Estrazione ed estrattori in continuo (es. soxhlet)

ESTRAZIONE

Metodo usato per purificare o separare sostanze con diversa solubilità nei solventi.

La sostanza X si solubilizza in quantità precise in base alle sue caratteristiche e a quelle dei solventi.

SOLVENTE LIPOFILO + SOLVENTE IDROFILO (fra loro immiscibili)

G = quantità iniziale di sostanza X V_a = volume di H₂O V_b = volume di Et₂O

Dove V_a e V_b sono tra loro IMMISCIBILI

Dopo la 1ª estrazione avremo:

g₁ = quantità di sostanza rimasta in H₂O G - g₁ = quantità di sostanza estratta in Et₂O

K = COEFFICIENTE DI RIPARTIZIONE; è il rapporto tra le concentrazioni di un composto all'interno delle due fasi di una miscela di due liquidi immiscibili all'equilibrio.

K = C_a/C_b

^g₁/V_H2O = ^{g₁ · V_Et2O} ---- = ---- _{G - g1/VEt2O G - g1}

g₁ = ^{G · K · V_H2O} ---- _{VEt2O + K · VH2O}

Più grande è K, minore sarà l'efficienza dell'estrazione fatta in Et₂O.

ESTRAZIONE

Metodo usato per purificare o separare sostanze con diversa solubilità nei solventi.

La sostanza X si solubilizza in quantità precise in base alle sue caratteristiche e a quelle dei solventi.

SOLVENTE LIPOFILO + SOLVENTE IDROFILO(fra loro immiscibili)

G = quantità iniziale di sostanza XV_a = volume di H₂OV_b = volume di Et₂O

Dove V_a e V_b sono tra loro IMMISCIBILI

Dopo la 1ª estrazione avremo:

• g₁ = quantità di sostanza rimasta in H₂O
• G - g₁ = quantità di sostanza estratta in Et₂O

K = COEFFICIENTE DI RIPARTIZIONE; è il rapporto tra le concentrazioni di un composto all'interno delle due fasi di una miscela di due liquidi immiscibili all'equilibrio.

K = C_a/C_b

^g₁/V_H2O/_{G - g1/VEt2O} = ^{g₁ · V_Et2O}/_{VH2O/G - g1}

g₁ = G · K · V_H2O/_{VEt2O + K · VH2O}

Più grande è K, minore sarà l'efficienza dell'estrazione fatta in Et₂O.

Dopo la 2^a estrazione (aggiungo altro Et2O):

g₂ = quantità di sostanza rimasta in H₂Og₁ - g₂ = quantità di sostanza estratta con Et2O

g₂ = g₁ · ^{K · V_H2O}/_{VEt2O + K · VH2O} = G · ^{K · V_H2O}/_{VEt2O + K · VH2O}²

Dopo n estrazioni:

g_n = G · ^{K · V_H2O}/_{VEt2O + K · VH2O}ⁿ

g_n = quantità di sostanza X rimasta in H₂O

NB: tanto più n è piccolo, tanto più efficace è l’estrazione.

Se facessi una sola estrazione con un volume maggiore di Et2O avrei un’estrazione meno efficace perché g_n < g₁ (dove g₁ è la quantità di sostanza rimasta in H₂O dopo l’estrazione con V maggiore di Et2O).

STRUMENTI

• IMBUTO SEPARATORE

Si usa quando K è favorevole all'Et₂O (è piccolo), quindi bastano poche estrazioni.

Et₂O

H₂O

se K = [H₂O] / [Et₂O] = 2 → ESTRATTORE IN CONTINUO

se K = [H₂O] / [Et₂O] = 0,5 IMBUTO SEPARATORE

ESTRATTORI IN CONTINUO

1) ESTRATTORE IN CONTINUO di un liquido pesante con solvente più LEGGERO dell'H₂O (Et₂O)

L' Et₂O puro (A) è scaldato in un pallone collegato da un braccio esterno all'estrattore, vaporizza e sale fino al refrigerante a bolle (1) dove condensa in goccioline e scende passando attraverso la soluzione acquosa (B) che contiene la sostanza da estrarre (C). Ogni gocciolina cattura un po’ della sostanza disciolta in acqua (RIPARTIZIONE).L’ Et₂O, una volta inglobata la sostanza, si stratifica sopra la soluzione acquosa ed una volta raggiunto il braccio esterno, ricade nell’ampolla (2).

2) ESTRATTORE IN CONTINUO di un liquido con un solvente più PESANTE dell’ H₂O (CHCl₃)

Stavolta l’acqua (B) in miscela con la sostanza C, si dispone sopra il liquido estraente, data la sua minore densità. Il processo è il medesimo del precedente, ma in questo caso il liquido estraente (A, CHCl₃) + sostanza da estrarre (C) si ritrova sul fondo e rifluisce nel pallone. Quando il cloroformio sarà evaporato completamente, ritroveremo tutta la sostanza C nel pallone.

3) ESTRATTORE IN CONTINUO di un SOLIDO con un solvente LIQUIDO ("SOXHLET")

Il solvente evapora e, attraverso il tubo laterale, arriva nel refrigerante a bolle dove condensa in goccioline che ricadono nella camera di estrazione contenente un filtro di carta, cotone ed il solido da estrarre. Il solvente si carica di soluto, attraversa la carta da filtro e passando dall'uscita a sifone ricade nel pallone, dove precipita e rimane sul fondo. L'estratto potrà essere recuperato alla fine delle operazioni.

VANTAGGI: si usa una quantità MINORE di SOLVENTE, in quanto viene continuamente riciclato.

QUANDO SI USA:

1. in alternativa alla filtrazione
2. quando il soluto da separare ha una solubilità ridotta nei confronti del solvente
3. quando le impurezze sono insolubili nel solvente

NB: la FILTRAZIONE si usa quando la solubilità del soluto nel solvente è ALTA.

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