Polimerizzazione e caratterizzazione spettroscopica

Scopo e metodo:

Lo scopo è quello di ottenere un lo di nylon 6,6 per sintesi interfacciale tra una soluzione

di esametilendiammina ed una soluzione di cloruro di adipoile di cicloesano. Si esegue

poi una caratterizzazione tramite analisi spettrometrica.

La denominazione 6,6 è dovuta dal fatto che la sostanza ottenuta è ottenuta da due

catene di composti organici entrambi composte da 6 atomi di carbonio.

Materiali:

Vetreria di uso comune

• Pinzette

•

Reagenti:

Soluzione al 5% p/p in H O di esametilendiammina

• 2

Soluzione di cloruro di adipoile in cicloesano 5% v/v

•

Procedimento:

In un beaker versare una certa quantità della soluzione di esametilendiammina

• fi

Inclinare il beaker e molto lentamente far scendere lungo le pareti i 10 ml della

• soluzione di cloruro di adipoile

Se il procedimento viene eseguito correttamente, i due liquidi si disporranno su due

• strati, con la soluzione acquosa più densa nello strato inferiore.

Con delle pinzette, immergere la punta no alla linea di separazione dei due strati, e

• iniziare a tirare verso l’alto. Contemporaneamente con la bacchetta di vetro si

posizioni l’estremità a errata con le pinzette e si inizi a girare, così da raccogliere il

lo di nylon 6,6.

Si lavi poi il lo con acqua distillata e in ne si asciughi.

•

Osservazioni:

Versare il cloruro di adipoile molto lentamente, in modo tale da non creare

• un’emulsione.

Ogni catena è composta da 6 atomi di carbonio

• Durante la fase di estrazione del nylon, è necessario usare cautela nell’arrotolare il

• lo alla bacchetta di vetro, poiché potrebbe rompersi.

SINTESI IN FUSO DEL GLYPTAL:

Scopo e metodo:

Produzione di estere reticolato tramite reazione di esteri cazione tra gruppo carbonilico

dell’anidride e gruppo alcolico glicerolo.La reazione, di policondensazione, avverrà in fuso

e catalizzata da sodio acetato.

Reagenti:

Anidiride ftalica

• Glicerolo

• Sodio acetato

•

Materiali:

Navicella di carta stagnola

• Bacchetta di vetro

• Cristallizzatore

•

Procedimento:

Preparare la navicella di carta stagnola.

• Introdurre i seguenti reagenti: 10 g di anidride ftalica, 0,5 g di sodio acetato e 3 g di

• glicerolo, in un cristallizzatore posto sulla piastra termica e coprire con piastrella

porosa (per facilitare la fusione omogeneizzare il contenuto con bacchetta di vetro)

fi

fi fi ff fi fi fi

Una volta fusi attendere 5 minuti, mescolare, e successivamente far ra reddare per

• 15 minuti con il cristallizzatore sul piano di lavoro

In conclusione estrarre la resina ottenuta dalla stagnola

•

Osservazioni:

I reagenti devono essere posti nella navicella poiché quello che andiamo a creare è

• un polimero rigido che quando ra redda aderisce alle pareti di qualunque reattore,

per cui è prevista una navicella che poi andremo a rompere per recuperare il

polimero.

Essendo la navicella creata in modo da potersi rompere ogni tanto ciò può accadere

• durante la polimerizzazione, per cui si deve porre il tutto all’interno del cristallizzatore

per evitare sversamenti.

Bisogna attendere che il polimero si ra reddi per avere occasione di spellare la

• navicella e confrontare il polimero articolato e quello a catena lineare

Nel momento in cui fondono i materiali inizia la reazione, l’anidride ftalica fonde

• facilmente e sublimando si si allontana, questo è il motivo per cui si utilizza la

mattonella

CARATTERIZZAZIONE SPETTROSCOPICA FT-IR IN MODALITÀ ATR:

Conclusioni:

La polimerizzazione del nylon avviene per reazione tra un gruppo COCl del cloruro di

• adipoile ed un gruppo amminico della diammina. Il composto risultante ha ad una

estremità nuovamente un gruppo COCl che reagisce a sua volta con un gruppo NH2

di un'altra diammina, e ha nell’altra estremità un gruppo NH2 che a sua volta può

reagire con un gruppo COCl di un’altra molecola di cloruro di adipoile. Ciò che si

forma è ancora una volta una molecola che ha alle estremità gli stessi due gruppi

che possono reagire nel medesimo modo. La reazione quindi va avanti no a quando

non si esauriscono tutte le molecole, dando così origine a una catena lunghissima di

polimero. ff ff ff fi