Scienza dei materiali - l'analisi ai raggi X di una soluzione solida

FACOLTÀ DI INGEGNERIA INDUSTRIALE

ANNO ACCADEMICO 2005/2006

CORSO DI SCIENZA DEI MATERIALI 2

Analisi ai raggi X di una soluzione solida

Prof.: Paolo Scardi

Referente: ing. Mirco D’Incau

GRUPPO 7: Dossi Luca 113702, Moretto Davide 114200, Simoncelli Stefano 114197, Smarra Giulia 113431

Scopo:

Dati gli spettri XRD di due ceramici puri (componente M1O e M2O) e delle rispettive soluzioni solide al 40 at% M1O e al 60 at% M1O, determinare il parametro di cella graficandolo in funzione della composizione (at% M2O); in base all’andamento, capire la natura della soluzione (ideale, con deviazioni positive o negative).

Dati:

Struttura cubica (fcc), Indici di Miller

h k l

1 1 1

2 0 0

2 2 0

3 1 1

2 2 4

4 0 0

Files contenenti i valori dei punti relativi ai 4 spettri di diffrazione

Procedimento:

Per eseguire tale esperimento viene usato un diffrattometro il cui scopo è di irradiare un campione di polvere sinterizzata a diverse angolazioni. I raggi X diffratti dai piani cristallografici vengono

Poirilevati e ne viene misurata l'intensità. Il motivo per il quale utilizziamo delle polveri sta nel fatto che, essendo queste costituite da microcristalli disposti in maniera casuale, si ha la certezza di avere almeno un certo numero di piani che diffrangono i raggi X.

Una volta terminata l'analisi, la macchina fornisce un insieme di punti corrispondenti ai picchi d'intensità alle rispettive angolazioni. Attraverso Marqx [1] è possibile elaborarli ed ottenere una funzione approssimante i punti; lo studio di tale funzione fornisce i valori necessari per ottenere il parametro di cella. Questo risulta possibile sfruttando la relazione tra parametro di cella e lunghezza d'onda espressa dalla Legge di Bragg.

Il programma Origin [2] permette di graficare i picchi di diffrazione per le quattro diverse soluzioni e la variazione del parametro di cella in funzione della composizione.

Dall'osservazione di quest'ultimo grafico è quindi

Possibile ipotizzare la natura della soluzione. Cenni sul diffrattometro:

La macchina è costituita da tre parti:

1. Una sorgente di raggi X monocromatici ottenuti tramite filtrazione dello spettro di fluorescenza di un elettrone decelerato.
2. Un supporto per il provino ruotante di un angolo θ.
3. Un rilevatore ruotante di 2θ.

Per il suo funzionamento e per qualsiasi chiarimento riguardante la tecnica della diffrattometria delle polveri si rimanda al libro 'Fundamentals of powder diffraction and structural characterization of materials' [3].

Cenni teorici: Se la somma tra il percorso dei due raggi è pari a un multiplo della lunghezza d'onda si avrà un'interferenza costruttiva, ovvero i raggi saranno ancora in fase. Ciò viene espresso analiticamente dalla Legge di Bragg: nλ = 2dsenθ.

Elaborazione dati, grafici e tabelle:

Grafico A: Picchi di diffrazione per la soluzione pura M10

Grafico B: Picchi di diffrazione per la soluzione solida 40 at%

M20

Grafico C:

Picchi di diffrazione per la soluzione solida 60 at% M20