Indagini analitiche e microstrutturali di reperti ceramici - Tesi

NET

 

p2 b2 1/2

σ = ( + )

NET

formula che può essere scritta anche come:

1/2

σ = [ ( N + N ) ] / ( N - N )

NET p b p b

N N

in cui è il numero totale di conteggi accumulati nella regione selezionata e

p b

il numero dei conteggi attribuibili al background all’interno della stessa regione.

65

2.3.5. Scelta del passo di scansione

Nei diffrattometri in uso attualmente, il braccio del rivelatore e il

campione possono essere mossi in modo continuo oppure per passi successivi.

L’operatore può scegliere sia il tipo di movimento, sia la velocità di scansione per

o l’ampiezza del passo e il tempo di conteggio tra due

una scansione continua,

passi successivi. Per acquisizioni preliminari, volte a valutare la cristallinità del

campione, una scansione continua consente di ottenere dati di qualità

sufficientemente adeguati in un tempo abbastanza breve.

Negli stadi successivi di un’analisi è più opportuna una scansione per

passi successivi. In questo caso, il numero di conteggi selezionato connesso al

tempo impostato è acquisito in specifiche posizioni angolari del goniometro,

dettate dal passo prescelto. Rispetto a quella continua, l’acquisizione per passi

successivi consente prestazioni migliori, soprattutto se si prevede un trattamento

computazionale dei dati raccolti. Il trattamento dei dati prevede infatti lo

del profilo, la sottrazione del fondo, l’eliminazione

smussamento (smoothing)

della riga caratteristica K della sorgente e la localizzazione delle posizioni dei

massimi dei picchi (Figura 2.22).

Registrazione

dei dati 2

Smooting 2

Sotrazione del

fondo 2

–

Figura 2.22 Trattamento dei dati

66

Ogni passaggio deve essere impostato alla luce degli altri. Nella figura 2.23

possiamo vedere un esempio chiarificatore: –

- ai punti 1 e 2, in presenza di picchi stretti, scan steps ampi

seguiti da uno smoothing intenso, provocano diminuzioni di

intensità significative –

- ai punti 3 e 4, con picchi larghi, scan steps brevi seguiti da

smoothing poco accentuato, possono determinare shifts delle

posizioni

–

Figura 2.23 Effetto combinato di ampiezza dello step di scansione ed entità dello smoothing

in ragione della larghezza di banda a metà altezza dei picchi

L’esperienza ha evidenziato che il passo di scansione ideale dovrebbe

–

garantire 10 20 conteggi al di sopra della larghezza di banda a metà altezza

(FWHM): quanto più largo è il picco, tanto maggiore deve essere il passo di

scansione. Per campioni di discreta cristallinità, con FWHM comprese tra 0.1° e

0.3°, passi di 0.02° si rivelano normalmente ottimali.

67

2.3.6. Trattamento dei dati acquisiti

2.3.6.1. Smussamento del profilo

L’acquisizione digitale dei dati consente di smussare il profilo dello

spettro prima di determinare le posizioni dei massimi dei picchi. La procedura

diminuisce artificiosamente le intensità dei picchi, mentre quelli di intensità

modesta rischiano di perdersi nel rumore di fondo poiché, pur migliorando la

qualità grafica dello spettro, lo smussamento del profilo deve essere effettuato con

molta cautela.

2.3.6.2. Sottrazione del background

Qualora il background sia approssimativamente costante lungo tutto lo

spettro, è ragionevole, per ottenere le intensità nette dei picchi, sottrarre a ogni

punto del profilo un valore medio rappresentativo del rumore di fondo.

Un background non lineare è imputabile a:

scattering dell’aria

a) –

b) scattering del porta campione

c) scattering del campione

d) fluorescenza del campione

e) presenza di materiale amorfo nel campione

linearità, l’approccio più diffuso per modellare il background,

In presenza di non

prevede l'interpolazione di un numero sufficiente di punti non appartenenti ai

θ.

picchi, mediante una funzione di variabile Naturalmente, il pattern deve essere

di complessità tale da consentire l’individuazione dei punti per l’interpolazione.

2.3.6.3. Eliminazione della riga Kα della sorgente

La maggior parte delle acquisizioni mediante diffrazione di raggi X da

si avvale del doppietto di righe caratteristiche Kα / Kα

polveri, del rame.

1 2

68

Con tecniche manuali di ricerca dei picchi, si usa, come lunghezza d’onda

sperimentale, la media geometrica pesata delle lunghezze di Kα e Kα (pari a

1 2

1.5418 Å, nelle ipotesi che l’intensità della riga Kα sia doppia rispetto a quella di

1

Kα ), almeno sino a quando la risoluzione non sia tale da consentire un

2

trattamento separato.

I metodi automatizzati sono di norma forniti di routines di eliminazione della

componente Kα da tutto lo spettro.

2.3.6.4. Individuazione dei picchi

Oltre agli errori che insorgono nel momento in cui si conduce una ricerca

manuale dei picchi, sebbene sembri paradossale, si incorre in errori anche quando

la ricerca viene effettuata da un sistema automatizzato: di elevata sensibilità,

quest’ultimo può infatti identificare come picco una variazione statistica del

rumore di fondo o la spalla di un picco. Il numero di picchi individuati, nonché la

loro posizione, sono strettamente legati al metodo applicato nel processo di

ricerca. Esistono quindi più metodi di cui può avvalersi un software di ricerca

automatizzata:

1. individuazione del massimo del picco annullando derivate prima e

seconda,

2. individuazione del punto medio del segmento congiungente i punti

di inflessione del picco,

3. uso di centroidi di profilo.

