Laboratorio di chimica organica I

Cristalli

Sostanza pura = tutte le molecole sono uguali.

• Per essere analizzato deve essere il più pura possibile (la purezza totale è oramai impossibile da ottenere)

Cristallo è una sostanza decisamente pura

Soluzione -> Sostanza liquida

Le curve di solubilità sono di diverso tipo:

• Quando viano alla curva e entra nella zona metastabile → impiega modo tempo a cambiare

I cristalli si formano quando viene completamente trasformata la sostanza (al di sopra della curva)

• i cristalli sono tanto più ordinati quanto più lentamente avviene la sua crescita
• Quando avviene velocemente e in grandi quantità potrebbe intrappolare altre sostanze diminuendo la purezza

Perfetta è la zona metastabile

• Per appurare modifica la temperatura, o la concentrazione
• Sovrassaturo → in una soluzione insuperabile per cristallizzazione, solubilizza a precipitare di niente

1. Raffreddo
2. Quando si forma il soluto e la concentrazione diminuisce
3. Non viene superata la zona metastabile

Aumento la concentrazione

• Si elimina il solvente per evaporazione in modo lento (per formare cristalli puri)
• Tecnica diffusione dei vapori

• La resa finale non sarà mai il totale del soluto utilizzato.

Scelta del solvente:

1. Non deve reagire con la sostanza da purificare
2. Deve sciogliere il composto non a temp. amb.

Buon solvente / cattivo solvente

• Inserito pochissimo in 20° tanto che va in piccole quantità alla volta.

Cristalli

Sostanza pura = tutte le molecole sono uguali.

• Per essere analizzata devi essere il più pura possibile (la purezza totale è quasi impossibile da ottenere)

Il cristallo è una sostanza decisamente pura

Soluzione -> sostanza liquida

Le curve di solubilità sono di diverso tipo:

Trovando, vicino alla curva si entra nella zona metastabile -> impiega modo tempo a cambiare

I cristalli si formano quando viene completamente trasformata la sostanza (al di sopra della curva)

• I cristalli sono tanto più ordinati quanto più lentamente avviene la sua crescita.
• Quando avviene velocemente e in grandi quantità potrebbe intrappolare altre sostanze diminuendo la purezza

Perfetta è la zona metastabile

• Per apparire modifica la temperatura o la concentrazione
• Sostanze insolubili vengono separate dalla soluzione e cristallizzano formando particelle insolubili già appartenute al solido.

1. Raffreddo
2. Quando si forma il solido e la concentrazione diminuisce
3. Non viene superata la zona metastabile

Aumento la concentrazione

• Si diluendo in solvente per evaporazione in modo lento (per formare cristalli puri)
• Tecnica diffusione dei vapori

La resa finale non sarà mai il totale del soluto utilizzato.

Scelta del solvente:

1. Non deve reagire con la sostanza da purificare
2. Deve sciogliere il composto non a temp. amb.

Buon solvente/ottimo solvente

• 1 inserto pochissimo in 20° tanto ne va in piccole quantità alla volta.

Caffeina nel tè

Le cellule vegetali sono formate per la maggior parte da cellulosa -> insolubile in acqua e in solventi organici.Caffeina -> solubile in acqua (sempre più aumentando la temperatura).

• Inseriamo il tè in acqua dove la caffeina si scioglie.
• Altre molecole presenti nel tè: tannini idrolizzabili solubili in H2O e organica, in acqua idrolizzandosi e portano alla formazione di acido gallico e glucosio. Insolubili in solventi organici.
• Procedimento di idrolizzazione si possono legarli della densità iniziale del tè e agevolando l'estrazione della caffeina.
  • Utilizziamo acqua basica con CaCO3.
  • L'acido gallico e solubile anche in H2O.
  • Idrolisi mediante pallone.
  • Mi rilasciano le sostanze solubili.

All'interno c'è il tubo refrigerante dove passino i vapori fuori dal tubo passa un liquido freddo che riporta allo stato liquido.

• Aggiungo uno strato di celite sul filtro.
• Trattenere materiali più fini rispetto il filtro.
• Posso schiacciare il filtro successivamente alla filtrazione.
• Preparo la celite in un beker (circa 1 cm di celite) e lo verso sul Buchner.
  • Sciolgono la caffeina il glucosio e acido gallico.
• Imbuto separatore.
• Evaporatore rotante:
  • Accendo la pompa.
  • Chiudo il rubinetto e attacco l'aspirazione ai paraspruzzi.