Chimica analitica ambientale - Componenti organici

CAMPIONAMENTO DEL SUOLO

Il campionamento del suolo prevede innanzitutto di individuare aree di campionamento

omogenee, escludendo dal campionamento aree con caratteristiche diverse, che saranno

campionate a parte. Possono essere escluse se la loro estensione è molto ridotta e non

significativa sotto l’aspetto produttivo.

Si tenga presente che l’omogeneità delle aree da campionare fa riferimento al colore del suolo,

all’aspetto fisico, all’ordinamento colturale, alla fertilizzazione ricevuta, alla vegetazione

coltivata o spontanea e ad altre caratteristiche coerenti con le finalità dell’analisi (che siano

caratterizzazione del suolo, controllo, contaminazione o altro).

All’interno dell’area individuata verranno prelevati più sotto-campioni, evitando i bordi

dell’area stessa e tutte le zone o microzone con caratteristiche diverse da quelle medie

dell’area (zone di ristagno, affioramento del sottosuolo, zone di accumulo di fertilizzanti e/o

prodotti e/o sottoprodotti e scarti, zone a quota diversa da quella media e così via).

Si tenga presente che:

• Per analisi di caratterizzazione, i campioni prelevati devono essere miscelati in modo

da rendere il terreno omogeneo

• Per analisi di controllo, i campioni prelevati devono essere mantenuti e analizzati

separatamente

Il campione mediato finale viene posto in sacchetti di plastica chiusi ed etichettati.

Nell’etichetta devono essere riportate tutte le informazioni riguardanti il campione, quali la

data del prelievo, la profondità, i riferimenti geografici della zona campionata e così via.

Profondità del prelievo

La profondità del prelievo varia con la necessità di caratterizzare l’area, di individuare la

profondità dell’inquinamento, ove presente, e la variabilità orizzontale e verticale della

possibile contaminazione. Anche il tipo di contaminante che si vuole analizzare può

condizionare la profondità dei prelievi. Generalmente, è opportuno eliminare lo strato erboso

(se presente) ed i primi 2-4 centimetri di terreno e prelevare il terreno sottostante fino ad una

profondità di 30-40 cm.

La profondità del prelievo dipende dalle caratteristiche del terreno:

• Nei terreni arativi, è preferibile effettuare il prelievo alla massima profondità di

lavorazione del suolo

• Nei terreni a prato o a pascolo, il prelievo dev’essere effettuato alla profondità

interessata dalla maggior parte delle radici

Campioni del fondo naturale

I campioni prelevati da aree adiacenti al sito, nelle quali si abbia la certezza di assenza di

contaminazione derivante dal sito e da altre attività antropiche, sono definiti “campioni del

fondo naturale”. La profondità ed il tipo di terreno da campionare dovrebbero corrispondere

a quelli dei campioni raccolti nel sito. Il numero dei campioni varia in funzione delle

caratteristiche generali e idrogeologiche dell’area; in ogni caso, si consiglia un numero non

inferiore a 3 campioni prelevati nelle vicinanze del sito.

Per eseguire un’analisi di controllo è perciò indispensabile individuare la zona che si presume

abbia subito un’alterazione (chimica, fisica o biologica) e, se possibile, un’altra zona di

controllo con caratteristiche analoghe.

Controcampioni

Per il D.M. del 25 ottobre 1999 n.471, per ogni campione prelevato devono essere prelevati

anche due controcampioni ufficiali dal responsabile degli interventi di bonifica: un campione

per permettere all’autorità competente di approfondire le indagini o eseguire verifiche sui

valori di concentrazione risultanti dalle analisi; l’altro campione dovrà essere conservato,

conformemente ai criteri di qualità, per eventuali contestazioni e controanalisi. Deve essere

previsto anche un prelievo per campioni di bianco di riferimento.

Numero dei campioni

Affinché i dati di analisi abbiano valore, occorre che i pochi grammi di terreno che giungono in

laboratorio rappresentino, per quanto possibile, la massa di suolo presente nel campo

prescelto. La normativa italiana non fornisce indicazioni sulla quantità di campione da

prelevare. Essa fornisce, tuttavia, valori minimi o intervalli di valori in funzione dell’estensione

del sito: Estensione del sito Numero di campioni

< 10.000 m Almeno 5

2

10.000 – 50.000 m Da 5 a 15

2

50.000 – 250.000 m Da 15 a 60

2

250.000 – 500.000 m Da 60 a 120

2

> 500.000 m Almeno 2 ogni 10.000 m

2 2

Il primo criterio da seguire per la scelta della quantità di campione è che essa sia sufficiente

all’esecuzione (e all’eventuale ripetizione) delle analisi previste. Si tenga presente che le

normali analisi di laboratorio sono eseguite su 5-10 grammi di terreno, che vengono estratti dal

campione raccolto; è quindi fondamentale che nel terreno raccolto siano rappresentate tutte

le zone del campo.

