Relazione di Laboratorio – Formazione del bromuro di n-Butile

Relazione di Laboratorio – Sintesi del

Bromuro di n-Butile

Esperienza n°1

1. Introduzione e Obiettivi

L’obiettivo principale di questa esperienza è la sintesi del bromuro

di n-butile, un alogenuro alchilico, a partire dal n-butanolo e

dall’acido bromidrico (HBr) in presenza di acido solforico

concentrato (H₂SO₄). Questo tipo di reazione è un esempio classico

di sostituzione nucleofila (Sₙ2), in cui il gruppo ossidrile (-OH)

dell’alcol viene sostituito da un atomo di bromo.

Oltre alla sintesi, l’esperienza prevede:

- La purificazione del prodotto mediante estrazione con solvente

(etere etilico).

- La separazione delle fasi organica e acquosa tramite un imbuto

separatore.

- La distillazione per isolare il bromuro di n-butile con elevata

purezza.

- Il calcolo della resa percentuale confrontando la quantità teorica e

quella effettivamente ottenuta.

2. Materiali e Metodi

2.1 Strumentazione Utilizzata

- Pallone da 100 mL con agitatore magnetico.

- Condensatore a ricadere per il reflusso.

- Agitatore/riscaldatore con piastra termica.

- Imbuto separatore per l’estrazione liquido-liquido.

- Apparecchio di Claisen per la distillazione frazionata.

- Filtro a pieghe per la filtrazione del prodotto essiccato.

- Spettrofotometro IR (opzionale, per verificare la purezza).

2.2 Reagenti e Proprietà Fisiche

2.3 Procedura Sperimentale

Fase 1: Reazione di Sintesi

1. In un pallone da 100 mL, sono stati introdotti 25 mL di HBr 48%.

2. Aggiunta graduale di 6 mL di H₂SO₄ concentrato sotto agitazione

magnetica per evitare surriscaldamento.

3. Aggiunta di 16.5 mL di n-butanolo e successivamente 4.5 mL di

H₂SO₄.

4. Montaggio del condensatore a ricadere per il reflusso.

5. Riscaldamento a riflusso per 2 ore a una temperatura di ~120°C.

- Osservazione: Dopo circa 30 minuti, si è formata una fase

organica superiore (bromuro di n-butile) e una fase acquosa

inferiore (acida).

Fase 2: Lavorazione del Prodotto (Work-Up)

1. Raffreddamento a temperatura ambiente e trasferimento in una

beuta contenente 30 mL di acqua + 30 g di ghiaccio per

neutralizzare l’acidità residua.

2. Estrazione con etere etilico (2 × 20 mL) in un imbuto separatore.

- La fase organica (etere + prodotto) è stata separata dalla fase

acquosa.

3. Lavaggi successivi:

- Acqua (10 mL) per rimuovere tracce di acidi.

- Soluzione di NaHCO₃ 5% (10 mL) per neutralizzare l’acidità (pH

= 8).

- Acqua (10 mL) per eliminare sali residui (pH finale = 7).

4. Essiccazione con Na₂SO₄ anidro per rimuovere tracce di umidità.

Fase 3: Purificazione per Distillazione

1. Filtrazione della soluzione essiccata con filtro a pieghe.

2. Distillazione con apparecchio di Claisen:

- Scarto della frazione di testa (38-96°C), contenente impurezze

volatili.

- Raccolta del bromuro di n-butile a 96-105°C.

3. Pesatura del prodotto finale: 12.8 g.

---

3. Risultati e Osservazioni

3.1 Dati Sperimentali

- Massa teorica attesa: 18.2 g (calcolata dalla stechiometria).

- Massa ottenuta: 12.8 g.

- Rendimento percentuale: 70.3%.

- Punto di ebollizione osservato: 101-103°C (coerente con i dati

teorici).

- Aspetto del prodotto: Liquido incolore, leggermente oleoso, con

odore pungente.