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SERCITAZIONE N°1 : CRISTALLIZZAZIONE

La cristallizzazione è un’operazione il cui obiettivo è quello di ottenere un solido cristallino da una

soluzione piu’o meno concentrata. Ma con lo stesso termine è anche indicata una tecnica di

purificazione utilizzata per separare una sostanza solida da piccole quantità di altre sostanze presenti in

soluzione (ricristallizzazione). Un solido impuro può essere purificato con la cristallizzazione se

contiene un’impurezza del 10-20% circa. Il processo di cristallizzazione comporta una sequenza di

stadi:

1) la scelta del solvente: il successo della cristallizzazione dipende proprio dalla scelta del

solvente,che deve avere delle particolari caratteristiche: non deve reagire con la sostanza da

purificare;deve avere un alto potere solvente a caldo e basso a temperatura ambiente;le impurezze in

esso devono essere insolubili anche a caldo;deve dare ottimi cristalli;deve avere un basso punto di

ebollizione in modo da poter essere allontanato con facilità. La scelta del solvente può essere effettuata

seguendo la regola “il simile scioglie il simile” se si conosce la struttura del prodotto; in caso contrario la

scelta avverrà mediante saggi preliminari condotti con diversi solventi su piccole quantità di prodotto.

2) solubilizzazione della sostanza da purificare nella minima quantità di solvente scelto ad

una temperatura vicina al punto di ebollizione: noi sappiamo che la solubilità di una sostanza

solida in un dato solvente aumenta con la temperatura; pertanto se il solido si scioglie a caldo nella

minima quantità di solvente così da ottenere una soluzione satura, a temperature piu’ basse il prodotto

si troverà ad una concentrazione superiore a quella di saturazione e quindi si separerà dalla soluzione.

Se il raffreddamento è lento, si formerà una struttura cristallina omogenea nel cui reticolo si disporranno

solo le molecole della sostanza mentre le impurezze resteranno solubilizzate nel solvente di

cristallizzazione (acque madri). Un brusco raffreddamento invece potrebbe provocare una rapida

precipitazione del solido con formazione di cristalli troppo piccoli o contenenti impurezze.

Condizione necessaria per una buona cristallizzazione è che il prodotto sia in notevole eccesso rispetto

alle impurezze o che le impurezze presentino una solubilità differente rispetto alla sostanza da

purificare. Il processo di cristallizzazione è il risultato di due fasi consecutive: la formazione di germi

cristallini (enucleazione) e la fase di accrescimento dei cristalli, che sono ognuna caratterizzate da una

velocità, il cui rapporto è in relazione con le dimensioni del cristallo ottenuto:se la velocità di

nucleazione>velocità di accrescimento allora avremo un numero maggiore di cristalli ma di piccole

dimensioni; nel caso contrario avremo pochi cristalli di grandi dimensioni. Ma il fenomeno della

nucleazione è influenzato dalla sovrassaturazione della soluzione,visto che maggiore è la

sovrassaturazione, piu’ facilmente si aggregano le molecole del soluto. La sovrassaturazione influenza

anche le dimensioni dei cristalli, perché nel caso di elevate sovrassaturazioni si formeranno molti centri

di aggregazione ma cristalli di piccole dimensioni, nel caso contrario avremo pochi ma grandi cristalli.

3) filtrazione della soluzione calda per allontanare impurezze insolubili e polveri;

4) raffreddamento del filtrato così da permettere la cristallizzazione del prodotto principale;

5) separazione dei cristalli mediante filtrazione


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DETTAGLI
Corso di laurea: Corso di laurea in chimica
SSD:
A.A.: 2009-2010

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher trick-master di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Chimica organica I e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Napoli Federico II - Unina o del prof Zampella Angela.

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