Esperienza sulla polimerizzazione

Le resine alchidice, di cui il Glyptal fa parte, sono una famiglia di poliesteri

caratterizzati dall’aggiunta di acidi grassi, o oli.

Nell’esperienza di laboratorio è stata adoperata l’anidride ftalica, caratterizzata da 2

gruppi carbonilici particolarmente reattivi ed il glicerolo, che possiede 3 gruppi OH.

La polimerizzazione avviene dunque per reazione tra un gruppo carbonilico

dell’anidride ed un gruppo alcolico del glicerolo. Il procedimento è quello di una

reazione di esterificazione, che vede come catalizzatore utilizzato il sodio acetato.

Il prodotto della reazione è il Glyptal (nome commerciale), esso è costituito da

molteplici gruppi esterei in una struttura profondamente reticolata, che infonde

particolare resistenza a questa molecola, il che ne fa una base ottima per la

produzione di vernici organiche a livello industriale

REAGENTI:

Sintesi interfacciale del Nylon 6,6:

Soluzione al 5% p/p in H2O di esametilendiammina

Soluzione di cloruro di adipoile in cicloesano al 5% v/v

Sintesi in fuso del Glyptal:

Anidride ftalica

Glicerolo (proveniente dall’esperienza precedente)

Sodio acetato

STRUMENTAZIONE:

Sintesi interfacciale del Nylon 6,6:

2 beaker da 100 ml, pinzette, cilindro da 25 ml e vetreria di uso comune

Sintesi in fuso del Glyptal:

Navicella di carta stagnola (con base circa 6cm x 6cm), bacchetta di vetro,

cristallizzatore e vetreria di uso comune

PROCEDIMENTO:

Sintesi interfacciale del Nylon 6,6:

Si versano 20 ml della soluzione di esametilendiammina in un beaker da 100 ml,

successivamente inclinando il beaker si fanno scendere lentamente lungo le pareti

10 ml della soluzione di cloruro di adipoile (da prelevare con un cilindro graduato).

Se l’operazione viene eseguita lentamente e con delicatezza, i due liquidi si

separano formando due strati ben distinti, con la soluzione acquosa, nello strato

inferiore, a causa della maggior densità. Ora con delle pinzette si immerge la punta

di queste ultime nel beaker fino a raggiungere la superficie di separazione tra i due

strati. A questo punto chiudendo le pinzette si comnincia delicatamente a tirare verso

l’alto, così facendo rimarrà pinzato un filo di Nylon 6,6. Continando a tirare, il

filamento uscirà dal becher continuativamente, occorre perciò avvolgerlo man mano

attorno ad una bacchetta di vetro. Dopo aver ottenuto una certa quantità di filo se ne

lava una piccola porzione con acqua, lo si asciuga con un pò di carta e ponendolo su

una piastra porosa al fine di procedere poi alla caratterizzazione.

Sintesi in fuso del Glyptal:

Si prepara con la carta stagnola una piccola navicella con una base di circa 6cm x

6cm. All’interno di essa si pesano 10g di anidride ftalica, 0.5g di sodio acetato e 5g

di glicerolo. A questo punto si procede accendendo la piastra alla massima potenza,

e ponendovi sopra navicella. Con una bacchetta si va a favorire la fusione,

omogeneizzando grossolanamente il contenuto della navicella. Una volta fusi i

reagenti, si attendono circa 3 minuti mescolando di tanto in tanto con la bacchetta, e

successivamente si toglie il cristallizzatore dalla piastra e si attendono circa ulteriori

15 minuti per il raffreddamento. A questo punto si recupera la resina ottenuta,

pelando la stagnola adesa.

DATI ED ELABORAZIONE: Questa è stata un’esperienza qualitativa, più che

quantitativa, di conseguenza non vi sono calcoli particolari da dover eseguire.

OSSERVAZIONI:

Sintesi interfacciale del Nylon 6,6:

1) I 2 liquidi, la soluzione di esametilendiammina e la soluzione di cloruro di

adipoile, non si sono disposti perfettamente in 2 strati distinti ma una piccola

parte del cloruro di adipoile è scesa sotto la superficie di separazione fra i due

strati formando un grumo (molto probabilmente ciò è stato causato da una

troppa irruenza nel miscelare i due composti).

2) Durante la tirata del filo di Nylon 6,6 tramite bacchetta si è venuto a creare un

accumulo di Nylon 6,6 in una zona della bacchetta.

Sintesi in fuso del Glyptal:

1) Un accorgimento messo in atto è stato quello di porre la navicella all’interno di

un cristallizzatore ed il tutto sopra la piastra al fine di non causare la

fuoriuscita di soluzione dalla navicella stessa, o almeno, nel peggiore dei casi,

di contenerne la perdita.

2) Nel primo tentativo eseguito è stato riscontrata una falla sulla navicella che ha

portato alla necessaria ripetizione dell’esperienza. In ogni caso grazie alle

precauzioni prese, descritte nel punto precedente, non si sono presentate

situazioni critiche o pericolose.

3) La fusione dei reagenti si è osservata nel momento in cui all’interno della

navicella si è venuto a formare un liquido limpido e incolore.

CONCLUSIONI:

Sintesi interfacciale del Nylon 6,6:

E’ stato possibile, a campione, verificare la Nylon 6,6 con un analisi mediante

spettroscopia IR (la stessa impiegata per l’analisi dell’aspirina). Trattandosi di un

esperienza qualitativa, non è stato possibile appurare altri metodi la qualità del Nylon

o della reazione, che però seguendo tutti i crismi è apparsa ben riuscita.

Sintesi in fuso del Glyptal:

L’esperienza si può considerare riuscita in quanto si è riusciti a recuperare una

resina alquanto viscosa, e quindi in accordo con il risultato teorico.