del solido. Essendo

che la soluzione si è immediatamente colorata di viola, è molto difficile valutare la completa dissoluzione del

solido, quindi bisogna procedere con l’agitazione per alcuni minuti e, successivamente, fare un versamento

molto lento della soluzione all’interno della bottiglia di deposito, in modo da recuperare tutto il solido non

disciolto. Dopo il versamento, effettuare alcuni lavaggi con poca acqua distillata e porre in agitazione fino a

che il solido non si è disciolto completamente, recuperando la soluzione di lavaggio (ripetere l’operazione

almeno due volte). A questo punto, portare a volume di 1 l direttamente all’ interno della bottiglia di

deposito, tappare e agitare.

3)PREPARAZIONE SOLUZIONE DI HCL ≈ 0,1 N

CALCOLI:

D HC = 1,186

ENSITÀ L

Concentrazione soluzione di partenza = 37% p/p

PM = PE/α → α = 1 → PE = 36,45

% p/v = % p/p x d = 37 x 1,186 = 43,88 g di HCl disciolti in 100 ml di soluzione concentrata. (g / 100 ml)

A noi ne servono: g = N x V x PE = 0,1 x 1 x 36,45 = 3,65 g

43,88 g : 100 ml = 3,65 g : X → X= 8,3 ml di HCl concentrato da prelevare e portare a volume di 1L.

MATERIALE:

Pipetta graduata da 10 ml, beuta da 1000 ml, acqua distillata

PROCEDIMENTO:

HCl è un gas sciolto in acqua.

Siccome la soluzione che viene utilizzata è concentrata e pericolosa, tutte le operazioni devono essere svolte

necessariamente sotto cappa aspirata e devono essere utilizzati tutti i dispositivi di protezione.

Prelevare molto lentamente (perché l’acido è molto concentrato e fa fatica a salire) un volume di circa 8,3 ml

di HCl concentrato con una pipetta graduata e porlo all’interno della beuta dove avremo già messo circa 600

ml di acqua distillata (operazione indispensabile per evitare la reazione esotermica che si svilupperebbe

aggiungendo direttamente acqua sull’acido concentrato). A questo punto si porta a volume di 1l con acqua

distillata e, quando la soluzione non è più molto calda, si travasa il contenuto della beuta all’ interno della

bottiglia di deposito, fare alcuni lavaggi della beuta, tappare e agitare.

4) PREPARAZIONE SOLUZIONE DI H2SO4 ≈ 2 N

CALCOLI:

Densità H2SO4 = 1,838

Concentrazione soluzione di partenza = 96% p/p

PM = PE/α → α = 2 → PE = PM/2 = 98 / 2 = 49

% p/v = % p/p x d = 96 x 1.838 =m 176.45 g di H2SO4disciolti in 100 ml di soluzione concentrata. (g / 100 ml)

A noi ne servono: g = N x V x PE = 2 x 1 x 49 = 98 g

176.45 g : 100 ml = 98 g : X → X= 55.5 ml di H2SO4 concentrato da prelevare e portare a volume di 1L .

MATERIALE:

Cilindro graduato da 100 ml, beuta da 1000 ml, acqua distillata

PROCEDIMENTO:

H2SO4 è un gas disciolto in acqua.

Siccome la soluzione che viene utilizzata è concentrata e pericolosa, tutte le operazioni devono essere svolte

necessariamente sotto cappa aspirata e devono essere utilizzati tutti i dispositivi di protezione.

Prelevare un volume di circa 55,5 ml di H2SO4 concentrato con un cilindro graduato e porlo lentamente

all’interno della beuta dove avremo già messo circa 500 ml di acqua distillata (operazione indispensabile per

evitare la reazione esotermica che si svilupperebbe aggiungendo direttamente acqua sull’acido concentrato).

Non è possibile utilizzare la pipetta per prevelare il volume di H2SO4 perché bisogna ridurre il più possibile il

contatto con l’acido solforico e, utilizzando la pipetta, questo non avverrebbe. A questo punto si porta a

volume di 1l con acqua distillata e, quando la soluzione non è più molto calda, si travasa il contenuto della

beuta all’ interno della bottiglia di deposito, fare alcuni lavaggi della beuta, tappare e agitare.

STANDARDIZZAZIONE DI NaOH ≈ 0,1 N CON FTALATO ACIDO DI

POTASSIO, INDICATORE FENOLFTALEINA

REAZIONE:

INDICATORE:

FENOLFTALEINA

MATERIALE:

Bilancia analitica, Spatola in acciaio, Vetrino da orologio, Imbuto, Beuta 250 ml, spruzzetta con acqua

distillata, Agitatore magnetico con ancoretta, Buretta da 25 ml, Bottiglia vetro TRASPARENTE da 250 ml.

