Cristallizzazione - Chimica organica

CRISTALLIZZAZIONE

La cristallizzazione è un'operazione il cui obiettivo è quello di ottenere un solido cristallino da una soluzione più o meno concentrata. Ma con lo stesso termine è anche indicata una tecnica di purificazione utilizzata per separare una sostanza solida da piccole quantità di altre sostanze presenti in soluzione (ricristallizzazione). Un solido impuro può essere purificato con la cristallizzazione se contiene un'impurezza del 10-20% circa. Il processo di cristallizzazione comporta una sequenza di stadi: 1) la scelta del solvente: il successo della cristallizzazione dipende proprio dalla scelta del solvente, che deve avere delle particolari caratteristiche: non deve reagire con la sostanza da purificare; deve avere un alto potere solvente a caldo e basso a temperatura ambiente; le impurezze in esso devono essere insolubili anche a caldo; deve dare ottimi cristalli; deve avere un basso punto di ebollizione.

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modo da poter essere allontanato con facilità. La scelta del solvente può essere effettuataseguendo la regola “il simile scioglie il simile” se si conosce la struttura del prodotto; in caso contrario lascelta avverrà mediante saggi preliminari condotti con diversi solventi su piccole quantità di prodotto.

2) solubilizzazione della sostanza da purificare nella minima quantità di solvente scelto aduna temperatura vicina al punto di ebollizione: noi sappiamo che la solubilità di una sostanzasolida in un dato solvente aumenta con la temperatura; pertanto se il solido si scioglie a caldo nellaminima quantità di solvente così da ottenere una soluzione satura, a temperature piu’ basse il prodottosi troverà ad una concentrazione superiore a quella di saturazione e quindi si separerà dalla soluzione.Se il raffreddamento è lento, si formerà una struttura cristallina omogenea nel cui reticolo si

disporranno solo le molecole della sostanza mentre le impurezze resteranno solubilizzate nel solvente di cristallizzazione (acque madri). Un brusco raffreddamento invece potrebbe provocare una rapida precipitazione del solido con formazione di cristalli troppo piccoli o contenenti impurezze. Condizione necessaria per una buona cristallizzazione è che il prodotto sia in notevole eccesso rispetto alle impurezze o che le impurezze presentino una solubilità differente rispetto alla sostanza da purificare. Il processo di cristallizzazione è il risultato di due fasi consecutive: la formazione di germi cristallini (enucleazione) e la fase di accrescimento dei cristalli, che sono ognuna caratterizzate da una velocità, il cui rapporto è in relazione con le dimensioni del cristallo ottenuto: se la velocità di nucleazione > velocità di accrescimento allora avremo un numero maggiore di cristalli ma di piccole dimensioni; nel caso contrario avremo pochi.

cristalli di grandi dimensioni. Ma il fenomeno dellanucleazione è influenzato dalla sovrassaturazione della soluzione,visto che maggiore è lasovrassaturazione, più facilmente si aggregano le molecole del soluto. La sovrassaturazione influenzaanche le dimensioni dei cristalli, perché nel caso di elevate sovrassaturazioni si formeranno molti centridi aggregazione ma cristalli di piccole dimensioni, nel caso contrario avremo pochi ma grandi cristalli.

3) filtrazione della soluzione calda per allontanare impurezze insolubili e polveri;

4) raffreddamento del filtrato così da permettere la cristallizzazione del prodotto principale;

5) separazione dei cristalli mediante filtrazione