Altri fattori da prendere in considerazione per la scelta del numero di campioni da prelevare

sono i seguenti:

• Estensione del sito e delimitazione dell’area contaminata (se l’estensione della

contaminazione non è ben nota, occorre prelevare un numero superiore di campioni)

• Equilibrio fra numero di campioni prelevati e risorse economiche disponibili

In generale, il numero di campioni da prelevare è inversamente proporzionale alla quantità di

informazioni conosciute, ed è proporzionale al grado di confidenza che si vuole ottenere nei

risultati. L’indagine preliminare fornisce un’indicazione sul numero di campioni necessari per

raggiungere l’obiettivo della campagna di prelievo. Anche un campionamento a più stadi è

spesso utile per ottimizzare il numero di campioni.

Posizioni di prelievo dei campioni

I terreni italiani raramente sono omogenei; in moltissimi casi, in uno stesso campo si ritrovano

due o più tipi di suoli con caratteristiche diverse. Occorrerà, allora, che il campione raccolto

sia composto da numerosi sottocampioni, in grado di descrivere la situazione media del

campo analizzato.

Attrezzatura per il prelievo dei campioni

Lo strumento più idoneo utilizzato per il prelievo del

terreno è la trivella a sonda o carotatrice, o

alternativamente una vanga; devono inoltre essere

utilizzati un secchio capiente per omogeneizzare il

campione, sacchetti di nylon per la raccolta dei

campioni, un telo di plastica e delle etichette.

Per ogni campione è necessario registrare le varie

informazioni, fra cui:

• Codice unico di identificazione del campione

• Localizzazione e profondità del prelievo (numero della stazione)

• Data e tempo di campionamento

• Iniziali della persona o delle persone che hanno contribuito al campionamento

• Metodo di conservazione e/o stoccaggio

• Analisi o test che devono essere eseguiti sul campione

• Note se necessario (es. pretrattamento, setacciatura)

Il campione viene dunque prelevato con la

tecnica del carotaggio: questa è un’operazione

di prelevamento di campioni (“carote”) dal

sottosuolo per mezzo di macchine perforatrici

(“carotieri”) munite di carotiera, una struttura

cilindrica che penetra nel suolo

perpendicolarmente. Ciò permette di ottenere

campioni in cui si vedono perfettamente i diversi

strati del sottosuolo. Si tenga conto che i carotatori automatici (che impiegano la corrente

elettrica) non sono compatibili con l’analisi dei composti organici, in quanto potrebbero dare

contaminazioni da paraffine.

Procedura di campionamento

Prima di procedere al campionamento, è necessario effettuare un’accurata pulizia degli

strumenti che verranno utilizzati. Al momento del prelievo del campione, è necessario seguire

i seguenti step:

• Eliminare dalla superficie uno strato di circa 5 cm di terreno

• Procedere con la trivella o la vanga, prelevando una porzione di terreno alla profondità

di 30-40 cm

• Mettere la zolla estratta in un recipiente o appoggiarla sopra un telo di plastica

• Prelevare dalla zolla campionata un sacchetto di terreno, inserirvi il cartellino

identificativo compilato, inserire il tutto in un altro sacchetto a protezione

A tal punto, il campione è pronto per essere portato in laboratorio per le analisi.

CAMPIONAMENTO DEI SEDIMENTI

Lo strumento per il prelievo di sedimento indisturbato all’interfaccia acqua-sedimento è la

benna (dredge); questa viene comunemente usata per prelevare campioni di sedimento in

laghi e fiumi, ed è utile soprattutto per campioni soft (fanghi o sporcizia) per setacciare

organismi. La benna, se opportunamente zavorrata, preleva sedimento fino a 600 metri di

profondità. La capacità di una benna baria da 0.5 a circa 60 L di sedimento, ma la sua capacità

di penetrazione è generalmente limitata, e difficilmente supera i 15-30 cm.

I tipi di benne più comunemente utilizzati sono i seguenti:

• Ekman

• Peterson

• Ponar

• Box corers

Alternativamente, per il prelievo del sedimento possono essere utilizzati opportuni carotieri.

I criteri e i requisiti nella scelta della strumentazione sono i seguenti:

• Limitazioni fisiche: esse sono determinate dalla profondità di campionamento, dalle

condizioni idrodinamiche dell’area (correnti e moto ondoso) e dalle caratteristiche

tessiturali del sedimento

• Capacità di campionamento: corrisponde alla capacità di recupero del campione, ed

è in genere espressa come percentuale (in genere, pari al 100%) e con unica operazione

di carotaggio. La capacità di campionamento è strettamente correlata alla tipologia del

sedimento (es. sedimento grossolano o presenza di fanerogame marine) e alla quantità

di campione necessaria per tutte le determinazioni analitiche previste dalle indagini

• Prelievo indisturbato di sedimento: si raccomanda il recupero di materiale il più

possibile indisturbato

• Uso di rivestimento interno: nel caso di un carotiere, si utilizza un liner interno in

polietilene inerte, polipropilene o policarbonato

• Quantitativo di campione necessario: dalla quantità di campione necessario per

eseguire tutte le determinazioni analitiche dipende la dimensione dello strumento per

campionare

Benna Ekman La benna Ekman è una piccola benna in acciaio (adeguata

all’analisi dei contaminanti organici) che viene azionata da un

messaggero. La benna Ekman è la migliore per prelevare fanghi e

limo; non è tuttavia adeguata al campionamento della sabbia.

Inoltre, se il sedimento è compattato o sono presenti rocce, è

preferibile utilizzare altri sistemi. Tale benna permette di