PROCEDIMENTO:

Prima di riempire la bottiglia di vetro trasparente con NaOH, bisogna avvinarla. Eseguito l’avvinamento e

successivamente riempire tutta la bottiglia di vetro con NaOH. Procedere con l’avvinamento della buretta

(attenzione che il rubinetto sia chiuso!), la soluzione utilizzata per l’avvinamento non va rimessa nella

bottiglia, ma va gettata via nel lavandino. Riempire la buretta con NaOH tramite l’imbuto e, una volta

riempita, togliere sempre l’imbuto, riempire il volume morto e fare l’azzeramento. A questo punto, effettuare

il calcolo dell’intervallo di pesata, una volta determinati i valori x1 (valore minimo) e x2 (valore massimo) si

procede con la pesata (bilancia analitica) che verrà effettuata all’interno dell’intervallo precedentemente

determinato, possibilmente un valore che sia a metà dei due intervalli x1 e x2. Svuotare e porre poi il vetrino

nell’imbuto posto sulla beuta e lavare con acqua distillata (q.b.) a fin che tutto la standard vada in soluzione

all’interno della beuta, lavare bene la punta dell’imbuto prima di rimuoverlo, in modo che ogni residuo

rimasto vada a finire nella beuta. A questo punto inserire l’ancoretta magnetica e appoggiare la beuta

sull’agitatore fino a completa dissoluzione dello standard, aggiungere l’indicatore, procedere con la

titolazione sotto agitazione fino al punto di viraggio (incolore→rosa). Effettuare il lavaggio delle parti interne

della beuta così di essere sicuri che tutto lo standard e tutto il reattivo titolante utilizzati si trovino sul fondo

della beuta e non sulle pareti, leggere esattamente il valore di reattivo titolante utilizzato e riportarlo in

tabella. Procedere con la seconda prova di titolazione. Calcolare la confrontabilità e procedere al calcolo della

Normalità.

CALCOLO DELL’INTERVALLO DI PESATA:

meq KFA = meq NaOH

mg/PE (KFA) = N x ml (NaOH)

mg KFA= N x ml (NaOH) x PE (KFA)

PE KFA = PM 204,23 (α =1)

X 1(pesata minima) = 0,1 N x 15ml x 204,2 =306,3 mg

X2(pesta massima) = 0,1 N x25ml x 204,2 = 510,5 mg

SVOLGIMENTO PROVA PRATICA E CALCOLI:

TITOLAZIONE mg KFA V (ml) NaOH

I PROVA 311,3 16,1

II PROVA 311,7 16,2

CALCOLI CONFRONTO:

I° pesata: I° volume = II° pesta: X

311,3 : 16,1 = 311,7 : X

X = 16,12 ml (teorici)

Δ= |16,12 – 16,21| = 0,08

Poiché il Δ deve essere un valore < di 0,20 in valore assoluto, le due titolazioni sono da considerarsi tra di loro

confrontabili. In caso contrario occorre ripetere la titolazione e confrontarla con le due precedenti fino

all’ottenimento di un valore < di 0,20.

CALCOLI NORMALITA’:

I calcoli vanno effettuati su una delle due prove confrontabili, è preferibile utilizzare quella in cui il consumo

di reattivo titolante è in quantità maggiore.

N NaOH = mg di KFA / (PE KFA x ml NaOH) = 311,7 / (204,23 x 16,2) = 0,09421 N.

STANDARDIZZAZIONE DI KMnO4 ≈ 0,1 N CON OSSALATO DI

SODIO(Na2C2O4)

REAZIONE: 2 MnO4 - + 5 C2O4 2- + 16 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

INDICATORE:

il permanganato si auto indica.

STRUMENTAZIONE NECESSARIA:

Bilancia analitica, Spatola in acciaio, Vetrino da orologio, Imbuto, Beuta 250 ml, spruzzetta con acqua

distillata, Agitatore magnetico con ancoretta, Buretta da 25 ml, Bottiglia vetro scuro da 250 ml. Piastra

riscaldante.

PROCEDIMENTO:

Prima di riempire la bottiglia di vetro scuro con KMnO4, bisogna avvinarla. Eseguito l’avvinamento e

successivamente riempire tutta la bottiglia di vetro con KMnO4. Procedere con l’avvinamento della buretta

(attenzione che il rubinetto sia chiuso!), la soluzione utilizzata per l’avvinamento non va rimessa nella

bottiglia, ma va gettata via (NO nel lavandino). Riempire la buretta con KMnO4 tramite l’imbuto e, una volta

riempita, togliere sempre l’imbuto, riempire il volume morto e fare l’azzeramento. Effettuare il calcolo

dell’intervallo di pesata, una volta determinati i valori x1 (valore minimo) e x2 (valore massimo) si procede

con la pesata (bilancia analitica) che verrà effettuata all’interno dell’intervallo precedentemente determinato

possibilmente un valore che sia a metà dei due intervalli x1 e x2. Svuotare e porre poi il vetrino nell’imbuto

posto sulla beuta e lavare con acqua distillata (q.b.) a fin che tutto la standard vada in soluzione all’interno

della beuta, lavare bene la punta dell’imbuto prima di rimuoverlo. A questo punto inserire l’ancoretta

magnetica e circa 20ml di H2SO4 2N, appoggiare la beuta sull’agitatore fino a completa dissoluzione dello

standard, aggiungere poi due gocce di KMnO4 (dalla buretta, non occorre azzerarl