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ESERCIZI ANALISI II

Un campione contenente Basi potassiche e materiali inerti del peso 1,85 mg, viene sciolto in H2O e titolato con HCl 0,1 N (fattore correttivo 1,085).

Con fenolftaleina vengono consumati 18,1 ml di acido

Con metilarancio vengono consumati 23,3 ml di acido

Quali sono le % dei componenti della miscela?

PM: KOH 56,11 K2CO3 138,2 KHCO3 100,1

Bisogna calcolare i V per vedere quale dei 2 e quale escludere

Va = 18,1 ml → a > b

Vma = 8,3 ml

miscela con carbonati e idrossidi

Con 1ml di fenolftaleina andrò a vedere tutti gli idrossidi e metà carbonati.

Con metilarancio andrò a vedere l'altra metà dei carbonati.

Prima deduco gli eq dei carbonati e poi per differenza faccio gli altri carbonati e valuto gli idrossidi.

NaOH = 0,1 · 1,035 = 0,1035 N

Va · N = 18/1000 · 0,1035 = 0,001873 eq

OH- + 1/2 CO32-

Vb · N = 8,3/1000 · 0,1035 = 0,000859 eq

1/2 CO32-

eq OH- + 1/2 CO32- - eq 1/2 CO32- = 0,001873 + 0,000859 =

= 0,001014 eq OH-

8 = Eq · PE = 0,001014 · 56,11 = 0,0561 g

NaOH

185 mg : 561,9 mg = 100 : x

X = 30,46 % KOH

(la % di most mente non deve essere troppo alta)

A I: Pho acc. OH⁻

quindi uso il Va = 22,42

Va · N = 22,42 · 0,1202 = 2,694 · 10-3 eq OH⁻

P.e. 2PH → eq: P₄ ≅ 2g ≃ 2,60 · 2,694 · 10-3 = 0,10788

Q = 0,1047 g = 104,7 mg

104,7 mg = 4,308 mg/ml OH⁻

B: Q b: CO₃²⁻ e HCO₃⁻

Va · N = 15,67 · 0,1202 = 1,883 · 10-3 eq CO₃²⁻

P.e. 2PH → ½ CO₃²⁻

1,883 · 10-3 eq · 106 = 199,65 mg

199,65 = 7,986 mg/ml CO₃²⁻

Vb: Va 42,13 - 15,67 = 26,46 ml

lavoro con ½ CO₃²⁻ → indico 1 protone

Vb: 26,46 · 0,1202 = 3,180 · 10-3 eq CO₃²⁻ e HCO₃⁻

3,180 · 10-3 - 1,883 · 10-3 = 1,297 · 10-3 eq HCO₃⁻

Un banchetto contiene un alogenuro di Na puro (NaCl, NaBr, NaI); 6,346 g della polvere sono sciolti in H2O e determinati con il metodo di Volhard.

Si aggiungono 65 ml di AgNO3 1N e si titola l'eccesso con 16 ml di NH4CNS 1N.

Quale alogenuro è presente nel contenitore.

PM

  • NaCl 58,44
  • NaBr 102,89
  • NaI 149,89

Si calcolano gli eq effettivi

Si fa la differenza tra eq AgNO3 tot e quelli usati nella retrotitolazione.

Calcolata g e poi conoscendo PM so che tipo di sale è presente.

39

Tutto andrà rapportato a 100 ml

Abbiamo Ve e N di ogni singola quindi

posso calcolare gli eq di ciascuna MA NNT

1° caso: Nn prodotti 25 ml; 2° caso: 32 ml;3° caso: 30 ml quindi gli eq che trovo alla fineEs: eq che trovo alla fine 20 ml * 1:100= eq al lordo di MA e N NNTN N del NNT = eq * 100

Ci possono essere cantoni gli idrossidi oi bicarbonati → vedere con miscela debolnaper escludere alcuni.

Una volta che ho capito cosa ci può essereCalcolare

Con EDTA posso vedere solo il Ca. Na nonposso quindi lavoro sulle miscele debolinaper vedere se sono bicarbonati e poi faccio la differenza

  1. calcolo eq relativi a 25ml e li porto a 100 (:

23.2 * O2 = 0,0232 eq in 25 ml

1000

0,0023 * 4 = 0,01128 eq = 100 ml

  1. calcolo eg al MA

36.96 * 0,2 = 0,0072 eq in 32 ml

1000

0,0625: 2 = 0,0312 eq in 50 ml

eq in 25 ml = 0,0312: 2 = 0,0156

V = eq : 0,05 = 20,5 ml

Un campione contenente FeCl3, NaHCO3 e Na2C2O4 è solubilizzato in H2O in un matraccio da 100 ml. Prelevo di aliquote da 25 ml.

