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Indice
- Determinazione dell'entalpia di combustione dell'anidride ftalica con metodo calorimetrico ........................................................... Pg 5
- Determinazione dell'entalpia della reazione di riduzione del permanganato con Fe2+ in ambiente acido con metodo calorimetrico ... Pg 17
- Determinazione del diagramma di stato del sistema liquido-vapore costituito da tetracloruro di carbonio e metanolo ............................... Pg 27
- Studio della cinetica della reazione di iodurazione dell'acetone con metodo spettrofotometrico ........................................................... Pg 41
- Determinazione della costante cinetica di idrolisi dell'acetato di etile con tecnica pH stat ........................................................... Pg 55
- Determinazione della costante di dissociazione dell'acido acetico da misure di conducibilità .......................................................... Pg 65
Risultati
Determinazione della capacità termica del calorimetro
Massa del filo di ferro: mferro = 0.0142 g
Massa della pastiglia: mpastiglia = 1.0640 g
Massa del filo di ferro incombusto: mferro inc. = 0.0055 g
ΔUacido benzoico = - 26.42 kJ/g
ΔUferro = - 6.68 kJ/g
Tabella 1: Variazione di temperatura al procedere della combustione dell'acido benzoico
t (min, s) ΔT (°C) 0 1,00 30" 1,00 1' 1,00 1' 30" 1,00 2' 0,99 2' 30" 0,99 3' 0,98 3' 30" 0,98 4' 0,97 4' 30" 0,97 5' 0,97 5' 30" 0,96 6' 0,96 INNESCO 6' 30" 1,05 7' 2,07 7' 30" 2,60 8' 2,95 8' 30" 3,12 14' 30" 3,25 15' 3,24 15' 30" 3,23 16' 3,23 16' 30" 3,23 17' 3,22 17' 30" 3,21 18' 3,21 18' 30" 3,20 19' 3,19 19' 30" 3,18 20' 3,18 20' 30" 3,17 21' 3,16 21' 30" 3,16 22' 3,15 22' 30" 3,14 9' 3,18 9' 30" 3,23 10' 3,25 10' 30" 3,26 11' 3,27 11' 30" 3,28 12' 3,28 12' 30" 3,27 13' 3,27 13' 30" 3,27 14' 3,26Grafico A
13
secondo la seguente relazione:
|ΔH| = Cp |ΔT| (3)
L'esperimento si compone di due fasi:
- Nella fase iniziale viene determinata la capacità termica del calorimetro, sfruttando la reazione tra HCl e (CH2OH)3CNH2 (Tris), la cui entalpia di reazione è nota.
- Nella seconda fase viene determinata l'entalpia della reazione di riduzione del permanganato con Fe2+ in ambiente acido:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Parte sperimentale
Strumentazione
- Calorimetro a pressione costante (registratore Linseis L250E)
- Buretta (portata: 50 mL; sensibilità: 0.1 mL)
- Becher (portata: 250 mL)
- Pipetta tarata (portata: 10 mL) e propipetta
- Reattivi:
- acido cloridrico (HCl, 0.1N)
- Tris, (CH2OH)3CNH2
- solfato di ferro (FeSO4)
- acido solforico (H2SO4 1N)
- permanganato di potassio (KMnO4)
18
Calcolo dell'errore commesso nella determinazione dell'entalpia di reazione
E% = ΔH mol reag (da letteratura) - ΔH mol reag (sperimentale) / ΔH mol reag (da letteratura) x 100
= (646.7 - 617.6) x 100 / 646.7 = 4.5%
Conclusioni
L'entalpia molare associata alla reazione di riduzione del permanganato con Fe2+ in ambiente acido, determinata con metodo calorimetrico, è:
ΔHmolare di reazione = - 646.7 kJ/mol
Il valore calcolato da dati di letteratura è:
ΔHmolare di reazione (da letteratura) = - 617.6 kJ/mol
L'errore commesso è del 4.5%
Esso corrisponde ad un azeotropo bassobollente, cioè tale che costituisce un minimo in un grafico Tb (temperatura di ebollizione) contro XA:
Analogamente, un azeotropo di minimo è determinato da interazioni di tipo attrattivo e corrisponde ad un azeotropo altobollente:
La presenza di un azeotropo e la sua composizione possono essere determinate esaminando il grafico T contro XA (composizione della fase liquida) e YA (composizione della fase vapore) e il diagramma di McCabe – Thiele (YA contro XA).
Costruzione del diagramma di stato
Tabella 3: Temperatura di ebollizione, composizione e indice di rifrazione del residuo (fase liquida) e del distillato (fase vapore) delle soluzioni CCl4 – CH3OH
Soluzione Tb nR nD XR XD CCl4 puro 76.6 1.460 1.460 1 1 1 72.3 1.4579 1.4215 0.9312 0.5224 2 70.8 1.4576 1.4203 0.9264 0.5107 3 66.7 1.4573 1.4192 0.9205 0.5002 4 63.8 1.4553 1.4195 0.8896 0.5031 5 61.1 1.4543 1.4169 0.8758 0.4787 6 59.0 1.4538 1.4157 0.8691 0.4677 7 57.6 1.4536 1.4154 0.8665 0.4650 8 56.3 1.4459 1.4144 0.7765 0.4560 9 63.5 1.3307 1.3515 0.0064 0.0877 10 62.8 1.3348 1.3657 0.0218 0.1494 11 62.0 1.3371 1.3744 0.0306 0.1910 12 61.3 1.3413 1.3809 0.0468 0.2246 13 60.6 1.3441 1.3860 0.0578 0.2528 14 59.8 1.3495 1.3939 0.0795 0.3006 15 59.2 1.3561 1.3982 0.1070 0.3291 16 58.6 1.3585 1.4037 0.1173 0.3685 CH3OH puro 64.6 1.329 1.329 0 0nR e nD indicano rispettivamente l'indice di rifrazione del residuo e l'indice di rifrazione del distillato.
XR e XD indicano rispettivamente la composizione del residuo e la composizione del distillato, in termini di frazione molare di CCl4. Questi valori sono stati determinati per interpolazione dalla curva di taratura (Grafico A, pg 35).
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