In presenza di picchi simmetrici, i diversi metodi danno risultati simili. Al

contrario, in presenza di asimmetrie nella forma dei picchi, metodi diversi

restituiscono in genere posizioni non confrontabili. L’approccio più utilizzato,

comunque, si basa sul calcolo delle derivate prima e seconda.

69

CAPITOLO 3

IL CONTESTO ARCHEOLOGICO

70

3.1 LA PENISOLA ANATOLICA

– L’altopiano anatolico (Turchia).

Figura 3.1 l’area

Favorita dalla posizione geografica e da un ambiente molto florido,

– occidentale dell’Anatolia ha costituito,

sud nella sua storia, un punto di

confluenza tra le culture occidentali e orientali, determinando uno straordinario

sviluppo insediativo della zona. Tale sviluppo si rivela dal proliferare in maniera

–

continua di centri urbani di notevole interesse storico monumentale, che dal

romana

Neolitico proseguono per il periodo Hittita, passando per l’età e il periodo

bizantino sino al medioevo, per arrivare infine ai giorni nostri.

In particolare, il sito di Yumuktepe è situato nel golfo di Mersin, sulla

costa meridionale della Turchia, in una zona compresa tra il massiccio del Tauro

centrale, l’isola di Cipro e la Quest’area,

Siria settentrionale (Figura 3.2). posta in

che dalle valli dell’altopiano

una posizione geografica strategicamente importante,

–

anatolico conducono alla costa e alla piana siro mesopotamica, ha da sempre

costituito un punto nodale per i traffici commerciali, come lo è stato, ad esempio,

per il traffico dell’ossidiana, estratto dai giacimenti del complesso vulcanico

dell’Hasan Dağ, in Anatolia centrale, e diffusosi poi nel mediterraneo, ma anche

di altri numerosi materiali, come metalli, legna o vari prodotti ceramici.

71

–

3.2 MERSIN YUMUKTEPE

– –

Figura 3.2 Il sito di Mersin Yumuktepe ’30 e ’40 del

I primi scavi a Yumuktepe sono stati condotti negli anni

secolo scorso da un’equipe di specialisti britannici, come J.Garstang, V.Gordon

Childe, S.Lloyd e T.Gurney, che ci hanno quindi confermato quanto sia stato

importante intraprendere nuovamente lo studio di tale sito, questa volta con scavi

a partire dagli anni ’90 e tutt’ora in corso,

condotti dalla responsabile della

missione archeologica italiana a Mersin, la dott.essa Isabella Caneva

dell’Università del Salento, che ci ha permesso altresì una più attenta

–

ricostruzione storica cronologica della penisola anatolica.

–

Il sito di Mersin Yumuktepe mostra quindi una notevole

stratificazione, costituita da livelli di abitato e di città fortificate già di età

preistorica, a cui si sovrappongono successivamente insediamenti di età hittita e

bizantina. Tale stratigrafia, nel corso di più di 8000 anni di storia, va a creare una

speciale forma insediativa tipica del Vicino Oriente, ovvero un tumulo, una

collina totalmente artificiale (Figura 3.3), che viene chiamata in arabo tell e in

turco tepe. collina di Yumuktepe, alta all’incirca 23 metri, mostra una

La

sovrapposizione di abitati suddivisa grosso modo per fasi relative al periodo

– –

Neolitico (7000 5800 a.C.), fasi del periodo Calcolitico (5800 4500 a.C.), fasi

72

– – V sec. a.C.) e dell’età Bizantina

del Bronzo (2800 1500 a.C.), del Ferro (VIII

fino al XIII sec. –

Figura 3.3 La collina di Yumuktepe

indagata dall’archeologo

Mentre la parte settentrionale della collina fu

inglese J.Garstang nella prima metà del ‘900, gli scavi successivi, invece, si sono

orientati verso la parte meridionale, e questo perché si è cercato di ricostruire,

attraverso uno studio comparato con la documentazione precedente, un quadro di

Yumuktepe che risultasse il più completo possibile.

E’ stata quindi portata alla luce gran parte della storia di questo sito,

grazie soprattutto al ritrovamento di numerosi reperti ceramici, tra cui anche una

–

delle più antiche forme di ceramica dipinta con dei caratteristici motivi a zig zag

(Figura 3.4), ma anche grazie a resti di tipo paleobotanico (cereali, lenticchie,

fichi, olive) e faunistico (capra, bue, maiale, pecora), che ci hanno documentato, a

partire già dalla fase finale del Neolitico, una precoce domesticazione animale

associata ad una agricoltura ben sviluppata.

73

–

Figura 3.4 Ceramica dipinta del Neolitico finale (5800 a.C.)

3.2.1 FASE DEL TARDO BRONZO

– –

Alla fase proto ittita (1600 1500 a.C.) è stata attribuita una

fortificazione posta sul lato meridionale della collina, costituita da un muro con

paramenti in pietra ed anima in mattoni crudi; addossata al muro esterno di

fortificazione, una serie di piccoli ambienti sono stati interpretati come casematte,

ovvero alloggi per sentinelle (Figura 3.5).

Di tutti questi ambienti, che hanno restituito grosse quantità di

frammenti ceramici quasi tutti ri