  1. Porto a pH = 2,5 e titolo con EDTA sodico 0,1 N consumando 20 ml con opportune indicazioni.
  2. Titolo con NaOH 0,1 N consumando 15 ml al viraggio della FA.
  3. Aggiungo H2SO4 e faccio una titolazione con esanitrocobalto d'ammonio 0,1 N consumando 40 ml con opportune indicazioni.
  4. Nell'ultimo aliquota aggiungo 50 ml di H2SO4 e titolo, dopo riscaldamento con KMnO4 0,1 N consumando 43 ml.

Dobbiamo capire che vedo in quale aliquota.

  1. → pH acido e titolo con EDTA e posso vedere il ferro.
  2. → Titolo con soda e vedo se è una titolazione acido-base quindi ciò è esatto allora NaHCO3 può titolare.

Per il calcolo dei volumi di O2 si considera la reazione

2 H2O2 → 2 H2O + O2

2 x 32 = 64 g

1 mol = 22,4 L

2 moli di acqua ossigenata sviluppano 1 mole di O2 che occ. 22,4 L quindi 1 mole di H2O2 sviluppa 11,2 L

Δ M = 2 : 1,2 : x

x = 13,44 volumi

Calcolare la C in meq/ml di una soluzione di alcalo (pH 14,1) avendo che per aggiunta di un eccesso di KI (0,1 N) lo sviluppo iodio nel quale viene titolato con 31,45 ml di una sol di tiosolfato sodico.

Nel processo di standardizzazione del tiosolfato di con pesati 0,186 g di iodato di K (PM = 214,0) e sono aggiunti ad una sol acida di ioduro di KI in eccesso lo iodio che si è sviluppato è stato titolato con 24,11 ml della sol di tiosolfato

6,03 +0,91 +0,28 +0,01 +0,15 +0,12 = 0,98

- - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

     6

0,98 : 6 = 0,32

valore anomalo - media dei dati senza 6,01 =

6,01 - 5,31 = 0,4

0,4 > 0,32 -> il valore 6,01 verrà

      scartato

Quindi la media è 5,31 non 5,4 e una

parte comminante e' 5, considerando che i

ml di Alkaulent sono pari a 5,31 ml

Tirando la regola del Q posso confermare

che tale valore va scartato

Si calcola Δ tra il valore piu alto e piu

basso della serie

6,01 - 5,19 = 0,82

Si calcola Δ tra il valore anomalo e

quello ad esso piu vicino

6,01 - 5,46 = 0,55

Se il quoziente 0,55 >0,67 supera il

   0,82

Le riportato in tabella per una serie

analoga di misure allora il valore

andrà scartato

Poiché il quoziente ottenuto pari a 0,67

supera di talora riportato in tabella

pari a 0,5 la misurazione il valore verrà scartato

La massa di FeSO4•7H2O contenuto in 3,655 g è pari a 0,008128 • 278,010 g/mol

= 2,260 g

La massa di FeSO4•7H2O contenuta in 12,011 g di campione è:

2,260 : 3,655 = x : 12,011

x = 7,427 g

La V. di FeSO4•7H2O nel campione è

7,619 : 12,011 • 100 = 64,47%

Trattando un campione da 0,2500 di

KCl con un eccesso di AgNO3 si è avuta

la formazione di 0,2399 g di AgCl.

Calcolare la % di cloruro del campione.

Il rapporto stechiometrico è di 1:1

Ptt gravimetrico = PM Cl

PH AgCl

= 35,5 = 0,244

143,32

7/t noto ma z peso residuato. Ptt grav • 100

peso campione iniziale

1/Cx = 0,2399 • 0,244 • 100 = 23,4%

0,25

Lambert-Beer: A = a b c

0,582 = 3,31 . 0,7 . x

Da cui c = x = 0,582 / 3,31 0,7 = 2,241 . 10-3 g / 18

2,241 . 10-3 . 1000 = x : 100

x = 2,241 . 10-4 g/ml

2,241 . 10-4 g/ml = > g in 8 ml

2,241 . 10-4 . 8 = x : 180 = x = 5,42 . 10-3 g in 180 ml

5,42 mg di farmaco nel composto iniziale

5,42 mg . 10 mg = x : 100

x = 54,2 % purezza

5,42 . 10-3 . 180 = x : 1000

x = 0,03 g / l

M = 0,03 / 3,14 = 0,0000955 M

Dettagli
A.A. 2019-2020
65 pagine
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SSD Scienze biologiche BIO/14 Farmacologia

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher valentinaorteca di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Analisi Chimico Farmaceutica e Tossicologica I e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Università degli Studi di Roma La Sapienza o del prof Granese Arianna.